种药品检验仪器自检和操作规程

1、30 种药品检验仪器自检和操作规程 1. 仪器自检规程 1净化工作台和净化空调器 2半自动青霉素电位滴定仪 3四道生理记录仪 2. 仪器操作规程 1高压消毒锅 2 AE-240 电子天平 3 AEL-200 电子天平 4 ZRS-6 型智能溶出试验仪 5 ZRS-4 型智能溶出试验仪 6 BP-9300 高分子杂质分析仪 7 ZY-300A 型抑菌圈测量仪 8 AD-2.5 型电子体重秤 9 LDZ4-0.8 型自动平衡微型离心机 10 ZRY-2 智能热原仪 11 MS-302 多媒体化生物信号记录分析系统 12 ZYT-1 型自动永停滴定仪 13 智能崩解试验仪 ZBS-6B 型 14 W

2、aters 高效液相色谱仪 15501/486/U 6K/746 HPLC 仪 16、 DL? 熔点测定仪 17 pHS-3C 型酸度计 18旋转式粘度计 19 紫外分光光度计 UV-2401PC 20 紫外分光光度计 UV-160 21天平的操作规程与维护保养 22折光计 23韦氏比重秤 24 TLC 操作规程 25 TLC 照相操作规程 26显微镜的使用规程及日常维护 27. DWNERSMANU 纯水器 一、仪器自检规程 1、净化工作台和净化空调器 1.1 技术指标： 1）净化工作台的操作台面空间的尘粒数和沉降菌应符合 GMP100 级的规定 2）净化空调器的空间的尘粒数和沉降菌应符合

3、GMP10000 级的规定 1.2 检定方法 1）检定前仪器应先打幵2030分钟使平衡 2）用尘粒计数器测定空间的尘粒数（0.5 和5 做好记录 3）用平皿计数法测定 30 分钟的沉降菌 ,做好记录 1.3 以上二项若达不到规定要求 , 应及时进行处理 （清洗过滤无纺布或清洁无菌室等 ） 1.4 检定周期 1）净化工作台：必要时或半年 2）净化空调器：必要时或每次抽样时 2、半自动青霉素电位滴定仪 本仪器为配合中国药典一九九五年版硝酸汞电位滴定法的实施测定青霉素类抗生 素电位滴定的专用仪器。 2.1 主要技术规格 电源电压： 220V 10% ，50Hz 工作条件:环境温度0-40 C 相对湿

4、度：80%(20 C ) 电位值输入范围 :01000MV 测量精度 :0.25% 2.2 检定方法 取经110 C干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定，加水50ml使溶解，以下按照 本仪器 使用说明书 四项操作与使用 测得硝酸汞滴定液 (0.02mol/l) 的浓度;滴定的 同时按照中国药典记录一九九五年版电位滴定法 (附录 VIIA), 详细记录硝酸汞滴定液 (0.02mol/l) 的消耗体积和电位 ,根据硝酸汞滴定液 (0.02mol/l) 的消耗量和氯化钠的取 用量,算出硝酸汞滴定液 (0.02mol/l) 的浓度.两种方法误差不得过 0.5%. 2.3 检定周期二年 . 3、四

5、道生理记录仪 3.1 生物电放大器 1) 阻尼校验方法 连续打下数个 l 毫伏标准电压后按以下判断：如升降线基本陡直，横线基本平直既 为阻尼正常。 2）频率响应性校验 校验的方法是持续按下标准电压 1mV 按钮不要松开，这时基线首先迅速升高 （至 10mm） ，然后逐渐下降，在描笔回到基线之上三分之一 （即下降了三分之二 ），可于 该处做一水平直线与逐渐下降的基线相交，计算此点至开始打标的时间。低频率良 好者应大于 2秒，最短不应小于 1.5 秒。 3）正负电位放大率对称性校验 校验时持续按下标难 1mV 按钮不要松开。使基线迅速向上移位，并迅速下降。待 基线回归至接近原基线水平时，松开标准毫

6、伏按钮，使基线又迅速向下移位，然后 测量向上与向下移位的距离，二者相差应不大于5。 4）灵敏度的校验 通过一个校验好的标准 1 毫伏电压的电源输入而调节灵敏度调节旋纽，使 1mV 移 位 10mm ，即波幅 1 毫米相当于 0.1 毫伏。 5）走纸速度的校验 通常采取输入一交流干扰电信号的方法，就是 25mm（1 秒钟的距离 ）或 50mm 内是 否有 50 个交流干扰波。 6）描笔摆动范围校验 描笔摆动范围要求幅度大而不失真。若描笔位置在图纸中央时，描记的标准电压曲 线的振幅为 10mm ，而当描笔的位置在图纸的两边时，描记的振幅也应为 10mm 。 2. 血压放大器的校验 1）血压传感器灵

