药物分析实验 葡萄糖杂质检查

1、Pharmaceutical Analysis Experiment 21.7.91 葡萄糖杂质检查葡萄糖杂质检查 1）通过葡萄糖杂质检查,了解一般杂质检查的项 目、方法和意义 2）掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金 属及砷盐限度检查的原理和方法 目的目的： Pharmaceutical Analysis Experiment 21.7.92 杂质杂质 按来源分 按性质分 一般杂质 特殊杂质 信号杂质 有害杂质 杂质限量 生产过程 贮藏过程 最大允许量 未反应的原料、中 间体、副产物 %100 S VC L 杂质和纯度 *来源 按结构分 有机杂质 无机杂质 分 类 Pharmaceutic

2、al Analysis Experiment 21.7.93 杂质杂质:药物中存在的药物中存在的无治疗作用无治疗作用，或，或影响药物的疗影响药物的疗 效和稳定性效和稳定性，甚至，甚至对人体健康有害对人体健康有害的物质。的物质。 药物杂质的概念、来源和控制药物杂质的概念、来源和控制 杂质的主要来源杂质的主要来源 ： 生产过程和贮藏过程生产过程和贮藏过程中引入中引入 杂质限量：杂质限量：在在不影响药物疗效不影响药物疗效和和不发生毒不发生毒 性性的前提下，药物中所含的前提下，药物中所含杂质的最大允许杂质的最大允许 量量，叫做，叫做杂质限量杂质限量。通常用百分之几（）。通常用百分之几（） 或百万分之几

3、（或百万分之几（ppmppm）来表示。来表示。 Pharmaceutical Analysis Experiment 21.7.94 一般杂质检查原理一般杂质检查原理 1氯化物氯化物(Chlorides) )( 3 白 AgClAgCl HNO 氯化物在氯化物在硝酸酸性硝酸酸性溶液中与溶液中与硝酸银硝酸银试液作试液作 用，生成用，生成氯化银白色浑浊液氯化银白色浑浊液，与，与一定量一定量标标 准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑 浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符 合限量规定合限量规定 Pharmaceutical Ana

4、lysis Experiment 21.7.95 2. 硫酸盐硫酸盐(Sulfates) )( 4 2 2 4 白 BaSOBaSO HCl 硫酸盐在硫酸盐在盐酸酸性盐酸酸性溶液中与溶液中与氯化钡氯化钡试液作试液作 用，生产用，生产硫酸钡白色浑浊液硫酸钡白色浑浊液，与，与一定量一定量标标 准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较，准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较， 判断供试品中的硫酸盐是否符合限量规定。判断供试品中的硫酸盐是否符合限量规定。 Pharmaceutical Analysis Experiment 21.7.96 )()(6 3 6 3 红 SCNFeSCNFe H 3. 铁盐铁盐

5、(Iron) :硫氰酸盐法硫氰酸盐法 铁盐在铁盐在盐酸酸性盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色溶液中与硫氰酸铵生成红色 可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁 溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品 铁盐是否超限铁盐是否超限 Pharmaceutical Analysis Experiment 21.7.97 4. 重金属重金属(Heavy metals)：硫代乙酰胺法 SHCONHCHOHCSNHCH 223223 HPbSPbSH 5 . 32 2 pH Pharmaceutical Analysis Experime

6、nt 21.7.98 5.砷盐砷盐(Arsenic) :古蔡氏法(Gutzeit) AsH Zn3 3HZn3As 3 23 AsHO3H Zn3 9HZn3AsO 32 2-3 3 (As(HgBr) HBr 3 HgBr3AsH 323 黄色） (As(HgBr) 3 As(HgBr)2AsH 2 33 棕色） HgAsHBr 3 As(HgBr)AsH 3 2 33 （棕黑色） Pharmaceutical Analysis Experiment 操作步骤操作步骤 ？ ？ 观察方法 对照管供试品管 置50mL纳氏比色管中 本品0.60g 10gCl-/mL标准 NaCl溶液6.0mL 加

7、水约25mL溶解 +稀硝酸10mL？ +水使成约40mL +硝酸银试液1.0mL 用水稀释至50mL，摇匀 在暗处？放置5min 同置黑色背景上比较 对照管 供试品管 置50mL纳氏比色管中 本品2.0g 100gSO42-/mL标准 硫酸钾溶液2.0mL +稀盐酸2 mL？ +25%氯化钡5.0 mL +水至50 mL 摇匀 放置10min 同置黑色背景上比较 加水约40mL 氯化物 硫酸盐 11 对照管供试品管 置50mL纳氏比色管中 本品2.0g 10gFe3+/mL标准铁溶液2.0mL +水20mL+硝酸3滴 +水使成约45mL +硫氰酸铵溶液 （30100）3.0mL 加水至50mL

8、，摇匀 同置白色背景上比较 铁盐 缓慢煮沸5min 放冷 12 对照管 供试品管 本品4.0g 10gPb2+/mL标准铅 溶液2.0mL 加水适量溶解 硫代乙酰胺试液*2mL 摇匀 放置2min 同置白色背景上比较 pH3.5醋酸盐缓冲液2mL 重金属 加水至25mL *硫代乙酰胺试液硫代乙酰胺试液制备：混合液混合液（1molNaOH 15mL+水5.0mL+甘油20mL） 5.0mL +硫代乙酰胺溶液硫代乙酰胺溶液（4%）1.0mL水浴加热20秒，冷却，立 即使用。 供试品管+对照管 本品4.0g 加水适量溶解 10gPb2+/mL标准铅 溶液2.0mL 对照试砷瓶供试品试砷瓶 加盐酸5mL与水适量使成约28mL 本品2.0g，