整理仪器分析补充习题

1、精品文档仪器分析一、选择题A 2、极谱分析时，试液保持静止的目的是:A、防止对流作用发生B 、减小充电电流C、消除氢波D、克服溶液中溶解的微量氧的影响C 3、发射光谱定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是：A 、碳 B 、硅 C 、铁 D 、铜B 4、氟电极的内参比溶液是：A、O.1mol/L HCl B 、0.1mol/LNaF 溶液C 3mol/LCl溶液 D 、饱和KCl溶液D 5、极谱分析法中，极限扩散电流：A、与浓度成反比B、与浓度的对数成正比C与离子的性质有关D 、与浓度成正比A 6、原子吸收分光光度法的光谱线重叠可用下列那种方法消除?A、另选分析线B、标准曲线法C、掩蔽法D、标

2、准加入法B 7、消除极谱分析中氧波的方法是：A、加入大量支持电解质B、通入氮气C、加入少量表面活性剂D、用单扫描极谱法精品文档C 8、下面四个化合物中，可作为紫外光谱测试溶剂的是:A.苯 B .丙酮 C.环己烷D .四氯化碳B 9、电极电位随离子活度变化的电极称为：A、参比电极 B、指示电极C、极化电极D、工作电极D 10、分光光度计用于可见光区的光源是：A、能斯特灯B 、空心阴极灯 C 、氘灯 D 、钨灯A 14.极谱波，其横坐标纵坐标是 。a.电压-电流 b.电流-电压 c.浓度-电流 d.电流-浓度B 15.离子选择性电极法测定氟含量时测定的顺序是 。a.从高浓度到低浓度b.从低浓度到高

3、浓度c.无所谓d.从中间的浓度开始A 16. 是发射光谱分析不能解决的。a.测定元素存在状态b .具有高的灵敏度c .简便，快速，样品用量少d .微量及痕量元素分析C 5.加入少量表面活性剂可消除 。a.电解电流b. 充电电流c.极谱极大d.溶液中溶解的微量氧C 6. pH 玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡，目的在于 。a.校正电极 b.清洗电极c.活化电极d. 检查电极好坏D 7.饱和甘汞电极的内参比溶液是：A.0.1mol/L HCl B.0.1mol/LNaF溶液 C.3mol/LKCI 溶液 D. 饱和 KCl 溶液C 8.消除极谱分析中极谱极大的方法是:A、加入大量支持电解质C加入少

4、量表面活性剂A 14.助色基团极性溶剂对A、波长变长B -B 15.原子吸收分析中光源的作用A.提供样品激发所需的能量、通入氮气D、用单扫描极谱法-K吸收带的影响是使谱带：、波长变短C、波长不变D、谱带蓝移疋：B.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振线C.提供连续谱线A 16.下列四种跃迁能量最高的是BD.产生紫外线A、(T - (T兀-nC、 n- nDnn *跃迁，谱带波长最大的是:CA 12.在下面四种溶剂中测定丙酮的A.环己烷B.氯仿D 13.线性扫描极谱法提高灵敏度的原因是：A、消除了残余电流B 、消除了迁移电流A 14.极性溶剂对K吸收带的影响是使谱带：红移 B、吸收变弱C、波长不

5、变原子吸收分光光度法的物理干扰可用下列那种方法消除? 另选分析线B 、标准曲线法极谱性量分析测试的参数是：A.极限扩散电流B.干扰电流B 6.极谱分析残余电流的主要来源是：A.电解电流B. 充电电流 C.甲醇水C 、消除了极大D 、I p I d、蓝移D 4.A5.C.、掩蔽法半波电位离子的迁移运动D.、标准加入法D.电解电流溶液中溶解的微量氧二、填空题1、 原子发射光谱常用的光源有直流电弧、交流电弧、 电火花 和 ICP2、 原子化器的作用是将试样中的待测元素转变成基态原子蒸气。3、 原子吸收所用的光源是空心阴极灯。5、 单扫描极谱法提高分析灵敏度的原因是电压扫描速率大，灯电流提高几倍。6、

6、 选择系数小，表明电极对被测离子的选择性高 ，即受干扰离子的影响小7 库仑分析法的基础是：法拉第电解定律。&火焰原子化器由雾化器和 燃烧器两部分构成。9 方波极谱提高灵敏度的原因是消除充电电流内的影响。10、 紫外光谱的主要吸收吸收带有K吸收带、R吸收带、B吸收带、E1吸收带和 E2吸收带。11. 原子吸收光谱中表征吸收线轮廓特征的值是_中心频率和 半宽度。12 原子发射光谱半定量分析方法有谱线呈现法 、谱线强度比较法 和 均称线对法3. 丙酮在紫外光谱279nm处有个吸收带，该吸收带称为 R吸收带。4. 在罗马金一一赛伯公式 匸Acb中，b表示与 自吸有关的常数，在低浓度时，b=1，表示无自