7、敏度校验 将传感器一端与血压计连接，另一端与大气隔绝，将板面上的灵敏度开关置于 50mmHg/DIV ，按下 MEAS 按钮， 调节记录仪与监视器的位置旋钮使基线对准某一 刻度。使压力计充气至 100mmHg ，调节灵敏度细调使记录仪起至 2cm 处，放气使 压力计至 0mmHg ，此时记录仪应回到原基线位置。 2）灵敏度校验 按下CAL U即为100mmHg/DIV 的标准电压，调 CALADJ使记录仪偏移基线 2厘 米，按下 CAL I 将灵敏度开关调至 50mmHg/DIV ，记录仪也应偏移 2cm 仪器操作规程 1、高压消毒锅 本高压消毒锅供培养基、无菌衣等灭菌用，使用方法如下。 1.

8、1 消毒锅内加入约 3 升水使略高于电热圈。 2/3 ，物 1.2 放入消毒桶 ,桶内放入待灭菌的物品，注意物品不要超过消毒桶体积的 品间保留一定空隙。 1.3 加盖，注意盖上的软管插入消毒桶侧的槽内，紧固螺丝 1.4 打开排气阀，接通电源，旋转调压变压器至 220 伏处，加热至排气阀排气。 1.5 排气约 10 分钟后，关上排气阀，继续加热使压力上升至规定刻度（一般 0.7kg/cm） ，调节电压使保持灭菌压力 （一般为 150-170 伏间）记时继续消毒 30 分钟 1.6 关闭电源，待压力下降至 0, 打开排气阀排气后开盖子，取出消毒物品即可。 注意： 消毒锅内应有足够的水 消毒开始前

9、,一定要排气 压力一定要回 0 后 ,排气方可打开消毒锅 消毒时 ,注意安全 , 工作人员不得离开 2、电子天平 AE-240 2.1 本电子天平为国家规定的强检仪器，每年由计量所检验 2.2 使用方法：按图示。 2.3 使用注意： 1）本仪器应置稳定、洁净台面。 2）天平室环境应干燥。 3）不得称量酸碱等腐蚀性挥发性物品 4）称量完毕，及时清理称量室称盘和天平周围遗留物。 5）每天更换称量室内的变色硅胶。 2.4 清洁天平或移动时，用天平自带的内装标准砝码进行校正，并作记录。 3、电子天平 AEL?00 3.1接通电源、指示灯（STARD桞Y）亮。 注：天平处于“ CAL ”方式时，不要关闭

10、开关，若已关闭，请 短时间切断，重新接 通电源后，天平将回到正常操作状态。 3.2 打开开关，预热。 1）常规称量在自动校正完毕后即可进行。 2）低精密度称量预热 5 分钟时间，即可称量。 3）高精密度称量需预热 3 小时。 3.3 称量（最大称量 200.00 g） 。 1）一次称量：关闭玻璃门，轻按 TARE 钮，打开玻璃门，将样品轻轻放入盘中，关 门，稳定后，显示数字为样品重量。 2）二次称量 （减样或加样 ）：放人样品 （或容器 ）；稳定后轻按 TARE 钮，取出部分样品 （或加入样品 ）；关闭天平门，稳定后，读数即为新取样品（或加入样品 ）的中重量。 3.4 打开天平门，取出样品，关

11、好天平 3.5 记录天平使用情况 3.6 液体试样，碱腐蚀性试药试剂，请勿在本天平上称。 4、ZRS-6 型智能溶出试验仪 4.1 水槽中加水至预先标记处 （液面与杯中介质面一致 ）。 4.2 接通电源，水泵启动，水槽内水开始循环。 4.3 根据要求，按“温度预置”键。 4.4 调节设定旋纽，使显示速度为所需值。 4.5 装好溶出度杯，加入溶出介质，按装转篮或浆板并调节与杯底的距离。 4.6 用温度计测量杯中温度， 若达到要求， 每杯加入一枚供试品， 按下转杆并计时， 盖上盖板。 4.7 按规定时间，用取样针在规定距离处取样，按有关方法测定。 4.8 实验结束后，取出溶出度杯、转杆、转篮或浆板

