SiO2含量测定之欧阳引擎创编

1、烧失量的测定欧阳引擎(2021.01.01)(1) 原理：试样在102525C的马弗炉中灼烧，驱除水分和二 氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。(2) 仪器设备：马弗炉。瓷Wo (3)步骤：称取试样lg,精确至0.000lg,置于已灼烧恒重的t甘竭中，将盖 斜置于t甘竭上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025 25C,灼烧山,取出t甘竭于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧 15min,称量，反复操作直至恒重。(4)结果表述：m冷一 m】如沪 xlOO%烧失量的质量分数按下式计算。叫羊式中coLOI烧失量的质量分数，%; m样试样的质量，g; ml灼烧后试样的质量，go所得结果应表示至两位小数。

2、(5)允许差含量范囤允许差(%)W1.000.051. 015. 000. 105. 000. 15（6）讨论： 骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损 失，使分析结果有误差； 灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅 速，以免吸收空气中的水分使结果偏低。二氧化硅的测定（1）原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化钱混匀 后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经 过滤.洗涤，在瓷t甘竭中于950匕灼烧至恒重，称量求其 质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高 0.2%左右。若改用钳t甘竭在1100C灼烧恒重、经氢氟酸 处理后，测定结果与标准法结果误

3、差小于0.1%。（2）仪器试剂：马弗炉.瓷t甘竭、干燥器和圮竭钳；NH4C1（固），HC1 （浓，6 mol-dm 2 mol-dm 3） , HNO3（浓），AgN03 （0.1 mob dm3） o步骤：准确称取0.4g试样，置于50cn?烧杯中，加入2.53g固体 NH4C1,用玻璃棒混匀，滴加浓HC1至试样全部润湿（一般约 需2cm3）,并滴加浓HNO3 23滴，搅匀。盖上表面皿，置于 沸水浴上，加热lmin,加热水约40cm3,搅动,以溶解可溶性 盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无C1-离子为 止。（用AgNO3检验），弃去滤液。将沉淀连同滤纸放入已恒 重的瓷t甘竭中，低

4、温干燥、炭化并灰化后，于1000灼烧30 min取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒 重。计算试样中SiCh的含量。（4）结果表述：二氧化硅含量（） =（m2-mi）/m式中：讪一|亘重t甘竭质量，g；m2灼烧后t甘竭与试样质量，g；m试料质量，go所得结果应表示至二位小数。允许差：含量范围允许差（%）W600.30600.40（6）讨论：灰化时需从低温开始，并逐渐升温至沉淀变白，然后于 9501000C高温炉中灼烧。如开始时骤加高温，灰化不易完 全，这时可能会生成黑色碳化硅。即使在高温下长时间灼烧，也 难使沉淀变白而完全转化为二氧化硅，常使分析结果偏低。溶样准确称取约2g水泥样

5、品于250cm3烧杯中，加入8g NH4C1, 搅拌20min混匀。加入浓HC112cm3,使试样全部润湿，再 滴加浓HNO348滴，搅匀，盖上表TO,置于己预热的沙 浴上加热2030min,直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取 下烧杯，稍冷后加热水40cn?,搅拌使盐类溶解。冷却后， 连同沉淀一起转移到500cn?容量瓶中，用水稀至刻度，摇 匀后放置12h,让其澄清。然后，用洁净干燥的虹吸管吸取 溶液于洁净干燥的400cm3烧杯中保存，作为测Fe、Al、 Ca、Mg等元素之用。氧化镁.氧化钙的测定（1）准备工作：1甲基橙指示剂溶液（0.1%）:称取甲基橙O.lg溶于100ml水中。2三乙醇胺溶液

6、（1+2）:取三乙酸披（密度1.12g/cm3） 1体积与水2 体积混匀。4.43氢氧化钾溶液（4mol/L）:称取氢氧化钾224g,溶于1L水中。3盐酸（1+1）:取盐酸（密度1.19g/cm3） 1体积与水1体积混匀。4氨-氯化氨缓冲溶液（pHMO）:称取54.0g氯化钱，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL,保存于塑料瓶中。5氨水（1 + 1）:取氨水（密度0.90g/cm3） 1体积与水1体积混匀。6甲基百里酚蓝络合指示剂：称取甲基百里酚蓝0.2g,加硝酸钾20g,研 细。7钙指示剂：0.5%水溶液。8洛黑T:称取洛黑TO.lg,加氯化钠10g,研细。9氟化钾：2%（2）原理：

