2017固体废物业管理单位理方案计划与处置实验讲义

1、环境工程实验w固体废弃物处理与处置专业：环境工程吉林农业大学资源与环境学院二0年七月目录实验一污泥脱水性能的测定 -.1-实验二 固体废物有机质的分析 -5 -实验三固体废物pH值的测定-8 -实验四垃圾渗滤液的沥浸实验-12 -实验五固体废物有效磷的测定-17 -实验六固体废物碱解氮含量分析-21 -实验七 固体废物浸出毒性（重金属）的鉴别 -25 -实验要求1. 要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探 寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验 过程填充原始数据。2. 进入实验室，必须穿着实验服。严格按实验要求规范操作，小组 之间不许随便合并工作量，注

2、意水电热气的安全使用和个人的人身安 全，不许在实验室内饮食就餐。3. 要求学生的所有实验数据，尤其是各种称量及滴定的原始数据， 必须随时记录在专用的实验记录本上，不得涂改原始实验数据。4. 要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐干净，实验 台上的所有仪器药品，不要随意挪动位置。爱护仪器和公共设施，如损坏，根据情节轻重处罚。5. 实验后能够正确分析和处理实验中相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告，禁止抄袭。实验一污泥脱水性能的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置 此实验，参照固体废物处理与资源化实验。二、方法原理污

3、泥处理过程中，会产生大量的污泥，其数量占处理水量的 0.3%-0.5% （以含水率为97%计）。污泥脱水是污泥减量化中最经济的 一种方法，是污泥处理工艺中的一个重要环节，其目的是去除污泥中的 空隙水和毛细水，降低了污泥的含水率，为污泥的最终处置创造条件。污泥脱水效果由其脱水速率和最终脱水程度两方面决定， 主要考察 脱水后泥饼的含固率这一指标，含固体率越高，脱水效果越好。影响污 泥脱水性能的因素很多，包括污泥水分存在方式和污泥的絮体结构（粒 径、密度和分形尺寸等）、三电势能、pH值以及污泥来源等。污泥粒径 是衡量污泥脱水效果最重要的因素。一般来讲，细小污泥颗粒所占比例 越大，脱水性能就越差。分形

4、尺寸越大（最大值为 3），絮体集结的越紧 密，也就越容易脱水。污泥的E电势能越高，对脱水越不利。酸性条件下， 污泥的表面性质会发生变化，其脱水性能也随之发生变化。研究发现，pH值越低，则离心脱水的效率越高。不同来源的污泥，组成成分不同, 脱水性能也不同，活性污泥比阻大，脱水也困难。通过添加改性剂在降 低污泥含水率的同时，可提高污泥的脱水性能，便于后续处理。三、所需药品及配制方法（1）10%H 2SO4 （质量分数）：取102毫升浓硫酸用去离子水缓慢稀释到1000毫升。50ml（2）30%NaOH （质量分数）：取12克NaOH，溶于去离子水后,定容稀释到1000毫升。100ml（3）0.5%阳

5、离子型PAM :称取0.5克PAM定容稀释至100毫升 100ml四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数离心机1恒温干燥箱1玻璃棒6个烧杯250ml3个X4组离心管100ml6个X2组称量瓶50ml6个X4组五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围采用机械脱水法测定污泥的脱水性能。将100ml浓缩污泥加到250ml烧杯中，加10% 2ml硫酸酸化，快速搅拌30s，慢搅拌5min ， 再加阳离子PAM，搅拌使污泥形成矶花，酸化及絮凝反应均在烧杯中进 行。将于预处理好的污泥分成2分，分别转入100ml离心管中，在4000r/min 和2000 rmin下离心10

