《食品分析基本知识》

1、LOGO 食品分析与检验技术食品分析与检验技术 天津现代职业技术学院生化系 主讲教师：主讲教师： LOGO2 食品分析的基本知识食品分析的基本知识 LOGO3 主主 要要 内内 容容 食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存 1 样品的预处理样品的预处理 2 食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理 3 LOGO4 第一节第一节 食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为： 样

2、品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预样品的预 处理处理 成分分析成分分析 数据记录，整理数据记录，整理 分析报告的撰写。分析报告的撰写。 LOGO5 一、一、 样品的采集样品的采集 采样 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料，这项 工作叫采样。 关键所在关键所在 LOGO6 1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确， 但如果采取的样品不足以代表全部物料的 组成成分，则其检验结果也将毫无价值， 所以采用正确的采样技术采集样品尤为重 要。 LOGO7 2.样品采集的要求、步骤、数量和方法样品采集的要求、步骤、数量和方法 (1)正确采样的原则 采样的原

3、则采样的原则 代表性原则代表性原则 典型性原则典型性原则 适时性原则适时性原则 程序原则程序原则 LOGO8 细细 则则 采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。 采样方法要与分析目的一致。 采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成 分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 防止带入杂质或污染。 采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 LOGO9 补充：补充： 采样时的记录采样时的记录 样样 品品 名名 称称 采采 样样 地地 点点 时时 间间 数数 量量 采样方法以及采样人采样方法以及采样人 签签 封封 LOGO10 (2) 采样的步骤采样的步骤 采样的一般程序采

4、样的一般程序 检检 样样 原始样品原始样品 平均样品平均样品 复检样品复检样品 0.5Kg 检验样品检验样品 0.5Kg 仲裁样品仲裁样品 0.5Kg LOGO11 检样由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部 分作检验用者称为平均样品。 v 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 v 每份样品数量一般不少于0.5公斤。 LOGO12 (3)采样的一般方法采样的一般方法 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、 不加选择地从全部产品的各个部分取样。 注意：随机注意：随机随意。

5、随意。 随机要保证所有物料各个部分被抽到 的可能性均等。 LOGO13 具体作法： 掷骰子简便易行，适于生产现场用。 用随机表。 用计算器、计算机。 用抽奖机。 LOGO14 细细 则则 少量食品的采样少量食品的采样 原始样品的采样：随机采样随机采样 虹吸法采样虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样电动搅拌器搅拌后采样 平均样品的采集 液体试样：按需要量采样按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分四分法和分样器混匀缩分 LOGO15 细细 则则 大量不均匀食品的采样大量不均匀食品的采样 几何法； 流动定时采样； 分档采样； 分区分层采样； 按批次件数比例采样。 LOGO16 液体样品取样

6、法液体样品取样法 LOGO17 固体样品取样法固体样品取样法 LOGO18 二、样品的制备二、样品的制备 样品的制备指对样品的粉碎、混匀、 缩分等过程。 样品的制备方法因产品类型不同而异。 LOGO19 v液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 v互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 v固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 v罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。 LOGO20 四四 分分 法法 LOGO21 LOGO22 三、样品保存三、样品保存 采集的样品应在短时间内分析，否 则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗 处保存。易腐败变质的放在0-5冰箱内， 保存时间也

7、不能太长。易分解的要避光 保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结 果的防腐剂或冷冻干燥保存。 LOGO23 第二节第二节 样品的预处理样品的预处理 目的: 测定前排除干扰组分； 对样品进行浓缩。 原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 LOGO24 预预 处处 理理 方方 法法 有 机 物 破 坏 法 蒸 馏 法 溶 剂 提 取 法 璜 化 法 和 皂 化 法 色 层 分 离 法 LOGO25 （一）有机物破坏法（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在 测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操 作方法分为干法和湿法两大类。 LOGO26

8、1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中 的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高 温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为 止，所得残渣即为无机成分。 LOGO27 干法灰化方法优点干法灰化方法优点 优优 点点 有机物分解彻底，操作简 单。 灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。 此法基本不加或加入很 少的试剂，故空白值低。 LOGO28 干法灰化方法缺点干法灰化方法缺点 缺缺 点点 坩埚有吸留作用，使测定 结果和回收率降低。 因温度高易造成易挥发 元素的损失。 所需时间长。 LOGO29 2. 湿法消化 v原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧

9、化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。 v常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。 LOGO30 湿法灰化方法优点湿法灰化方法优点 优优 点点 由于加热温度低，可减少 金属挥发逸散的损失。 有机物分解速度快，所 需时间短。 LOGO31 湿法灰化方法缺点湿法灰化方法缺点 缺缺 点点 试剂用量大，空白值偏高。 初期易产生大量泡沫外 溢。 产生有害气体。 LOGO32 （二）蒸馏法（二）蒸馏法 原理：利用液体混合物中各种组分挥发度 的不同而将其分离。 蒸馏方法蒸馏方法 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏 精 馏 食品分析 中

10、常用前 4种。 LOGO33 常压蒸馏常压蒸馏 v适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物 质。 v蒸馏釜：平底、圆底 v冷凝管：直管、球型、蛇型 v注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、 素瓷片） b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。 LOGO34 LOGO35 视频：普通蒸馏视频：普通蒸馏 LOGO36 减压蒸馏减压蒸馏 v适用对象：常压下受热易分解或沸点太 高的物质。 v原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。 LOGO37 LOGO38 视频：减压蒸馏视频：减压蒸馏 LOGO39 水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解 物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混