7、氧化钙和氧化镁的测定，采用EDTA络合滴定法以氟化钾消除硅酸对钙的干扰，在三乙醇月安存在下，于pH13时，钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙；用氟化钾抑制硅酸钙的形成并掩蔽错、铝、钛，用三乙醇胺掩蔽铁，在氨性溶液中，用EDTA标准溶液滴定钙.镁合量，用差减法 求出氧化镁的含量。(3) 仪器试剂：加热器，烧杯(250mL, 1L),容量瓶(1L2L),玻璃棒，锥形瓶(250mL),酸式滴定管，硕式滴定管，移液管(5 , 1 0, 25, 50),量筒(500, 5 0, 1 0,)碳酸钙,甲基橙指示剂溶液(0.1%),三乙醇胺溶液(1+2),氢氧化钾溶液(4mol/L)，乙二胺四乙酸钠，

8、(1+2)三乙醇溶液,钙指标剂，洛黑T, (1 + 1)盐酸，氨-氯化钱缓冲溶液(pHalO),氨水(1 + 1),甲基百里酚蓝指示剂(4) 步骤：1氧化钙标准溶液(lmg/mL)的配制：称取经110烘211的碳酸钙1.7848g,置于250mL烧杯中,滴加(1+1)盐酸溶解，煮沸片刻,冷却 至室温，移入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此液每毫升含氧化 钙 Imgo2 EDTA标准溶液(0.01mol/L)的配制：称取7.4g乙二胺四乙酸钠，置 于1L烧杯中，加水约500mL,搅拌至完全溶解后，移入2L容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。标定：吸取氧化钙标准溶液(4.58) 5mL,置于25

9、0mL烧杯中，加(1+2)三乙酹溶液5mL,氢氧化钾溶液(4mol/L) 5mL,补水至200mL,加入钙指标剂50mg,用EDTA标准溶液(0.01mol/L)滴定至荧 光绿消失，突变成玫瑰红色即为终点。EDTA标准溶液的摩尔浓度M及对氧化钙、氧化镁的滴定度TCaO.TMgO 由式(3)、(4)、(5)表示：M=w/(56.8v) (3)TCaO=56.08M (4)TMgO=40.30M (5)式中：MEDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L;W吸取钙标准溶液中含氧化钙的质量，mg;V消耗EDTA标准溶液的体积，mL;56.08氧化钙的摩尔质量，g/mol;40.30氧化镁的摩尔质量，g/m

10、ol;TCaOEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL;TMgOEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL;3氧化钙的测定：分取试液25.00mL于250mL烧杯中，加7-10毫升2%氟化钾溶液，搅拌均匀后，放置510分钟，加甲基橙指示剂溶液(0.1%) 1滴，三乙醇胺溶液(1+2) 5ml,滴加氢氧化钾溶液(4mol/L) 至黄色 再加过量10mL,补水至200mL,加入钙指标剂少许，用EDTA 标准溶液(0.01mol/L)滴定至由紫红色变为纯蓝色即为终点。同时做一 空白试验。4氧化镁的测定：分取25.0mL于250mL烧杯中，加7 10毫升2%氟化 钾溶液，搅拌均匀后，放置510分

11、钟，加三乙醇胺溶液(1+2) 5mL,氨 氯化钱缓冲溶液(pH-10) 25mL、氨水(1+1) 25mL,补水至200mL,欧阳引擎创编2021.01.01加洛黑T少许，用EDTA标准溶液(0.01mol/L)滴定至由紫红色变为蓝 绿色即为终点。同时做一空白试验。5结果表述氧化钙.氧化镁的百分含量分别由式(17)、(18)计算：CaO(%) = 二二X 100(17)式中：VI滴定试液时消耗的EDTA标准溶液的体积，mL;V2 空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL;TCaOEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL;m试料质量，g；a分取试液体积与总体积之比。所得结果应表示至二位小数

12、。式中：V3测定钙镁合量时，试液消耗EDTA标准的体积，mL;V4测定钙镁合量时，空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL;VI、V2与式(17)中相同；TMgOEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL;m试料质量，g；a分取试液体积与总体积之比。所得结果应表示至二位小数。6允许差含量范国允许差(%)W0. 100. 05o. 1T1. ooo. io1.000. 15三氧化二铝含量测定(1) 原理三氧化二铝的测定，采用氟化物取代，EDTA络合滴定法。(2) 仪器药品1-EDTA 标准溶液(0.02mol/L)配制：称取37.5g乙二胺四乙酸二钠，先用少量水溶解，再用水稀释至5000mL