12、等，用水洗净放回原处。 4.9 关电源，放出水槽中的水，以免久置长霉。 4.10 登记实验情况，发现异常及时与仪器保管人员联系。 5、ZRS-4 型智能溶出试验仪 5.1 打开电源开关，指示灯亮水泵启动、水开始循环 5.2 主机箱左侧，按选择健，温选绿灯依次循环亮到达设定温度时，释放选择键 5.3 主机箱右侧，按转速控制键，使显示的转速达到所需 要的数值 5.4 装好溶出杯，调节转杆至杯底的距离，并加入溶出介质，盖上杯盖。 5.5 按启动键，溶出实验开始。 5.6 实验结束后，用蒸馏水冲洗溶出杯，转杆，过滤器并作使用登记。 6、BP-9300 高分子杂质分析仪 柱下 6.1 工作流程连线： 流

13、动相 泵 参比入 参比出 柱上端 端 样品入 样品 废液。 6.2 开机 根据流动相入泵的方向调整泵的顺逆开关。 6.3 开启泵开关 ,仪器运行 45 分钟 ,基线达到稳定状态。 6.4 关掉泵开关 ,调节基线旋钮 ,将基线调节至 00.5mV 。 6.5 进样 ,按复位键复位 ,开启泵 ,按下运行键 , 检测开始。 6.6 检测完毕后 ,按打印键 ,系统自动打印数据处理结果。 6.7 根据出峰情况调节倍率旋钮（数值大，峰大）。 6.8 从 4 、开始，进行第 2 个样品的检测。 6.9 分析结束，夹住柱子下端出口，关闭泵后，关掉电源 用水洗柱 2 小时后，取出填料进行再生和干燥处理； 处理方

14、法： 再生：先用O.1mol/L NaOH 和:0.5mol/L NaCI混合液浸泡半小时后用蒸馏水洗至中 性，备用。 干燥：将洗好的葡聚糖凝胶用 50% 乙醇浸泡，抽干，然后依次用 75% 、95% 、无水乙醇浸泡抽干，最后用乙醚浸泡抽干，置37 C烘干后密封保存。 7、ZY-300A 型抑菌圈测量仪 7.1 开主机电源 ,打开分析仪电源 （电源灯 ,手动/自动灯应亮 ） 7.2仪器自检完毕，在C:状态输入ZW96回车,按ESC出现框图，回车. 7.3先用T移至报告项下，回车,用J移至实验登记项下,回车， 输入所需信息 . 7.4用移至自动项下，放入碟子，回车,输入所需的信息（注:碟子的放置

15、,SL必须 放在最高位，且顺序为顺时针方向依次为:SLTLtSHTH）,回车，按主机的提示进行 操作,操作完毕 ,回车,出现测量结果 ,按主机的提示进行操作 （注意:打印结果时 ,一定 要选用不带表格打印）.如果测量时抑菌圈不清淅，调节对比度和亮度按ESC,如 合适,按回车 ,否则,重复上述操作 . 7.5操作完毕，取出碟子，关机:先用移至文件用J移至退出ALT,回车,关主机 电源t关分析仪电源t关电源插座. 7.6在使用记录本上登记使用的情况 8、AD?.5 型电子体重秤 8.1 将电子体重秤放置于平稳台面上。 8.2 接上电源，按下 ON/OFF 键。 8.3 将待称物品放置于秤台上，记录

16、显示重量。 8.4 若需称动物体重，应先将鼠笼等器具放置于秤台上，然后按下 ZERO 键回零， 此时再将动物放置于鼠笼中，记录显示体重。 8.5 称重完毕后移去物品，按下 ON OFF 键关闭机器，并用干布将秤台擦净。 8.6 本秤最大称重量为 2500g ，请勿将超过此重量的物品放置于秤台上。 8.7 机器搬动或移位后开启时将进行自检，此时勿将物品放置于秤台上，不能按动 机器的任何键。 9、LDZ4 0.8 型自动平衡微型离心机 9.1 将离心机置于平稳台面上。 9.2 使用前应做如下检查： 1）调速旋扭是否在“0”位； 2）离心头是否安装牢固； 3）电源接好，插头插牢。 9.3 样品置离心