11、合 液体，使具有一定挥发度的被测组分与 水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏 出来。 水蒸汽蒸馏装置见下图。 LOGO40 LOGO41 视频：水蒸汽蒸馏视频：水蒸汽蒸馏 LOGO42 扫集共蒸馏扫集共蒸馏 vThe clean-up method termed sweep co-distillation v一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微 型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。 v特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂， 速度快，自动化式5-6秒测一个样，有20条净化 管道。 LOGO43 (三)溶剂抽提法 原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中 溶解度的不同而是混合物分离的方法。

12、溶剂抽提法溶剂抽提法 浸提法 溶剂萃取 固相萃取 超临界萃取 微波萃取 超声波萃取 LOGO44 浸提法浸提法 （从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成 分浸提出来，又称“液固萃取法”。 常用提取方法常用提取方法 振荡浸渍法 捣碎法 索氏提取法 LOGO45 B. 提取剂的选择提取剂的选择 由相似相溶原理选择 v选溶剂沸点在4580之间的。若沸点低， 易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与 提取物不好分离。 v选稳定性好的溶剂。 LOGO46 溶剂萃取法溶剂萃取法 A.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃 取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小

13、于 在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。 B.适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相 近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离 的物质。 LOGO47 新溶剂 萃取剂 （新溶剂 + 被溶解组分）萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解组分）萃余相 不同 LOGO48 C.关于萃取剂的选择： v萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 v萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原 溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 v萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开， 有时萃取相整体就是产品。 LOGO49 超临界萃取（超临界萃取（SFE） A.原理：利用超临界流体SCF作为溶剂， 用来有选择性地溶解液体或固体混合物 中的

14、溶质。对溶质的溶解度大大增加。 B.超临界流体：流体的温度、压力处于临界 状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界 温度为31.05，临界压力7.37 Mpa）, 不可 燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。 LOGO50 四、色层分离法四、色层分离法 1906年，俄国植物学 家茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3，石油醚溶解植物叶 绿体倒入管内，再用石油醚 做淋洗剂，结果柱子中被分 成几个不同颜色的谱带。 LOGO51 按固定相材料及使用形式分类 柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。 气

15、相色谱（GC）:流动相为气体。 液相色谱（HPLC）:流动相为液体。 LOGO52 举例：纸层析分析法举例：纸层析分析法 LOGO53 视频：薄层色谱操作演示视频：薄层色谱操作演示 LOGO54 不同的分离原理分类 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 LOGO55 （一）吸附色谱（一）吸附色谱 原理：利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性 能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效 果越好。 固定相固体吸附剂 流动相气体或液体 LOGO56 （二）分配色谱（二）分配色谱 原理：利用不同组分在两相中的不同分配系 数来进行分离。（溶解度的不同） 固定相固体支持剂（担体）+固定液 流动相气体或液体（

16、与固定相不相溶） LOGO57 （三）离子交换色谱法（三）离子交换色谱法 原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的 不同来分离。 阳离子交换： RH + M+X- RM + HX 阴离子交换： ROH + M+X- RX + MOH LOGO58 五、化学分离法五、化学分离法 （一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分， 使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分 离出去。 LOGO59 1. 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3 使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶 于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分 分开。 主要用于有

17、机氯农药残留物的测定。 LOGO60 2. 皂化法 原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化 掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总 酯。 用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离 脂肪酸量大。 常用碱为NaOH或KOH， NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。 LOGO61 （二）沉淀分离法（二）沉淀分离法 原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当 的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉 淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 LOGO62 （三）掩蔽法 原理:向样品中加入一

18、种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴 定中。 LOGO63 六、浓缩六、浓缩 原理:为了提高待测组分的浓度，常对样品提取 液进行浓缩。 1.常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓 缩，也可用蒸馏装置等。 2. 减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加 热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。 LOGO64 第三节第三节 食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理 LOGO65 一、基本知识（复习）一、基本知识（复习） v真实值真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分：一个客观存在的具有一定数值的被测成分

19、 的物理量称为真实值。的物理量称为真实值。 v准确度：准确度：测定值与真实值的接近程度。测定值与真实值的接近程度。 v精确度：精确度：多次平行测定结果相互接近的程度。多次平行测定结果相互接近的程度。 LOGO66 v误差：误差：测定值与真实值之差。测定值与真实值之差。 v系统误差：系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中由固定原因造成的误差，在测定过程中 按一定的按一定的规律重复出现规律重复出现，一般具有，一般具有单向性单向性，即测定，即测定 值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误 差、方法误差、试剂误差和操作误差等。差、方法误差、试剂误差

20、和操作误差等。 v偶然误差：偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产由于一些偶然的外因所引起的误差。产 生偶然误差的原因一般是生偶然误差的原因一般是不固定的不固定的、未知的、且大、未知的、且大 小不一，具有小不一，具有不确定性不确定性。可能由于环境的偶然波动。可能由于环境的偶然波动 或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。 v灵敏度：灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。分析方法所能检测到的最低限量。 LOGO67 实验员用等臂天平称量10g的样品来实验，实验 有5个平行样，但是由于实验员粗心大意，称量前没 有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应 该属于什么误差？