13、o标定：铝丝标定2.甲基橙指示剂溶液(0.1%)3氨水(1+9)4. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)5. 二甲酚橙指示剂溶液6乙酸锌标准溶液(0.02mol/L)7.氟化钠&盐酸(1 + 19(3) 步骤测定：分取试液B25.0mL,置于500mL三角瓶中，加入EDTA 标准溶液(0.02mol/L) 30mL (A12O3含量较高时，可适当增加EDTA标 准溶液的毫升数)，加热使溶液保持50C左右，加入甲基橙指示剂溶液(0.1%) 1滴，用氨水(1+9)调至溶液变成橙色，再加盐酸(1 + 19)调 成微红色，再过量2滴，此时溶液的pH约为3.84。微沸35min,流水 冷却至室温，加入乙

14、酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5) 10mL,二甲酚橙指示 剂溶液(0.2%) 5滴，用乙酸锌标准溶液(0.02mol/L)滴定至由黄色突 变为微红色。加入2g氟化钠(加入氟化钠后试液的颜色如不是黄色，可 滴加盐酸(1+19)使其变为黄色)，加热煮沸5min,流水冷却至室温， 补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5) 5mL,再补加二甲酚橙指示剂溶液(0.2%) 1滴，继续用酸锌标准溶液(0.02mol/L)滴定至溶液由黄色变 为微红色。(4) 计算公式oA12O3(% = bh X 100-Ti()2(%) X 0.638( 13 )g x 10式中：V第二次消耗的乙酸锌标准溶液的体积，mL;

15、TEDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL;K ImL乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液毫升数(即对滴时的体积比)；m试料质量，g；a分取试液的体积与总体积之比；0.638二氧化钛换算三氧化二铝的系数。所得结果应表示至二位小数。(4)允许差:含量范国允许差(%)W10. 000. 1010. 0广20. 000. 3020. 000. 40三氧化二铁的测定(1) 原理：三氧化二铁含量的测定，采用邻菲罗啦光度法或火焰原子吸收分光 光度法。邻菲罗咻光度法：分取碱熔之滤液或酸溶之溶液，用柠檬酸掩蔽共存干 扰离子，以抗坏血酸将三价铁还原成二价后，在pH=3的溶液中，加邻菲 罗吏与Fc2+共成

16、桔红色络合物，在分光光度计上于510nm处测吸光 度。(2) 步骤:1三氧化二铁标准溶液(O.lmg/ml)的配制：准确称取0.2159g分析纯硫 酸铁胺，假如少量水及20ml6mol/L盐酸使其溶解，移至250ml容量瓶 中，用水稀释至刻度摇匀。2标准曲线的绘制：取三氧化二铁标准溶液(4.56) 50mL,用水稀释至500mL,此溶液每毫升含三氧化二铁0.01mgo取每毫升含三氧化二铁0.01 mg的标准溶液5.0, 10.0, 15.0, 20.0mL,分 别置于50mL容量瓶中，加抗坏血酸溶液(1%) 3mL,摇匀，放置 10mino加柠檬酸溶液(lmol/L) 3mL、对硝基苯酚指示剂

17、溶液(0.5%) 1滴，滴加氨水(1 + 1)调至黄色，滴加盐酸(1 + 1) 10滴，加乙酸-乙酸 钠缓冲溶液5mL、邻菲罗麻溶液(0.4%) 3mL,用水稀释至刻度。放置 15min,在分光光度计以上以试剂空白作参比，于波长510nm处，用lcm 比色皿，测定其吸光度。绘制吸光度-Fe2O3浓度标准曲线。3邻菲罗麻光度法测定：分取试液A或B25.0mL于100mL容量瓶中(Fe2O3含量较高 时，可少取样，大稀释)，加抗坏血酸溶液(1%) 3mL,摇匀，放置 10mino加柠檬酸溶液(lmol/L) 3mL、对硝基苯酚指示剂溶液(0.5%) 1滴，滴加氨水(1 + 1)调至黄色，滴加盐酸(1+1) 1