液相色谱技术在农产品质量安全检测中的应用

1、液相色谱技术在农产品质量安全检测中的应用 摘要 介绍了液相色谱技术在农产品质量安全检测中的应用，包括农药残留检测、兽药残留检测两方面，以为保障农产品质量安全提供借鉴。 关键词 液相色谱技术；农药残留；兽药残留；安全检测 中图分类号 o657.7+2 文献标识码 a 文章编号 1007-5739（2015）08-0290-02 2015年，我国政府进一步加大了对食品安全问题的政策性导向。国务院总理在政府报告中指出，综合治理农药兽药残留问题，全面提高农产品质量和食品安全水平。为了贯彻中央的精神，农业部近期出台了相关具体工作精神，目的就是持续狠抓农产品质量安全监管，有效保障“米袋子”“菜篮子”和“肉

2、盘子”的安全。为此，各级农检中心都在积极协调人员，集中对各类农产品质量安全检测技术进行专题式培训。目前，结合自身工作实际，本文就液相色谱检测技术在农产品中的应用研究进行简单阐述，目的是使人们进一步认识到液相色谱技术在农产品农药残留分析中的重要意义。 1 液相色谱技术 液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相不同，可分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱，其中以液固色谱（以硅胶为填料）和键合相色谱（以微硅胶为基质）应用最广。根据固定相形式的不同，液相色谱法可分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来，在液相柱

3、色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动，以提高分离效果，因此出现了高效液相色谱法（hplc）。而超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography，uplc）借助于hplc的理论及原理，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。目前，超高效液相色谱仪已经开始逐渐地投入液相试验中。 2 液相色谱技术在初级农产品检测中的应用 气相色谱法由于受技术条件的限制，无法对高沸点物质或热稳定性差的物质进行分析。而液相色谱法不需要气化，不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量400的有机物（占有机物总数的75%80%），原则上都可应用液相色

4、谱法进行分离、分析。在已知化合物中，能用气相色谱法、液相色谱法进行分析的分别占约20%、70%80%。 2.1 液相色谱检测技术在农药残留检测中的应用 随着人口的不断增长，对食物的产量提出了更高的要求，农药的产量和应用量也就不断加大，农药残留的危害也日益显著，已经引起全世界的关注。很多科研技术工作者也展开了对农药残留的技术分析工作，为政府部门做好技术保障。 田宏哲等1为建立同时测定牛奶中6种氨基甲酸酯类农药残留量的方法，样品经乙腈提取，oasis hlb固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱离子阱质谱（hplcesi-ms/ms）进行测定，测定条件为：c18色谱柱分离，甲醇0.02mol/l醋酸铵

5、溶液梯度洗脱，多反应监测模式检测。结果表明，6种杀虫剂的定量限、平均添加回收率、相对标准偏差分别为1.010.0 g/kg、79.21%91.38%、3.44%5.71%，表明该测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。 刘 谦等2应用快速溶剂萃取技术（ase）固相萃取高效液相色谱串联质谱（hplc/ms/ms）建立苹果、梨、橙子、橘子、草莓等水果和菜花、蘑菇、芦笋、豆角、黄瓜等蔬菜中吡虫啉、多菌灵、5种氨基甲酸酯类农药残留的新分析方法。样品由甲醇提取，固相萃取mcx柱净化，质谱检测器检测。结果证明，在所选的水果和蔬菜中吡虫啉、多菌灵回收率为78.0%104.0%，相对标准偏差为3.2%7.

6、6%；5种氨基甲酸酯类农药回收为82.0%108.0%，相对标准偏差在5.4%9.8%。吡虫啉、多菌灵和5种氨基甲酸酯类农药样品中的最低检出浓度分别为2.0、2.0、5.0 g/kg。 彭媛芳等3建立了高效液相色谱法测定猪、牛、羊、鸡法人肝脏和鸡肉组织中的辛硫磷残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取，经c18固相萃取柱净化，80%乙腈水溶液定容，以65%乙腈水溶液为流动相，经高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果表明：辛硫磷标准溶液在502 000 g/l范围内呈良好的线性关系，r2均为0.999 9，方法检出限为10 g/kg，最低定量限为20 g/kg，在20、50、100 g/kg添加水平上

7、，辛硫磷的回收率为70%120%，批内批间rsd均小于20%。该残留检测技术具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠的优点，满足动物性食品安全检测的要求。 2.2 液相色谱检测技术在兽药残留检测中的应用 随着人们生活水平的日益提高，传统的饮食原料需求正在从植物性食品向动物源食品转变。然而，动物性食品原料也已经受到了兽药残留的影响，慢慢成为全世界关注的另外一个焦点。但由于部分人员对药物使用出现了偏差，致使滥用兽药现象日益突出。 高广慧等4建立高效液相色谱法测定牛、羊肉中土霉素、四环素和金霉素残留量的检测方法。采用甲醇提取，用甲醇饱和的正己烷去除脂溶性杂质，用5%高氯酸沉淀蛋白。采用c18柱（150 m

8、m4.6 mm，5 m），流动相为0.01 mol/l磷酸二氢钠（含0.5%磷酸）溶液乙腈=8119（体积比），检测波长为350 nm。霉素、四环素和金霉素的分离度好，土霉素、四环素和金霉素的提取回收率分别为80.7%、78.6%和80.4%（n=9）。本方法操作简单，结果准确，可以有效地控制牛、羊肉中土霉素、四环素和金霉素残留量。 高月明等5将水产品样品中残留的孔雀石绿用硼氢化钾还原为其代谢产物隐色孔雀石绿，经前处理试剂盒提取，固相萃取柱净化、反向色谱柱分离，用液相色谱仪荧光检测器检测。方法的回收率在84.5%92.1%，相对标准偏差4.09%5.26%，检出限为0.5 g/kg。结果表明：

9、该方法检测孔雀石绿前处理过程简单，灵敏度高，能快速对大量样品进行定量分析。 余 晓等6建立高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留量的方法。色谱条件为kromasil c18（250 mm4.6 mm，5 m）柱，流动相乙腈0.1%磷酸水溶液（3070，vv），流速1.0ml/min，检测波长365 nm，柱温25 。结果表明，呋喃唑酮标准溶液在0.25.0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系，检出限为0.2 g/kg。样品平均加标回收率为97.7%102.9%，rsd为1.1%1.5%（n=6）。该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好，适用于鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留量的分析。 3 结

10、语 目前，世界各国对输入本国的农产品的质量要求极为苛刻，药物残留已经成为影响我国对外贸易的最大隐患。就我们国家目前的检测技术力量和装备而言，液相色谱检测技术已经成为我国比较普及的一种新型技术，也是当前一种主流的分析方法，该方法的灵敏度好、速度快、范围广、效率高，正在农产品质量安全检测中发挥着难以取代的作用，依然将是我们国家政府部门对药物残留监测的重要手段。 4 参考文献 1 田宏哲，赵瑛博，周艳明.高效液相色谱-质谱法测定牛奶中6种氨基甲酸酯农药残留j.食品科学，2011，32（1）：187-190. 2 刘谦，颜红.蔬菜、水果中的吡虫啉、多菌灵和5种氨基甲酸酯类农药残留测定j.农药科学与管理，2013，34（2）：24-28. 3 彭媛芳，高迎春，陈玲，等.高效液相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究j.中国兽药杂质，2011，45（7）：26-29. 4 高广慧，李阳，孙晓娟，等.hplc法测定牛羊肉中土霉素、四环素、金霉素残留量j.食品研究与开发，