17、管中，于摇摆天平上两两平衡，按对角线方式放入离心机中。 9.4 盖上机盖，打开调速开关 （ ON 位置 ），缓缓将转速调至所需位置。 9.5 如需定时，旋动定时旋钮至所需时间。 9.6 离心完毕，将调速旋扭置“ 0”位，关闭电源开关（ OFF 位置）后方可将离心管 取出。 10、ZRY 2 智能热原仪操作规程 10.1 打开智能热原仪开关， 打开计算机进入 windows 主菜单画面下， 找到标有“智 能热原仪”的图标，用鼠标双击此图标，即开始运行热原仪软件。 10.2 核对日期、温度后，进入热原主菜单，将打印机联接准备好。 10.3 选择设置“系统参数表”的有关数据项。 10.4 返回热原主

18、菜单并进入药试或选兔测试主画面。 10.5 单击“开始键”，进行温度的稳定测试， 10.6 输人家兔的有关数据 （选兔则免 ）。 10.7 待温度稳定后单击“计时键”，进行正常体温测试 （选兔则进行的计时测试 ）。 10.8 30 分钟，系统自动打印数据，并换画面进行打药、分组。 10.9 分组完毕，返回主画面， 单击“计时键”进行打药后的测试，时间一般为 3 小时。 10.10 输入药品的有关数据，并可显示温度曲线。 10.11 测试完毕，系统自动显示、打印测试记录表。 10.12 试验结束，单击“退出试验”键。 11、MS 一 302 多媒体化生物信号记录分析系统 11.A 血压记录 1）

19、将压力换能器插头连到相应通道的输入插座，压力腔内充满液体，排 除气泡，与动脉导营相连； 2）开启主机与显示器电源开关，引导操作系统。进入DOS 提示符进入 MS302 子 目录，键入 MS302 命令，启动 MS302 系统，进入监视状态，显示图形用户界面 与主菜单； 3）选定该通道的“信号选择”为“压力”，井自动调零，调零时换能器的压 力腔应与大气相通，使输入为零； 4. 4） 根据换能器的灵敏度设定该通道的 “增益选择 ”，一般设在 1/2 或 1mv/cm 档； 5）若未曾压力定标，或虽经定标但相隔较久，或改换通道与换能器时， 应 重新进行“压力信号定标”；若已有准确定标，则继续进行下列

20、步骤； 6) 将充满肝素溶液导管插入预先分离好的颈总动脉或股动脉， 结扎固定 后 打开夹子和动脉夹，压力信号传输入换能器； 7) 选用“连续示波显示”或“平行移动显示”观察该通道显示的血压波形。 必要时通过“显速选择”调整扫描速度；也可采用“横向压缩”功能观察血压变化趁势， 观察血压的二级波和三级波，不能用减慢“显示速度”； 8) 必要时应用“参数设置”中的“基线位移”，将基线调到适当位置，使血 压变化曲线更为清晰或使用“参数设置”下“显示方式”中的“扩展屏幕显示”将通道显 示范围扩大。 9) 若要观察血压波形的微分，可通过“参数设置”中的“信号处理”，选挥 “微分处理”来获得，这样可得到收缩

21、最大上升速率。 10) 待血压稳定后即可开始正常记录，按Esc 键选“记录状态”。记录中 可按 F2 键作必要的标记。 停止记录按 Esc 键，根据实验情况选“监视状态”或“结束实验” 11.B 心电记录 1) 将全导联心电电缆插头插入、刺激输出面板的1A 插座，也可将三芯导线插头插 入该面板的插座 2 或 3； 目录，键入 MS302 命令，启动 MS302 系统，进入监视状态，显示图形用户界面 与主菜单； 3）将主菜单移到“信号选挥”，便相应通道选择“心电”信号； 4）将主菜单移到“增益选挥”，设定该通道增益为“1mv/cm ”或 “1/2mv/cm ” ； 5）将主菜单移到“显速选择”

22、，选挥 50 mm s 的扫描速度采用“连续示 波显示”或“平行移动显示”； 6）观察该通道所显示的心电波形， 待信号稳定后即可开始记录， 按 Esc 健 ，选“记录状态”。记录过程中对于所发生的事件可按 F2 键打上标记； 7）需要换导联时，重复 4； 8）停止记录时按 Esc 键，选“监视状态”继续观察，或选“结束实验”退出本系统。 11.C 呼吸的记录 方法一：张力传感器法： 1）将张力传感器接在任一通道，“信号输入”选挥“呼吸”； 2）在动物的剑突处缝一根丝线，线与腹部垂直，连于张力传感器，并使张力合适； 3）如果动物已开腹，则将丝线缝至膈小肌上，线与腹部平行，连于张力传感器上； 4)