6、min，小心倾倒去除上清液（避免 使固体再悬浮），取泥饼2 0.1克（准确记录重量），放入预先已经干燥 恒重的称量瓶中，放在105 C的干燥箱中恒重（2次称量误差小于0.0005 克），计算含固率。不同加药方案设计和脱水效果加药方案（每个方案 2平行样）离心泥饼含固率4000rmi n,10min2000 rmi n,10min空白（浓缩污泥）只加阳离子0.5%PAM硫酸 10%，力口 0.5%PAM七、注意事项PAM要缓慢加入，且边加边充分搅拌，方能形成矶花实验二固体废物有机质的分析一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置 此实验，参照固体废物处

7、理与处置实践教程。二、方法原理在加热条件下，用标准重铬酸钾-硫酸溶液，氧化固体废物中的有机 质，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量计算出 有机质含量，再乘以常数1.724，即为固体废物中有机质的含量。三、所需药品及配制方法(1) 0.8000N重铬酸钾标准溶液：称取经过130 C烘3-4小时的分 析纯重铬酸钾(K262O7) 39.225克，溶解于400毫升去离子水中，必 要时可加热溶解，冷却后稀释定容到 1升，摇匀备用。500ml(2) 0.2N硫酸亚铁溶液：称取化学纯硫酸亚铁(FeSO4 7H2O) 55.6 克(或硫酸亚铁铵78.4克)，加6N硫酸(浓硫酸35.6-36

8、.8N ) 30毫 升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。4000ml(3) 浓硫酸(分析纯)400ml(4) 浓磷酸(分析纯)500ml四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数硬质试管4个X2组三角瓶250ml4个X2组酸式滴定管25ml1个X2组电炉子1个X2组五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围准确称取通过60目筛风干固体废物样品0.1-0.5克（建议初次称 0.2000克，根据加热后颜色的变化适当再调整重量，精确到0.0001克）， 放入干燥的硬质试管中，避免固体废物粘到管壁上，加入0.8000N重铬 酸钾标准溶液5 ml，再沿管壁缓慢加入5 ml

9、浓硫酸，小心摇匀，盖上 弯管漏斗。每个样品称取2份，平行操作。预先将浓磷酸加热至微沸腾（也可用石蜡油浴锅，温度为 170-180 C）。趁热将硬质试管放入沸腾的磷酸中，使硬质试管中的溶液 保持微沸腾（注意调整电炉功率，防止爆沸，液体溅出）5分钟后，溶液为黄色（如果煮沸的溶液偏绿色，应减量重新称取样品氧化处理），待试管冷却后擦净外面的磷酸。冷却后将试管内溶物洗入250 ml三角瓶中，使瓶内总体积在60-80ml，然后加试亚铁灵指示剂2-3滴，用0.2N硫酸亚铁溶液滴定，溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。在测定样品的同时必须做2个空白试验，取其平均值。空白样品可以取二氧化硅或纯砂代替固体样品

10、，以免溶液溅出，其他操作同上。结果计算：0.8000 5(V0 V) 0.003 1.724 1.1有机质% =样品重100式中：V0-5毫升0.8000N标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的体 积(ml);V滴定待测液中过剩的0.8000N标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁 毫升数；0.003 1毫克当量碳的克数；1.724 由固体废物有机碳换算成有机质的经验常数；1.1 校正常熟；100 换算成百分数。七、注意事项(1) 由于该法所测得的有机质一般只能为实际含量的90%，因此必须乘以1.1的校正常数(2) 消煮的时间必须尽量准确，否则对分析结果有较大的影响，必须从试管内溶液表面开始翻动才能计算时间

11、。(3) 消煮温度要严格控制在170-180 C。当加入浓硫酸时会发生大 量热量，应趁热放入磷酸浴中消煮。(4) 消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或是黄中带绿，如果以绿色 为主，则说明重铬酸钾的用量不足，有氧化不完全的可能，应弃取重做实验三固体废物pH值的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理用pH计测定固体物质悬浊液的pH时，由于玻璃电极外溶液 H +离子活度的不同产生电位差，E=0.0591 log 鱼,ai=玻璃电极内溶液92的H +离子活度（固定不变）;92=玻璃电极外溶液（即待测液

