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文档简介
1、青岛大学实验报告年 月曰姓名系年级组别同组者科目有机化学题目乙酸乙酯的制各 仪器编号 一. 实验目的1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2. 学会回流反应装置的搭制方法。3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二. 实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应:浓 h2so4CH3COOH + CH3CH2OHCH3COOCH 2CH3 + h2oA副反应:浓 h2so4CH3CH2OHH2C 二 CH2 + h2o170 C浓 h2so42(CH 3C
2、H 2)20(CH3CH2)2O + H2O140 CVW乙酸乙酯的立体结构三. 仪器与试剂仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏 柱,接引管,铁架台,胶管等。试剂:试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%浓硫酸10mlNaCO310g无水MgSO45g四. 实验装置图n反应装置蒸馏装置五.实验步骤流程图” 蒸馏(水浴)CH3COOC2H5 (7378C)六. 实验记录时间操作现象13:30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95%乙醇,在摇动中慢慢加入 7.5
3、ml浓硫 酸所用试剂均为无色液体,混合 后仍为无色,放热13:55加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热14:20水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管 内有无色液体回流14:50沸腾回流0.5h,稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏15:10液体沸腾,收集馏出液至无液 体蒸出15:25停止加热,配制饱和 N&CO3、饱和氯化 钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色,蒸出 液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和 N&CO3溶液,用 pH试纸检验上层有机层有气泡冒出,液体分层,上下 层均为无色透明液体,用试纸 检验呈中性15:45转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液
4、体; 下层:无色透明液体15:50取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤上层:无色透明液体; 下层:略显浑浊白色液体16:00取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体; 下层:略显浑浊白色液体16:10取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体; 下层:无色透明液体16:15取上层,转入干燥的锥形瓶,加入 3g无 水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮,MgSO 4 沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置,水浴加热17:05收集7378C馏分液体沸腾,70r有液体馏出, 体积很少,液体稍显浑浊,73 r 开始换锥形瓶收集,
5、长时间稳 定于7476r,升至78 r后下 降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观,称取质量,测折射率无色液体,有香味,锥形瓶质 量31.5g,共43.2g,产品质量 为 11.7g ;折射率 1.3710, 1.3720,1.3715七. 数据处理产率=11.7ioo%=53.2%0.25x88第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715八. 主要物料及产物的物理常数名称相对 分子 质量性状折射率相对 密度熔点/C沸点/C溶解度/g.(100m 溶剂)-1水:醇醚冰醋酸60.05无色液体1.36981.04916.6118.1OOOOOO乙醇46.07无色液体1.36140.780-117 178.3OOOOOO乙酸乙酯88.10无色液体1.37220.905-8477.158.6OOOO九. 讨论1. 浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。2. 加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液
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