23、 将显速设成 25mm/s ，根据波形大小调节增益 5) “平滑滤波”选10 点，以使曲线光滑； 6) 用“横向压缩”调整波形的疏密。 方法二：压力传感器法： 1) 将压力传感器接在 l 通道，“信号输入”选择“呼吸”； 2) 将动物气管插管的一端接在压力传感器上，并将压力传感器的另一端用三通管关 闭； 3) 将显速设成 25mm/s ； 4) 部分堵塞气管插管的进气口，根据波形大小调节增益； 5) “平滑滤波”选10 点，以使曲线光滑； 6) 用“横向压缩”调整波形的疏密。 12、ZYT-1 型自动永停滴定仪操作规程 12.1 将仪器放置在坚固的工作台上。将立杆装到立杆座中，拧紧固定螺丝,并

24、将电 磁阀组合装在立杆上。 2. 将滴定管撑杆装入支撑座内 , 将固定螺丝拧紧 ,并将滴定管固定在适 当位置 ,然后将电磁阀组合上的三通管向上连接在滴定管嘴上,将玻璃 嘴连于快慢滴乳胶管的下端 3. 将电极插入电极夹上 ,并调节至适当高度 ,放好烧杯并加水 60ml 用以试 验仪器 .将电极插头与电磁阀插头插入滴定仪规定的插孔内, 连好磁力 搅拌器和滴定仪的电源线 . 4. 开启电源 ,先将手动-自动开关置手动位置 ,按慢滴开关 ,黄灯亮 ,按 快滴开关 ,黄绿灯同时亮 ,开启磁力搅拌器电源 ,并调节转速至合适的位 置. 5. 将仪器上的极化电压开关置 50mV 档,灵敏度开关置 10-9 档

25、,门限值开关 先置 0.再将手动-自动开关置自动档,将门限值置 10 格,则黄灯亮 ,经 过 5-8 秒后绿灯亮 , 然后将门限值开关至 0 处,黄绿灯即暗 ,过 1 分钟后 , 红灯亮即报警停址 ,说明滴定仪已能正常运转 . 6. 将滴定管装入标准滴定液 ,并将下端活塞打开 ,把电磁阀门盖打开 ,开启 仪器快滴开关和慢滴开关 ,使滴定液充满乳胶管 ,排除管内气泡 ,然后盖 上电磁阀门盖 ,调节左侧电磁阀调节螺丝 ,使快滴变成线状 ,再调节右侧 电磁阀调节螺丝 ,使慢滴速度为每秒 2 滴. 7. 将极化电压灵敏度门限值按照测定样品规定调至适当范围，门限值一 般为 60 格。 0.5-1 分钟，

26、 8. 将已清洗好的电极（电极一般在使用前，经清洁液浸泡 并冲洗干净）。放在烧杯内，电极应处于与滴定管尖端相对位置， 两者距离约 2.5cmo 12.9 将标准滴定液注入滴定管内， 按慢滴开关， 使滴定管内标准液为零， 并将欲测 供试液烧杯置搅拌器上，将电极和滴定管插入规定液面，打开间搅拌器开关，手动 -自动开关置“自动”，滴定开始。待红灯亮，报警，则终点到，记录滴定管上的读数 12.10 将“手动-自动”开关置于“手动”，用蒸馏水冲洗电极和滴定管，然后按照 9 的 操作测定下一个样品。 12.11 测定结束后，关闭电源开关，将滴定管中溶液放掉，并用蒸馏水冲洗乳胶管， 然后将电极取出，洗净凉干

27、放置。作使用登记。 13、智能崩解试验仪 ZBS-6B 型 13.1 打开电源开关，指示灯亮，水泵启动，水开始循环。 13.2 按加热键，加热指示灯亮，显示的温度值开始上升。 13.3 按温度设定键 （十或?） 设定恒温值。 13.4 按时间设定键 （十或?） 设定定时时间。 13.5 按升降键启动吊篮升降，再在吊篮上升时按升降键使它停止在最高位值。 13.6 将各个烧杯分别注入所需的试验溶液，装入水浴箱杯孔中。 13.7 将待测的固体药剂放入吊篮的各个试管内， 按升降键启动吊篮升降和电子钟计 时，崩解试验开始 13.8 实验结束后，从水浴箱中取出烧杯和吊篮，处理溶液，清洗干净，收置备用 14