7、吸现象或自吸现象可忽略。6.恒电位库仑分析法的仪器装置较恒电位电解分析法的增加了一个库仑计三、简答题1 什么是伏安法？答：以测定电解过程中的电流一电压曲线(伏安曲线)为基础的一大类电化学 分析法称为伏安法。2、特征浓度的定义是？答：指能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量浓度(ug.ml-1/1%)或质量分数(ug.g-1/1%)。3、TISAB溶液的中文意义是什么？它在离子选择性电极分析法测试中起何作用？ 答：总离子强度调节缓冲剂；作用 A保持较大且相对稳定的离子强度，使活度 系数恒定。B维持溶液在适宜的PH范围内满足离子电极的要求 C掩盖干扰离子。4、影响极谱分析的干扰

8、电流有哪些？答：残余电流；迁移电流；极大；氧波；氢波。5、影响紫外光谱的因素有哪些？答：溶剂效应；PH效应；空间效应；超共轭效应。6、原子发射光谱分析法中第一共振线的定义是什么？答：由较低能级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为 第一共振线。7、影响电位分析法的主要因素有哪些？答：温度；电动势测量；干扰离子；溶液的 PH被测离子的浓度；响应时间； 迟滞效应。8 何谓生色基？它们有什么结构特征？答：含有n键的不饱和基团(为 C= C、C= O N= N、一 N= O等)能产生n - n 跃迁，使得有机化合物分子在紫外-可见光区产生吸收的基团。 非共轭生色团a、基团结构不同：独立

9、吸收b、相同，仅一个吸收峰，但强度随生色团数目增加叠加。 共轭：仅一个吸收峰(红移强度显著增大)。10若离子选择电极的电位表达式3R：7/7 7i 7jE=常数 + F |g(ai+Ki aj ) 试问：(1) Ki j1时，该离子选择电极主要响应j离子？ i为离子干扰？(2) Ki jvvl时，主要响应i离子？ j为离子干扰？四、判断题X 1 .不产生电极反应(即非电活性)的物质不能用极谱滴定法进 行分析。V2 .达到极限扩散电流区域后，继续增加外电压，参与电极反应的物质在电极表面的浓度不再发生变化。X 3 .原子吸收中灯电流小，灵敏度低，灯电流大，灵敏度高X 4 .甘汞电极的内参比液流失，

10、应补加 3mol/L的KCI溶液 V5 .直接电位法分析时与温度有关。五、用内标标准曲线法测定二氧化硅中微量铁，以硅为内标元素，测 得数据如下表：铁加入量（%0.0010.0050.0100.05待测样 S （相对黑度）3.503.003.213.713.43求试样中铁的百分含量。六、用氟离子选择性电极法测某含 F-样品，取该样品20.00ml，测得电极电位为0.137V，加入浓度为1.00 X 10-3moI/L F -标准溶液0.5ml后，测得电极电位为0.117V。试计算该样品中F的浓度。七、有两组分X和Y的混合物，组分X在波长入i和入2的摩尔吸光系 数分别是1.98 X 103和2.8

11、0 X 104,组分Y在这两个波长的摩尔吸光系 数分别是2.04 X 104和3.13 X 102。用1cm比色皿测定入i和入2的总吸 光系数分别是0.301和0.398。求两组分的浓度。L98xl(/x3J3xl0f-Z80x 103 x 2.04x 103-80,24987苒.=1.47X 10 (mol L)-5 47xlOS2.80xl04 x0301-198xl0 x03982.80x 1 O x2.04x tO1 -15)8x 101 x3J3xlO购 H 78&O45+7l2xlOh -6J794x10*7639 .96斗 7 d135 X 10 (mof L 565020600

12、八、在插有铂电极的烧杯中加入 10ml 2.0mol/L的KI溶液和80ml去离子水，加入2.0ml淀粉溶液这作指示剂，用5mA恒电流滴定空白溶 液。电解至兰色，停止电解，加入硫代硫酸钠试液2.0，仍以5mA恒电流电解，2分40秒后，溶液又出现兰色，指示到达终点。求硫代 硫酸钠的含量。例4试液屮a,S2O3含量的测宦：在插育钳电极的挠杯屮加 入lOmLXnmol I/1的KI溶液和去离子水,加入IttniL淀粉溶 液作指示剂，用5mA恒电流滴定刨溶液电解至蓝色，停I上电 解，加入试液2ml-仍以5】皿恒电流电解，2Jmin后，溶液又出 现蓝色；指示终点到达.求IS亦S)3的會SL解电解时，阳极