12、H +活度） 电位计上读数换算成pH后，在刻度盘上直接读出pH值。三、所需药品及配制方法标准pH缓冲溶液：pH=6.86 :称取在50 C下烘过的3.39克磷酸二氢钾和3.53克无 水磷酸氢二钾，定容到1L。pH=9.18 :用3.80克硼砂溶于无二氧化碳的冷水中定容到1L 0（pH=4.01 :称取10.21克在105 C下烘干的邻苯二甲酸氢钾，用水稀 释定容到1L。）四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数酸度计1台烧杯100ml2个X2组搅拌子2个X2组搅拌器2个X2组五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围称取10克固体样品至于100ml烧杯中，加50

13、ml蒸馏水后置于搅拌器上，搅拌20分钟后，静止10分钟，用校正过的pH计测定悬浊液 的pH值。测定时将玻璃电极球部浸没于悬浊液中，记下pH值即可。pH计校正：预热30分钟后，首先把温度补偿调到和溶液温度接近。 校正时要把仪器的斜率调到最大，并拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露 出，否则在进行校正时，会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换， 会使测量数据不准确。将电极从饱和KCl溶液中拿出来，用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸轻轻吸干周边的水分。将电极放进装有pH = 6.86缓冲溶液的烧杯内，待显示器上的数值基本稳定时，观察仪器显示是否为 6.86，如果不是，需要调整仪器上的定位旋钮，使仪器显示6.86

14、pH，这是先给仪器定基准点。定好基准点后，把电极从烧杯内拿出，用蒸馏水洗净电极，并用滤 纸把电极上残留的水份吸干。然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾 (pH =4.01 )或硼砂(pH = 9.18 )的溶液中，待显示器上的数值基本稳定 时，观察仪器显示是否为4.01或9.18 pH。如果不是就要调节仪器上的 斜率旋钮，使仪器显示为4.01或9.18反复进行上面定位和斜率的校正。直到不用调节旋钮，仪器显示的pH值即为缓冲溶液的pH值(允许0.02)，校正完毕七、注意事项(1) 玻璃pH计电极头的敏感膜壁薄易碎，不要碰碎。(2 )操作时电极要保持竖直，切忌平放或倒置。每次测试前及测试完毕，电极都须

15、用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸轻轻吸干周边的水分。(3)电极使用完毕后，尽快浸泡在饱和 KCI溶液中，不要在水中长期 放置。实验四垃圾渗滤液的沥浸实验一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置 此实验，参照固体废物处理与资源化实验。二、方法原理垃圾填埋产生的渗滤液在向下迁移的过程中，其中的许多成分，包 括有机质，金属等物质受到土壤的净化作用，浓度会逐渐降低，同时使 土壤受到污染。三、所需药品及配制方法(1) 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液：称取预先在 120 C烘干2h的 优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释 至标线，

16、摇匀。2000ml(2) 硫酸一硫酸银溶液：于2500毫升浓硫酸中加入25克硫酸银。 放置1-2天，不时摇动使其溶解。4000ml(3) 硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L ):称取39.5克硫酸亚铁铵溶 于水中，边搅拌边缓慢加入 20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容 量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。5000ml标定方法：准确吸取lO.OOmL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形 瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却 后，加入3滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色。c= (0.250

17、0 W.00 ) /V式中c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ;V硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。(4) 试亚铁灵指示剂：称取 1.485克邻菲啰啉(C12H8N2H2O),0.695克硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)溶于水中，稀释至100毫升，贮于 棕色瓶内。四、所需仪器设备仪器设备规格台(个)数模拟淋滤装置4套pH计1台回流锥形瓶250ml6个X1组回流冷凝管6个X1组酸式滴定管25ml1个X1组电炉子6个X1组五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围取适量土壤若干，取出石头、瓦块等粒度较大的颗粒后，摊铺晾 干，在玻璃模拟淋溶柱中装入土样，注意控制装