28、、Waters 高效液相色谱仪 14.1 开机前 1) 510 泵开关置 0FF ，流速置 0.0，压力表指针位零处。 2) U6K AB 阀置 INJECT C 阀置左侧。 3) 486 ，745 机开关置 0FF 。 14.2 开机 接通室内稳压器电源，待电压指针到 220V 后，接通本机电源总开关。 1) 510 泵 抽液约 80ml 开关置 0N 设置压力极限 ( 不超过 3000PSI) 设置流速 2) U6K 进样器 C 阀朝下，流速置 5.0 ，柱前排液约 8 分钟后，流速回至 l.0 ， C 阀向左侧，流动相进柱，观察柱前压力 3) 486 检测器 开关置 0N ，约 60 秒

29、仪器自动初试化。 调至所需波长， AUTO ZERO 回零，同时屏幕显示。 4) 745 数据处理机 开关置 0N ，机器自动进入记录状态。 输入日、月、年、时间 输衰减 ATTEN ，纸速 CHART SPEED 。 打 PT LEVEL ，输入 l.2 倍 PT 值。 停止运行 INJ A 14.3 实验完毕 1) 486 ，745 机开关置 0FF 2) 洗拄 流动相t水洗30分钟T甲醇洗30分钟 3) 用 20ml 注射器抽取过滤水约 20ml ，冲洗泵头柱杆，以防缓 冲盐西析出 4）流速逐步降至 0.0 ，关机，关电源，整个仪器置关机前状态 14.4 实验时注意清洁，实验完毕整理工作

30、台、登记。 1）注意甲醇和流动相瓶随时盖上，以防挥发污染空间。 2）实验用擦试用的滤纸放入有水烧杯，实验毕后一并取出至仪器室外。 3）注射器每次用毕，用水、甲醇洗涤后放置，以防试样污染和堵塞注射器。 15、501486U6K746 HPLC 仪使用规程 具体操作方法同上 16、DL? 熔点测定仪 16.1 、供试品的干燥 取供试品，研细，按正文中各该药品项下“干燥失重”的条件进 行干燥。如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135 C以上而受热不分解的品 种，可采用105 C干燥，对熔点在135 C以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷 干燥器中干燥过夜。个别品种在正文中另有规定的，则按规定处理

31、。 16.2 、取供试品适量，置熔点测定管中，用自由落体法撞击熔点管，反复数次，使 粉末紧密集结在熔点管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm 。 16.3 、旋转熔点测定仪溢流瓶使瓶体向上，将瓶内硅油完全倒空。将温度计垂直悬 置装好。注意水银温度计汞球的底端应处于加热器上方 2.5cm 以上， 其分浸线应恰 与传温液液面平齐。 16.4 、联接电源，使所有按键都在开启状态时，闭合电源开关ON 位置，熔点测定 仪电动机旋转，照明灯亮，温度显示“ 40.0 ”（并非实际温度，是仪器自检结果 ）。 16.5、 选择升温度速率，按下对应的幵关。若未选择，仪器自动按C/min升温。 16.6、 预置起始

32、温度应低于样品熔点 10 C。预置方法：按下预置键 PRE，同时观 看温度显示数字开始由 40.0 快速增加， 在接近欲预置的值时， 用点动的方法使数字 增至要预置的温度。 如果预置温度值需要变更时，将”实测复位”开关 MEA BESET 按下再释放为“复 位”状态,预置值恢复 40.0 ，预量新值时，再重复步骤 6。 16.7、将“实测复位”开关置“实测”状态，熔点测定仪对硅油快速加热，加热到预置 的起始温度时开始按选定的升温速率进行程控升温，注意观察温度增长情况。实测 前升温速率可任意改变。 16.8 、温度升至起始温度预置位时，将毛细管支架竖直插入仪器托梁上矩形孔中， 轻轻地向下按至完全

33、到位。调节熔点管，使熔点管内容物适在温度计汞球的中部。 16.9、通过放大透镜观察毛细管中的样品熔化情况，及时记录初熔和终熔。也可在 熔化幵始和结束时及时按下“存储”键STO，存储初熔和终熔温度值。 16.10、每按一次“重现”健，依次显示一个已存储的温度数值。 （先不要将实测键回 到复位状态 ） 16.11、测定结束，必须将“实测/复位”键回到“复位”状态此时显示40.0 C,此值不 是传温液温度， 而是预置的起始值 )，否则继续加热， 自动停止加热， 冷却传热系统， 准备下次测试。 16.12 、测定完毕，电源开关至 OFF 位置。收好试验台面，作好使用登记。 注意事项 、仪器在未加硅油前