13、反应为：2I =I2+2e-产生的【2与Na2S2Oj发生反应：I.+ 2S.O. =21 +S4O；-16 2 s后.到达滴定终点豈/XNa;S2OJ =?n(Na2S;OJ ix/xAf (Na?SQJ片 96487mol2当下述电池中的溶液是nH等于4.00的缓冲溶液时，在298K时 用毫伏计测得下列电池的电动势为02O9V:玻璃电极| H 仆)1饱和甘汞电极当缓冲溶液由三种未矢口溶液代替时,毫伏计读数如下:(a)0312V;(b) O.O88V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH解:根据公式：pHs 十 23037*/(a) pH = 400 + (0.312-0209

14、)/0.059=575 同理(b) pH = L95(c) pH = 0.17V】2.用标准加入法测定离子浓度时，于】OOmL铜盐溶液中加入ImLOJinol.U1 CufNOj后,电动势增加4mV，求铜的原来总浓度解:已知:1x04(ioSx4*.tSxlOOiO)-I)1故:G = 2.73 x 1(H moLL113下面是用0. lOOOmoLLJNaOH溶液电位滴定50Q0mL某一元V/mLpHV/mLpHV/mLpH0.002.9014.0066017.0011,30L004.0015,007.0418.0011.602.004.5015507.7020.001L964+005.05

15、15.608.2424,0013397.005.4715709.4328.0012.5710.005.8515.8010.0312.006.1116.0010.61(a) 绘制滴定曲线(b) 绘制DpH/DV -曲线(c) 用二级微商法确定终点(d) 计算试样中弱酸的浓度(e) 化学计量点的pH应为多少？(f) 计算此弱酸的电禽常数(提示:根据 滴定曲线上的半中和点的pH)解:值)根据上表拟V为纵坐 标，以WmL为横坐标，作 图，即可得到如左图所示的滴 定曲线，(b)利用H7AV=(pHh)Hi)/(V2Vi)求得一阶微商，与相应的 滴定体积列入下表.V/mLApH/AVApHAVV/inLA

16、pH/AV1LW0.13 /13215.75&013.009MSrlessSM15*902314506M155111&500.689然后，以ApH/AVXtV作图，即可得到下页所示的一阶微商一V曲线.(c)从(b)表数据可以计算如下的二阶微商，可以看出终 点应该介于15.60J570之间.Iv/mLA2pH/AV2V/mLA2pH 仏 V?12.000.057515.40163213.750.1315.606514875147315.70-13320.10 : (65+L532) = x : 65x = 0.098 a 0.10故终点体积为 1560 + 0009A15698(mL)(d) 0

17、.1000 X 50.00=C X 15.70 CM).a3140molX1(e) 同例题中求终点电位方法相同8.24+9.43-8.24) X 65/(65+1.532) = 9.40(0 由于K Jg+1M 1当A = HApKa=pH/2所以,滴定到一半时溶液的pH即为该弱酸的离解常数. 滴定到一半时，体积为1598/2 =咒85匹从pH-V曲线查得 p压“0亦即离解常数pKa=5.60133000g锡矿试样以NaQz熔融后溶解之將溶液转移至25ftniL容量瓶赫释至刻度吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析，测得 扩散电流为243屮4然后在此液中加入5mL浓度为fi-OxlfrmoLL1

18、 的标准锡溶液觑I得扩散电流为2&3pX计算矿样中锡的质量分数.解：根据公式：厂歹并c =x也250 X118J xl00%/3.000=125%14溶解（12睛镉试样，测得其极谱波的波高为虹打叫在同样实 验条件下测得含镉1処 肌350,及500昭的标准溶液的波高分 别为193,3X1,4&0S643mnL计算试样中的质量分数.解:绘制标准曲线,如右图 所示.从图中查得，当波高为41/7 时则应的质量为324p& 故质量分数为：324 WAU 其 100%=0.162%11某合金中Pb的光谱定量测定以Mg作为内标,实验测得数据如下:黑度计读数溶槪MgPbPb的质M度/(ing.TTiL1)17.317.50.15128,718.50.20137.31 LO0.301410.312,0fl.402511.610.40.502AS,S13B9.29.2C10r710,7根据以上数掘绘制工作曲