18、土样固体废物的压实密 度，过密将延长实验时间，过松将影响净化效果，装柱完毕后测量土样 厚度。图2垃圾渗滤液沥透模拟试验装置取适量垃圾渗滤液，稀释到 COD浓度约2000mg/L备用。将稀释后的渗滤液注入模拟淋滤柱装置上部，保持渗滤液水头约10cm左右,同时记录时间。渗滤液从柱底部渗出后，立即记录时间，并进行pH、COD的监测。以后每隔一定时间对渗滤液渗出量的渗出液浓度进行同步 监测，前期监测时间可稍短（10-20min左右），以后时间间隔可适当延 长（30-60min左右）。用稀释倍数法测量COD浓度。渗出液污染物浓度记录取样时间010mi n30mi n1h2h3h渗透水量/mLpHCOD/

19、 ( mg/L )绘制渗滤液COD随时间的变化曲线以及土柱对渗滤液 COD的净 化效率的曲线。COD的测定：（1）取20.00mL混合均匀的淋滤后的渗滤液（或适量渗滤液稀 释至20.00mL ）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回 流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30 ml硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2小时（自开始沸腾时计时）（2）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。（3 ）溶液再度冷却或，加三滴试亚铁

20、灵指示剂，用硫酸亚铁铵标 准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸 亚铁铵标准溶液的用量。（4）测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空 白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。结果计算：式中：CODcr （02, mg/L ） = （V0-V1） XCX8 X 1000/VC硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ;V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，ml ;Vi滴疋水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml ;V水样的体积，ml;8氧（1/20 ）摩尔质量，g/mol 。七、思考题（1）若实验土料变为施工防渗的粘土，实验结果会有哪些差异实验五固体废

21、物有效磷的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理固体废物中的速效磷多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中；然后将待测溶液用钼锑抗混合显色剂在常温下 进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，进行比色测定。三、所需药品及配制方法（1）0.5M碳酸氢钠：称取化学纯碳酸氢钠42克溶于800ml水中, 以0.5N氢氧化钠调pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度， 贮存于试剂瓶中。1000ml（2） 无磷活性炭：为了去除活性炭中的磷，先用 0.5M碳酸氢钠浸 泡

22、过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤，再用0.5M碳酸氢钠溶液洗2-3 次，最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。（3）磷（P）标准溶液：准确称取45 C烘干过4-8小时的分析纯磷 酸二氢钾0.2197克于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度充分摇匀，此溶液即为含50ppm 的磷基准溶液。吸50ml 此溶液稀释至 500ml ,即为 5ppm 的磷标准溶 液（现用现配，此溶液不能长期保存）。比色时按标准曲线系列配置。（4）7.5N硫酸钼锑储存液：取蒸馏水约 400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水内，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml，

23、并不断搅拌，冷却至室温。另取分析纯钼酸铵 20克溶于约60 C的200ml 蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌， 再加入100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至 1000ml，摇匀， 贮存试剂瓶中。3000ml（5）钼锑抗混合显色剂：于100ml钼锑贮存液中，加入1.5克左旋（旋光度+21-22 ）抗坏血酸，此试剂有效期 24小时，用前配置。四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数二角瓶250ml8个X2组漏斗4个X2组容量瓶50ml10个X2组容量瓶500ml1个X2组烧杯200ml1个X2组定量滤纸2盒分光光度计往复震荡器五、实验分组实验分为8个小组/1自

