化学化工学院应用化学专业《基础化学实验(Ⅱ)》(仪器分析部分)教学大纲

1、化学化工学院应用化学专业基础化学实验()(仪器分析部分)教学大纲一、说 明适用专业应用化学总 学 时32总 学 分1（一）实验目的、要求仪器分析实验教学是学生掌握各种仪器及其分析方法的重要环节。通过实验教学，要求学生能初步掌握仪器分析实验的基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的使用；在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力，提高观测问题、分析问题和解决问题的实际工作能力和严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风。为此，学生在实验时必须要达到以下要求：1、课前必须认真预习，掌握实验的方法原理及实验步骤，认真做好预习笔记。未预习者不得进行实验。

2、2、学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器，不得擅自开启或使用实验仪器。 3、严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作，出现意外，应随时告知实验教师。 4、实验教师应提前10分钟进入实验室，检查实验仪器设备，熟悉仪器操作。实验过程中，不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。 5、随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。 6、认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒

3、有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 7、保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 8、每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。（二）实验内容的选取和实施中注意的问题1、内容的选取尽可能反映本专业学生的需求，在此基础上，考虑系仪器的实际状况。2、内容的选取要做到既要有基础实验，又要有研究型实验，多方位培养学生的能力。3、实施过程中要督促学生加强预习，确保实验的准确性。4、实验时要求学生服从指挥，听从安排，规范操作，认真笔记。5、大纲中不带“*”号的内容属于基本内容，带“*”号的内容属于选做内容。（三）考核方式与要求实预习

4、验报告20%，实验操作80%（四）实验项目与时数安排序号实验名称教学时数1紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数42红外光谱测定有机化合物的结构KBr晶体压片法制样43电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中镉、铬含量44原子吸收法测定土壤中可溶性铅45*玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定46硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定47*单扫描示波极谱法测定铅和镉48*用氟离子选择电极测定水中的微量离子氟49*气相色谱填充柱的制备410气相色谱法测定白酒中的微量甲醇411高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中的氯霉素4二、实 验 内 容实验一、紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数目的及要求

5、：1、预习实验内容，写好预习报告，掌握实验方法原理。2、学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及值的测定方法。3、掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。实验原理由于蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同。蒽醌在波长251nm处有一强烈吸收峰，在波长323nm处有中等强度吸收峰，而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰，为了避开干扰，选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在250350nm无干扰，所以可用甲醇为参比。仪器与试剂仪器：730型紫外-可见分光光度计试剂：1） 蒽醌、甲醇、邻苯

6、二甲酸酐2） 蒽醌试样3） 4.0g/L蒽醌标准储备液4） 0.0400g/L蒽醌标准溶液实验二、红外光谱测定有机化合物的结构KBr晶体压片法制样目的及要求：1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。3、熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。实验原理红外光谱定性分析，一般有两种方法：1. 用已知标准物对照已知物对照由标准试样和待测试样在完全相同的工作条件下，分别测绘出红外光谱图进行对照，谱图相同，则为同一种化合物。2. 标准图谱查对法根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征吸收带，查对标准谱图来确定化合物。仪器与试剂仪器：红外分光光度计，

7、压片机、玛瑙研钵试剂：苯甲酸、对硝基苯甲酸、KBr（AR）实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中镉、铬含量目的与要求1、 了解电感耦合等离子体原子发射光谱的原理2、 学会标准曲线法分析方法实验原理电感耦合等离子体光谱仪主要由高频发生器、ICP矩管、耦合线圈、进样系统、分光系统、检测系统等部件构成。ICP光源具有激发能力强、稳定性好、基体效应小、检出限低等优点。由于ICP无自吸现象，标准曲线的直线范围宽，可达几个数量级，因而，多数标准曲线是按b=1绘制的。即i=bc。当有显著背景时，曲线可以不通过原点，曲线方程i =Ac+D，D为直线的截距。仪器与试剂仪器：试剂：1）1.0 g/L的镉标准

8、溶液2）1.0 g/L的铬标准溶液实验四 原子吸收法测定土壤中可溶性铅目的与要求1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解运用该法进行定性分析和定量分析的理论基础。2、了解以原子吸收分光光度法测定土壤中可溶性铅的实验操作过程，熟练掌握仪器的操作。实验原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线有吸收，符合朗伯-比耳定律。当火焰原子化温度低于3000K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目十分接近原子总数。在一定条件下，待测原子元素的原子总数与该元素在试样中浓度成正比。通过Ac作图，可以求出元素的浓度。仪器试剂仪器：原子吸收分光光度计；Pb空心阴极灯试剂：Pb(NO3)2（分析纯）；

