分析化学-样品的采集与处理

1、第第3章章 分析测量中的样品采集与制备分析测量中的样品采集与制备 制作小组：孙毅，向阳，黄标，方怡霄 12021/3/10 分析样品的采取与制备分析样品的采取与制备 分析试样的分析试样的采取采取: 指从大批物料中采取少量样本作为指从大批物料中采取少量样本作为 原始试样，所采试样应具有高度的原始试样，所采试样应具有高度的 代表性，采取的试样的组成能代表代表性，采取的试样的组成能代表 全部物料的平均组成。全部物料的平均组成。 分析样品的制备分析样品的制备: 对初样品经多次破碎，过筛，混匀，对初样品经多次破碎，过筛，混匀， 缩分，制得符合分析用的样品。缩分，制得符合分析用的样品。 根据具体测定需要，

2、遵循代表性原则随机采样根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态根据状态: 气，固，液等气，固，液等 根据对象根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品 等等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家 标准和各行业制定的标准标准和各行业制定的标准 22021/3/10 1 固体试样固体试样 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采 样，以保证所采试样的代表性。样，以保证所采试样的代表性。 土壤样品土壤样品: :采集采集深度深度0-15cm0-

3、15cm的表地为试样，按的表地为试样，按3 3点式点式 ( (水田出口，入口和中心点水田出口，入口和中心点) )或或5 5点式点式( (两条对两条对 角线交叉点和对角线的其它角线交叉点和对角线的其它4 4个等分点个等分点) )取样。取样。 每点采每点采1-2kg1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、，经压碎、风干、粉碎、过筛、 缩分等步骤，取粒径小于缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm0.5 mm的样品作分的样品作分 析试样。析试样。 沉积物沉积物: : 用用采泥器从表面往下每隔采泥器从表面往下每隔1 1米取一个试样，米取一个试样， 经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于经压碎、风干、粉碎、过筛

4、、缩分，取小于 0.5 mm0.5 mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。 金属试样金属试样: :经经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对 钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样， 将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。3 2021/3/10 固体试样制备固体试样制备 破碎和过筛破碎和过筛 混合与缩分混合与缩分 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎 度有关，可按切乔特采样公式：度有关，可按切乔特采样公式： QKdQKd2 2 Q Q为保留样品

5、的最小质量为保留样品的最小质量(kg)(kg) d d为样品中最大颗粒直径为样品中最大颗粒直径(mm)(mm) K K为固体试样特性系数或缩分常数，它由为固体试样特性系数或缩分常数，它由 各部门根据经验拟定，通常在各部门根据经验拟定，通常在0.050.051 1之间，因之间，因 固体物料种类和性质不同而异固体物料种类和性质不同而异。一般要求分析样。一般要求分析样 品能过品能过100-200100-200号筛。号筛。 42021/3/10 采集平均试样时的最小质量采集平均试样时的最小质量 筛号筛号/目目 筛孔直筛孔直 径径/mm 最小质量最小质量/Kg K=0.10.20.30.51.0 36.

6、724.529.0313.5522.645.2 63.361.132.263.395.6511.3 102.000.400.801.202.004.00 200.830.0690.140.210.350.69 400.420.0180.0350.0530.0880.176 600.250.0060.0130.0190.0310.063 800.1770.0030.0060.0090.0160.031 52021/3/10 缩分缩分四分法图解四分法图解 62021/3/10 食品试样食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试 样的处理步骤。

7、样的处理步骤。 可用可用“随机取样随机取样”和和“缩分缩分”, , 防止污染要求更防止污染要求更 严严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g100g样品样品 需需500ml500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨研磨 成细而均匀的分析试样成细而均匀的分析试样 72021/3/10 2 2 液体试样液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别当物料的量较

8、大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代代 表性表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下，一般情况下 两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响产生微量待测组分的影响 82021/3/10 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其液体试样的化学组

9、成容易发生变化，应立即对其 进行测试进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化试样的变化 保存措施有：控制溶液的保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定值、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些采取这些 措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、 氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与 待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几 种常见的保存方法种

10、常见的保存方法 92021/3/10 水样水样 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）城市污水） 根据分析项目要求根据分析项目要求 采样多变性：河水采样多变性：河水上、中、下（大河：左右两上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；处）； 湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；海水从四周入口、湖心和出口采样；海水-粗粗 分为近岸和远岸；生活污水分为近岸和远岸；生活污水-与作息时间和季节与作息

11、时间和季节 性食物种类有关；工业废水性食物种类有关；工业废水-与产品和工艺过程与产品和工艺过程 及排放时间有关及排放时间有关 水样的保存和予处理水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法不同目的的保存方法 102021/3/10 112021/3/10 3 3 气体试样气体试样 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附 剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分胶中的非挥发性组分 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装

12、有吸 附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、蒸气或气溶胶气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器贮存于大容器(如贮气柜或槽如贮气柜或槽)内的物料，因密内的物料，因密 度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下 等不同处采取部分试样后混匀等不同处采取部分试样后混匀 122021/3/10 4 4 生物生物试样试样 其组成因部位和时季不同而有较大差异其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进 行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和 部位典型性部位