24、然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围（1 ）称取通过20目筛的风干固体样品5克（精确到0.01克）于 200ml三角瓶中（须做平行样，和平行空白（不加固体样品，其它操作 相同），共4个样品），加100ml0.5M 碳酸氢钠溶液，再加一角勺无磷 活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡 30分钟后，立即用无磷滤纸过滤， 滤液承接于三角瓶中。（2）吸取滤液10ml （含磷量高时吸取2.5-5ml，同时应补加0.5M 碳酸氢钠溶液至10ml ）于50ml容量瓶中，加7.5N硫酸钼锑抗混合显 色剂5ml，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排除二氧 化碳（至瓶中无气泡）后加水定容至刻度，再充分摇

25、匀（最后的硫酸浓 度为 0.65N）.（3）30分钟后在721型分光光度计上比色（波长 660nm ）,比色 同时须做空白测定。（4）磷标准曲线绘制：分别吸取 5ppm 磷标准溶液 0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中。每一量瓶磷的浓度即为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm，再逐个加入0.5M碳酸氢钠10ml和7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排除二氧化碳，显色30分钟后，进行比 色测定。结果计算：亠+ r ppm比色体积分取倍数P毫克/100克土 =样品重I。3100式中 ppm-从标准曲线上查得磷的ppm数；103-将微克换算成毫克；100-换算成每百克

26、样品中磷的毫克数。七、注意事项（1）活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能应用（2）显色时7.5N硫酸-钼锑抗混合显色剂5ml，除中和10ml 0.5M 碳酸氢钠溶液外，最后酸度为 0.65N。（3）室温低于 20 C时，显色后的钼蓝则有沉淀产生，此时可将容量瓶放入40-50 C的烘箱或热水中保温 20分钟，稍冷30分钟后比色。实验六固体废物碱解氮含量分析一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理用氢氧化钠水解固体样品，使有效态氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算

27、出水解性氮的含量。三、所需药品及配制方法(1) 1.8N氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠 72克，用水溶解后冷 却定容到1L。1000ml(2) 2%硼酸溶液：称取20克硼酸用热蒸馏水(约60 C)溶解，冷 却后稀释至1000ml ，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节 pH至4.5 (定氮 混合指示剂显淡红色)。1000ml(3) 1.0N 盐酸溶液。500ml(4) 0.01N盐酸标准溶液：将配好的1.0N盐酸溶液稀释100倍(每 次使用前现稀释)。(5) 标准碱0.01N氢氧化钠：学生配置。(6) 甲基橙指示剂（7）定氮混合指示剂：分别称取 0.1克甲基红和0.5克溴钾酚绿指示 剂，放入玛瑙研钵

28、中，并用100 ml 95% 酒精研磨溶解。此溶液应用稀 盐酸或稀氢氧化钠调节pH到4.5。（8）特制胶水：阿拉伯胶（称取 10克粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸 馏水中）10份，甘油10份、饱和碳酸钾5份混合即成（最好放置在盛 有浓硫酸的干燥器中以除去氨。（9）硫酸亚铁（粉状）：将分析纯硫酸亚铁研磨，保存于阴凉干燥处。四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数扩散皿8 个X4 组橡皮筋4根X8组恒温箱1台酸式滴定管半微量1 个X2 组酸式滴定管25ml1 个X2 组二角瓶250ml2 个X2 组容量瓶500ml1 个X2 组五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围

29、（1 ）称取通过60号筛风干的固体样品2克（精确到0.01克），和 1克硫酸亚铁粉末，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿， 使样品平铺。（2）在扩散皿室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加1滴定氮混合指示 剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，旋转数次，以使 毛玻璃与器皿边完全粘合（注意不要弄到器皿内侧，以免影响测定结 果），再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入 10ml1.8N氢氧化钠溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严。（3 ）水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋 固定（注意一定要密封好），随后放入40 C的烘箱中，24小时后取出， 再以0.01N盐酸标准溶液用半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氮 量（由蓝色滴到微红色）（4）用标准碱滴定盐酸溶液：吸取 25.00 ml NaOH标准溶液于锥形瓶中，加入2滴甲基橙试液，溶液立即呈黄色。然后，把锥形瓶移 到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加