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文档简介
1、实验十六 过氧化钙的制备与含量分析 一、实验目的1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。二、实验原理1.过氧化钙的制备原理CaCl2在碱性条件下与H2O2反应(或Ca(OH)2、NH4Cl溶液与H2O2反应)得到CaO28H2O沉淀,反应方程式如下: CaCl2 + H2O2 + 2 NH3H2O + 6 H2O CaO28H2O + 2NH4Cl2.过氧化钙含量的测定原理利用在酸性条件下,过氧化钙与酸反应生产过氧化氢,再用KMnO4标准溶液滴定,而测得其含量,反应方程式如下: 5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+
2、 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2+ 8 H2O三、实验步骤1.过氧化钙的制备称取7.5g CaCl22 H2O,用5mL水溶解,加入25mL30%的H2O2,边搅拌边滴加由5mL浓NH3H2O和20mL冷水配成的溶液,然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次,然后抽干置于恒温箱,在150下烘0.5-1h,转入干燥器中冷却后称重,计算产率。2.过氧化钙含量的测定 准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中,加入50mL水和15mL 2molL-1HCl,振荡使溶解,再加入1mL 0.05 molL-1MnSO4,立即用0.02molL-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次,计算CaO2% 。四、数据记录与处理1.产率(%)2. CaO2%五、注意事项1. 反应温度以0-8为宜,低于0,液体易冻结,使反应困难。2抽滤出的晶体是八水合物,先在60下烘0.5小时形成二水合物,再在140下烘0.5小时,得无水CaO2。六、问题与思考1. 所得产物中的主要杂质是什么?如何提高产品的产率与纯度?2. CaO2产品有哪些用途?3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度,而测定CaO2产品时为什么要用HCl,对测定结果会有影响
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