9、硝酸实验五 玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定目的与要求1） 了解玻璃电极的响应原理和使用2） 掌握溶液pH的测定实验原理在进行pH测定的时候，把玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液组成电池。在一定条件下，E液接和ESCE为常数，因此电动势可写为：E电池=K +0.059pH（25C）仪器与试剂仪器：pHS-2型酸度计；玻璃电极；饱和甘汞电极试剂；pH4.00、6.86、9.18缓冲溶液；未知pH试液实验六 硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定目的与要求1、 掌握电位滴定的基本原理2、 初步学会根据电位的变化确定滴定终点实验原理电位滴定法是根据滴定过程中电位的变化类确定终点的定量分析方法。化学计量点前，Ag

10、电极的电极电位决定于Cl-的浓度E=E0-0.059 lg Cl-化学计量点时，Ag+=Cl-，可由Ksp,AgCl求出，由此，计算Ag的电极电位。化学计量点后，Ag电极电位决定于Ag+的浓度，其电极电位由下式得到：E=E0+0.059 lg Ag+仪器与试剂仪器 DZ-1型滴定装置；ZD-2型自动电位滴定仪；10ml移液管；Ag离子选择性电极。试剂：0.0500mol/L硝酸银标准溶液；硫酸铜电解液实验七 单扫描示波极谱法测定铅和镉目的与要求1） 掌握单扫描极谱法基本原理2） 了解悬汞电极与极谱仪的使用实验原理当悬汞电极的电位从一个数值线性改变到另外一个数值，同时用示波器观察电流随电位的变化

11、，得到iE的曲线。当电位达到待测物质的还原电位时，该物质在电极上迅速还原，产生很大的电流，在快速极谱条件下，由于电极附近物质浓度迅速下降，溶液主体物质来不及扩散到电极表面，电流下降，形成极谱峰。对可逆电极反应，峰电流为：Ip=Kn3/2q2/3t2/3D1/2v1/2c在一定的电流条件下，峰电流与物质的浓度成正比。仪器与试剂仪器：JP-2A型极谱仪试剂：1.0010-3mol/L的Cd2+标准溶液；1.0010-3mol/L的Pb2+标准溶液；4.0mol/L盐酸；5g/L明胶实验八 用氟离子选择电极测定水中的微量离子氟目的及要求：1、预习实验内容，掌握电位法基本原理。2、掌握标准曲线法的原理

12、及应用，熟悉标准曲线法操作技术及数据处理。3、掌握测定离子浓度的实验技术和数据处理方法。实验原理氟离子选择性电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。当控制测定体系的离子强度为定值的时候，电池的电动势与氟离子浓度的对数呈线性关系。仪器与试剂仪器：pHS-2型酸度剂；氟离子选择性电极、饱和甘汞电极，电磁搅拌器试剂：0.100/L的F-标准溶液；总离子强度调节剂实验九 气相色谱填充柱的制备目的与要求1掌握气相色谱填充柱的制备方法；2加深理解影响柱效的因素。实验原理 柱材质的选择：要求不与样品起反应，而且易于弯曲，就当前使用情况来看，主要是不锈钢和玻璃二种最为常用，以前有使用铜管的，但铜在化学性质

13、上比较活泼，高温下对某些物质有催化作用，所以现在基本上没有人使用了。内径的选择：就从理论上讲内径越小，柱效越高，但相反柱容量就会减少，目前常用的主要为：3和4的两种。长度的选择：理论上柱效的塔板数与柱长的平方成正比，相反由于柱子长度的增加，分析时间也会相应地增加，常用的为0.55米左右的。柱形状的选择：现在柱子形状基本上是螺旋圈状的，只是根据柱温箱的大小不同圆的直径有所不同罢了，为了克服径向扩散的问题，一般情况下螺旋的直径不能太小，以免降低柱效。当然对于短的柱子还是以U形为好! 柱子的清洗：柱子的清洗是一个很关键的步骤，它关系到柱子灌装的质量问题，不锈钢柱一般情况下先用10%盐酸清洗后再用10

