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文档简介
1、镁铝水滑石 吴健松,梁海群,等吴健松,梁海群,等. 乙二醇乙二醇变频微波变频微波水热法制水热法制 备优质镁铝水滑石及表征备优质镁铝水滑石及表征 参考文献参考文献 吴健松,肖应凯,等吴健松,肖应凯,等. 规则镁铝水滑石超分子的组装及其规则镁铝水滑石超分子的组装及其 结构分析结构分析 2培训类 制备方法的创新制备方法的创新 镁铝水滑石的组成镁铝水滑石的组成 实验部分实验部分 讨论与分析讨论与分析 镁铝水滑石 3培训类 制取方法的创新 镁铝水滑石 1 1、郑建华等采取和碱液分两步混合的方法制备了、郑建华等采取和碱液分两步混合的方法制备了 均一规整的镁铝水滑石均一规整的镁铝水滑石 2 2、任庆利等在常
2、压下采用液相法制备针状纳米水、任庆利等在常压下采用液相法制备针状纳米水 滑石滑石 3 3、Makoto Ogawa Makoto Ogawa 等采用均匀沉淀法制备了粒度等采用均匀沉淀法制备了粒度 均匀、分散性较好的水滑石。均匀、分散性较好的水滑石。 总评:以上方法都比较常规,重现性差,晶体无序总评:以上方法都比较常规,重现性差,晶体无序 生长较严重等。生长较严重等。 4培训类 镁铝水滑石 吴健松老师等利用一种新的制备方法:吴健松老师等利用一种新的制备方法: 乙二醇乙二醇变频微波变频微波水热法水热法 样品性状:样品性状: 板层结构显著、晶形好、形貌规整、粒度分板层结构显著、晶形好、形貌规整、粒度
3、分 布均匀、分散性好的镁铝水滑石。布均匀、分散性好的镁铝水滑石。 5培训类 镁铝水滑石的组成 镁铝水滑石 化学组成通常表示为:化学组成通常表示为: MgMg6 6AlAl2 2(OH)(OH)16 16CO CO3 34H4H2 2O O,可视为,可视为Mg(OH)Mg(OH)2 2中的中的 MgMg2+ 2+部分被 部分被AlAl3+ 3+取代而行成的衍生物,因而其结构 取代而行成的衍生物,因而其结构 类似于类似于Mg(OH)Mg(OH)2 2层状结构。层状结构。 6培训类 实验部分 镁铝水滑石 MgClMgCl2 2溶液溶液 AlClAlCl3 3溶液溶液 NaNa2 2COCO3 3溶液
4、溶液 实验药品实验药品 NaOHNaOH调节调节 溶液溶液pHpH 等体积混合均匀等体积混合均匀 溶液溶液 ( (乳白色浆料乳白色浆料) ) 实验仪器实验仪器 水热罐、干燥箱(电炉加热)、变频微波炉水热罐、干燥箱(电炉加热)、变频微波炉 加入加入10%10%乙二醇溶液乙二醇溶液 溶液溶液 7培训类 样品样品A1A1 装入水热罐,置于装入水热罐,置于,120120反应反应 15 h15 h),将反应沉淀物在烘箱中),将反应沉淀物在烘箱中(70(70o oC C)烘干得到样品)烘干得到样品A1A1 镁铝水滑石 样品样品A2A2 装入水热罐,置于装入水热罐,置于(120120反应反应5 h5 h),
5、), 将反应沉淀物在烘箱中将反应沉淀物在烘箱中(70(70o oC C)烘干得到样品)烘干得到样品A2A2 样品样品B1B1 装入水热罐,置于装入水热罐,置于,120120反应反应 15 h15 h),将反应沉淀物在烘箱中),将反应沉淀物在烘箱中(70(70o oC C)烘干得到样品)烘干得到样品B1B1 样品样品B2B2 装入水热罐,置于装入水热罐,置于(120120反应反应5 h5 h),), 将反应沉淀物在烘箱中将反应沉淀物在烘箱中(70(70o oC C)烘干得到样品)烘干得到样品B2B2 8培训类 镁铝水滑石 样品的样品的XRDXRD表征衍射图表征衍射图 9培训类 样品在(样品在(0
6、03003)()(006006)()(009009)晶面上衍射)晶面上衍射 强度大小为强度大小为B2B1A2A1B2B1A2A1,说明样品,说明样品B2B2的的 结晶度最好,结晶度最好,A1A1的结晶度最差的结晶度最差 结论:结论: B2B2样品的样品的d003d003值正好为值正好为d006d006的的2 2倍,为倍,为d009d009 的的3 3倍,说明倍,说明B2B2样品具有非常规整的层状结样品具有非常规整的层状结 构;相应的构;相应的B1B1和和A2A2的的d d值倍数关系次于值倍数关系次于B2B2, 规整性没有规整性没有B2B2好,好,A1A1的规整性最差的规整性最差 镁铝水滑石 1
7、0培训类 镁铝水滑石 样品的样品的SEMSEM分析分析 11培训类 镁铝水滑石 结论:结论: 样品样品A1A1中的粒子团聚现象较严重,形状不规中的粒子团聚现象较严重,形状不规 则,晶体轮廓不清晰分散性也差则,晶体轮廓不清晰分散性也差 样品样品A2A2中的粒子有一定的团聚现象和一定的中的粒子有一定的团聚现象和一定的 分散性,显示一定的轮廓,但形状不够规则分散性,显示一定的轮廓,但形状不够规则 样品样品B1B1中的粒子有一定的团聚现象,分散性中的粒子有一定的团聚现象,分散性 不好,粒度分布不均匀,但形状较规则不好,粒度分布不均匀,但形状较规则 样品样品B2B2中的粒子没有明显的团聚现象,分散中的粒子没有明显的团聚现象,分散 性好,晶形好,规整性好性好,晶形好,规整性好 12培训类 镁铝水滑石 样品的样品的TEMTEM分析(透射电镜)分析(透射电镜) 13培训类 镁铝水滑石 结论:结论:样品样品B1B1粒子具有较好的规整性,但粒子间具粒子具有较好的规整性,但粒子间具 有一定的团聚现象,且粒度分布不均匀有一定的团聚现象,且粒度分布不均匀 样品样品B2B2粒子具有良好的规整性,无明显的团
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