34、切勿通电。 、拆卸电机罩时应先拨下电源线。 、测定过程中勿幵冷却风机，仪器周围不应有较强气流。 、温度计使用过程应避免骤冷却。 17、pHS?C 型酸度计 17.1 校正 1) 将 pH 梞 V 开关置于 pH 档位置。 2) 将玻璃电极，参比电极插入盛有标准缓冲液的烧杯中并轻轻摇动。 3) 调节温度补偿器旋纽，使与被测溶液的温度相符。 4) 打开电源开关，用定位旋纽调节 pH 值，使显示值与标准缓冲液值一致，用另一 种 pH 值相差 3 的标准缓冲液核对一次，误差不应超过土 0.1 。 17.2 测量 以蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸干，将电极浸入被测溶液中，并轻轻摇动，读取数 值。 17.3

35、测量完毕后，冲洗电板，关闭开关。 17.4 用毕登记。 18、NDJ? 型旋转式粘度计 18-1.1 取供试品液，置于规定容器中，准确地控制被测液体温度， 恒温 30 分钟。 2. 18-1.2 将选配好的转子旋入连接螺杆，安装容器，调整仪器水平。 18-1.3 按下指针控制杆，开启电机开关，转动变速旋钮，对准速度指示点， 放松指针控制杆，使转子在液体中旋转。 18-1.4 待指针趋于稳定，按下指针控制杆，关闭电机，读取读数。 18-1.5记录仪器型号，所用转子号数及转速，粘度计常数（ K值），测定温 度，以及每次测得的a值。 18-1.6 测定完毕，卸下容器、转子，冲洗干净，放好，以备下次再

36、用。 18-1.7 填写使用登记。 本操作规程 适用于低粘度液的测定 18-2.1 将 0 号转子装在连接螺杆上 .（向左旋转装上 ）。 3. 18-2.2 将固定套筒套入仪器底部圆筒上，并用套筒固定螺钉拧紧。 4.18-2.3将外试筒（有底）内注入 2025ml被测液体。 5. 18-2.4 将外试筒套入固定套筒并用试筒固定螺钉拧紧， 6. 18-2.5 控制好被测液体温度。 18-2.6 依法测定偏转角 （a） 。关闭电机，再重新 开机测定一次，每次测定值与平均 值之差不得超过平均值的土 3。否则应作第三次测定。 18-2.7 取 2 次测定的平均值按公式计算。 18-2.8记录粘度计型号

37、，所用转子号数及转速，粘度计常数（K值，测定温度。 18-2.9 测定完毕，卸下容器、转子，冲洗干净，放好，以备下次再用。 18-2.10 填写使用登记。 19、岛津 UV-2401PC 紫外分光光度计 19.1 测定前准备 1）开启 UV-2401PC 主机电源，开启电脑，进入软件窗口。 2）双击 UVPC 进入主机初始化自检（共 14 项），约需 3 分钟，进入 UV-2401PC 画面。 3）于 Acqure Mode 项下选择测定模式： 1）Specture 2) Quantitative 3) Time Course 4) 于 Configure 项下 Parameters 设定参数

38、。 19.2 单波长数据测定( Quantitative ) 1) 参数设定后，放空白，按 Auto Zero 自动校零；放样品，按 Read 测定。 2) 打印：选 Manipulate 项下 Date PrintPrinter 19.3 吸收光谱测定( Specture ) 1) 参数设定后，放空白，按 Baseline 基线校正；放样品，按 Start 扫描，完毕， 输入文件名，按 Save 保存。 2) 峰值及图谱打印：选Manipulate项下Peak pick ，于Peak pick窗口中选 Out put Graphics plot(打印图谱及数据) 19.4 退出 UV-240

39、pc 于File项下选Exit，关UV-240PC主机电源，关电脑。 20、紫外光分光光度计 UV 160 20.1 打开电源稳压器，使输出电压达到 220V 方可启动主机。 20.2 待仪器自检完毕后， 预热一定时间， 使仪器达到稳定状态 (必要时按要求对仪 器进行校正 )。 20.3 根据所测样品约要求选择确定各种参数。 Abs.0/100% T 20.4 将空白试样放入参比侧（也可不放）和试样侧进行基线校正或 校正。 20.5 将试样侧换成试样按 START/ST0P 健进行测定。 20.6 测定完毕后，取出试样池和空白池洗净存放。 20.7 仪器使用完后，先关主机，后关电源稳压器作好使