14、%的热碱洗，最后用水清洗到PH为7，烘干备用。玻璃柱用10%酸洗后，用水冲至PH为7，烘干备用。关于固定液的配比和载体的选择1、固定液的配比问题：固定液的配比可依具体情况选择，一般高配比的柱效较低，但柱容量较大。用低配比柱可以缩短分析时间，提高柱效，同时还可适当降低分析高沸点物质时的柱温，但对载体的要求较高。就目前填充最常用的比例是35%，有时最高不会超过20%。 2、载体的选择：载体颗粒直径，直接影响速率方程中的涡流扩散和气相传质项，粒度增加，理论塔板高度也增大，粒度减小，可以提高柱效，但粒度过细，会使 柱压差过大，填充不均匀，发致降低柱效和分析速度。对常用内径24mm的柱管来说常用的还是6

15、080目(2M以上较长一点的柱子)，80120目的 可用于 12M的柱子。常用的载体多为Chromosorb W AW DMCS或Chromosorb W HP，红色的载体常用6201或上试201。固定液溶剂的选择1、对固定液溶剂的要求：不能和固定液起化学反应，能和固定液形成互溶的体系，而且容易挥发;2、根据相似相溶的原则来选择溶剂，常用的溶剂有、丙酮、氯仿、二氯乙烷、乙醇、苯等;3、溶剂的用量：根据经验推算，溶剂的用量大约是所用担体体积的0.81.0倍。固定液的涂渍1、要求：在载体表面能形成均匀的薄膜，是提高柱效的前提和基础!2、方法：A、浸渍法：将固定液溶于适量的溶剂中，待完全溶解后，迅速

16、将载体倾入溶液中，在红外灯下不断搅拌使溶剂完全挥发，对使用温度低的固定液可以让其自然挥发，不可高温加热。B、回流法：不易溶解的固定液可与溶剂一起加热回流至完全溶解，然后倾入载体一起回流12小时，倒出后在红外灯下挥发到干!3、注意：涂渍时保持载体的完整性是整个涂渍过程最重要的步骤，也就是要求在涂渍时不要搅拌力度过大，切记使溶液沸腾，溶液挥发是一个缓慢的过程，不要急于求成!涂渍好的载体在红外灯下或在干燥箱中烘至干燥，装瓶保存!并做好标记(如配比、时间，粒度等)实验内容1载体与固定液的称取；2固定液的涂布；3气相色谱填充柱的装填；4气相色谱填充柱的老化实验十 气相色谱法测定白酒中的微量甲醇目的与要求

17、1、学习气相色谱分析方法的基本原理，熟悉气相色谱仪的基本构造和使用方法。2、熟练运用气相色谱法进行样品中成分定性和定量分析，掌握氢火焰离子化检测器（FID）的检测原理和使用方法。3、实验操作之前要注意听取指导教师的讲解，实际操作时，要严格按照仪器使用规程进行。实验原理（1）氢和氧燃烧所生成的火焰为有机物分子提供燃烧和发生电离作用的条件；（2）有机物分子在氢-氧火焰中进行化学电离；（3）化学电离产生的离子，在置于火焰附近的静电场中定向移动而形成离子流。该离子流大小与单位时间进入离子化室的被测组分量成正比。实验内容a. 仪器最佳实验条件的选择及调试；b. 白酒样品中甲醇的定性和定量分析；c. 数据

18、处理。仪器与试剂仪器：GC-508C气相色谱仪；微量进样器10uL；氢火焰离子化检测器（FID）。试剂：甲醇，乙醇（均为分析纯）；白酒。实验十一、高效液相色谱分析目的及要求：1、学习高效液相色谱分析原理。 2、熟悉高效液相色谱仪的基本构造和使用方法。3、学会运用高效液相色谱法进行样品中成分定性和定量分析（外标法）。实验原理：依据样品中各组分在互不相溶的两相固定相与流动相中的吸附、溶解、分配系数或其他亲和作用的性能差异而进行分离、测试的方法。实验内容：1、溶液配制对照品溶液：精密称取一定量的氯霉素标准品于容量瓶中，加一定量的甲醇水溶液(体积比为1:1)，超声溶解，冷却后定容，配制标准储备液。供试品溶液：准确量取1.00ml氯霉素滴眼液于100ml容量瓶中，加入甲醇水溶液(体积比为1:1)定容，配制成供试品溶液。2、色谱条件色谱柱：symmetry C18 柱，4.6mm150mm,5m；流动相：甲醇：水