40、用纪录搞好清洁，重新检 查各部电源及门窗确证关好后，方可离开仪器室。 21、天平的操作规程与维护保养 21.1 开启和关闭天平时， 用力要均匀， 绝不可用力过猛。 天平处于开启状态时，除 电子天平外，绝对禁止取放样品和砝码。 21.2 天平经安装、 调整、检定后， 不要轻易调动平衡铊、 重心铊底脚水平调整螺丝。 21.3 称量前，开启天平观察指针停点附近，然后才开始称量样品。称量样品一般采 用们差减量法，不必调整零点。样品及砝码应用摄子夹取，放于盘的中心。添加砝 码应先大后小，大码应先放于盘中心，小码放于大码周围。取样品和减砝码时，应 关闭天平后，打开两边侧门，一般情况不开前门，避免称量者的呼

41、吸气流影响。称 量完毕，退去砝码，应先小后大取出。 21.4 称量的样品， 一般应置于称量瓶或其他器皿内。 吸湿性、 挥发性和腐蚀性的样 品，应置于密闭容器内，严格禁止样品与称量盘直接接触，也不应将样品洒落在天 平内 21.5 过热、过冷的样品，应置于天平室待温度平衡后，方可称量。 21.6 被称样品的重量，不应超过天平的规定最大载荷范围。 21.7 称完物体后，立即取出样品，退去被码，再开启天平，检视指针应回到零点附 近，然后关闭天平，拔去电源插头 （电子天平不拔 ）。 21.8 天平应有专人保管维护，定期保养检定，不合格时，送计量部门检定调修。 21.9 天平室应经常保持清洁卫生，天平内部

42、应经常用软毛刷清扫干净。 22、折光计的操作规程 22.1 将折光计置于有充分光线的平台上 （不可受日光直射 ），并装上温度计，必要时 可连接恒温器，以保持一定的温度。 22.2 使棱镜上透光处朝向光源，将镜简拉向观察者，使成一适当倾度。 22.3 对准反光镜， 使视野内光线最明亮为止； 若在光线不足的室内或测定色泽较深 的样品时，可将棱镜的圆简打开，增加光线的强度。 22.4 测定前必按折光计检定规程进行检定 （校正 ） 。 22.5 将下面棱镜拉开，用玻璃棒或吸管取检品少许 （约 12 滴 ）滴在镜面上 （注意玻 棒或滴管尖不要接触棱镜，防止把棱镜弄坏 ），然后将上下两块棱镜合并，旋转折

43、1 射棱镜锁紧扳手。 22.6 转动刻度尺调节钮， 使读数在检品折光率附近， 然后旋转补偿旋钮， 使视野内 虹彩消失使，而成明暗清晰的分界线，再转动刻度尺的调节钮，使视野内明暗分界 线恰位于十字交叉点处。 22.7 记下刻度尺上的读数及温度，即为该温度时检的折光率。 23、韦氏比重秤操作规程 用新沸过的冷水将所附玻璃圆简装至八分满，置20C（ 或各药品项下规定的温度 ） 的 水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至 20C （或各药品项下规定温度），将悬 于秤端玻璃锤浸入圆筒内的水，秤臂右端悬接游码于 1.0000 处，调节秤臂左端平 衡用的螺旋使平衡， 然后将玻璃圆筒内的水倾去， 拭干， 装入

44、供试液至相同的高度， 并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与 位置使平衡、读取数值，即得供试品的相对密度。 24、TLC 操作规程 24.1 薄层板制备 1） 一般将吸附剂 1 份和水 3 份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡。 2）倒人涂布器中，在平面玻板上平稳、均匀涂布，厚度0.25 0.5mm 。 3）涂好的薄层板在室温下置水平台上晾干。 4）活化应于110 C烘30分钟后使用 24.2 点样 l) 除另有规定外，点样一般为圆点。 2) 点样基线距底边 1.01.5cm 。 3) 样点直径一般不大于 3mm ，点间距一般为 1.0 1.5cm 。 4) 点样时必须注意勿损伤薄层表面。 24.3 展开 l) 展开缸应能密封，薄层板浸人展开剂中的深度为距原点 5mm 为宜。 2) 展距除另有规定外，一般为 8 15cm 3) 展开缸如需先用展开剂预平衡， 可在缸中