食品样品的采集和前处理

1、 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为：行一般为： 样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预样品的预 处理处理 成分分析成分分析 数据记录，整理数据记录，整理 分析报告的撰写。分析报告的撰写。 o 食品卫生监督部门或食品企业自身为了解和 判断食品的营养与卫生质量，

2、或查明食品在 生产过程中的卫生状况，可使用采样检验的 方法。 o 食品采样是食品检测结果准确与否的关键， 也是食品专业人员必须掌握的一项基本技能。 1. 1.采样采样：由于食品数量较大，而且目前的检测方：由于食品数量较大，而且目前的检测方 法大多数具有破坏作用，故不能对全部法大多数具有破坏作用，故不能对全部 食品进行检验，必须从整批食品中采取食品进行检验，必须从整批食品中采取 一定比例的样品进行检验。一定比例的样品进行检验。从大量的分从大量的分 析对象中抽取具有代表性的一部分样品析对象中抽取具有代表性的一部分样品 作为分析化验样品，这项工作即称为样作为分析化验样品，这项工作即称为样 品的采集或

3、采样。品的采集或采样。 第一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存 一、样品的采集一、样品的采集 2.2.采样目的和要求采样目的和要求 o 食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值 和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、 含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、 设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害 物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。 o 食品采样是进行营养指导、开发营养保健食 品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、 制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与 食品卫生学研究的基本手段和重要依据。 o 进行食品检验，是在整批被检食品中抽取 一部分作为检验样品，而对样品进行检验

4、 的结果用来说明整批食品的性状。因此， 采样时必须注意样品的代表性和均匀性。采样时必须注意样品的代表性和均匀性。 3.3.正确采样的意义正确采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但尽管一系列检验工作非常精密、准确，但 如果采取的样品不足以代表全部物料的组成如果采取的样品不足以代表全部物料的组成 成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得 出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人 命，酿成大祸。命，酿成大祸。 4.4.正确采样的原则正确采样的原则 （1 1）代表性）代表性 o 在大多数情况下在大多数情况下, ,待鉴定食

5、品不可能全待鉴定食品不可能全 部进行检测部进行检测, ,而只能抽取其中的一部分作而只能抽取其中的一部分作 为样品为样品, ,因此因此, ,所采的样品应能够较好地所采的样品应能够较好地 代表待鉴定食品各方面的特性。代表待鉴定食品各方面的特性。 （2 2）真实性）真实性 o 采样人员应亲临现场采样采样人员应亲临现场采样, ,以防止在采样过以防止在采样过 程中的作假或伪造食品。所有采样用具都应程中的作假或伪造食品。所有采样用具都应 清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。 应尽可能避免使用对样品可能造成污染或影应尽可能避免使用对样品可能造成污染或影 响检验结果的采

6、样工具和采样容器。响检验结果的采样工具和采样容器。 （3 3）准确性）准确性 性质不同的样品必须分开包装，并应视性质不同的样品必须分开包装，并应视 为来自不同的总体；采样方法应符合要为来自不同的总体；采样方法应符合要 求，采样的数量应满足检验及留样的需求，采样的数量应满足检验及留样的需 要；可根据感官性状进行分类或分档采要；可根据感官性状进行分类或分档采 样；采样记录务必清楚地填写在采样单样；采样记录务必清楚地填写在采样单 上，并紧附于样品。上，并紧附于样品。 （4 4）及时性）及时性 采样应及时采样应及时, ,采样后也应及时送检。尤采样后也应及时送检。尤 其是检测样品中水分、微生物等易受环境

7、因其是检测样品中水分、微生物等易受环境因 素影响的指标，或样品中含有挥发性物质或素影响的指标，或样品中含有挥发性物质或 易分解破坏的物质时，应及时赴现场采样并易分解破坏的物质时，应及时赴现场采样并 尽可能缩短从采样到送检的时间。尽可能缩短从采样到送检的时间。 5. 样品的分类样品的分类 检样检样由整批食物的各个部分采取的少量样品由整批食物的各个部分采取的少量样品, 称为检样。检样的量按产品标准的规定。称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品原始样品把许多份检样综合在一起称为原始把许多份检样综合在一起称为原始 样品。样品。 平均样品平均样品原始样品经过处理再抽取其中一原始样品经过处理再抽取

8、其中一 部分作检验用者称为平均样品。部分作检验用者称为平均样品。 n 应一式三份应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。分别供检验、复验及备查使用。 n 每份样品数量一般不少于每份样品数量一般不少于0.5公斤。公斤。 6 .采样步骤采样步骤 采集样品的步骤一般分五步，依次如下。 o （1）获得检样 由分析的整批物料的各个部分采 集的少量物料成为检样。 o （2）形成原始样品 许多份检样综合在一起称为 原始样品。如果采得的检验互不一致，则不能把它 们放在一起做成一份原始样品，而只能把质量相同 的检样混在一起，作成若干份原始样品。 o （3）得到平均样品 原始样品经过技术处 理后，再抽取其中一部分

9、供分析检验用的样 品称为平均样品。 o （4）平均样品三分 将平均样品平分为三 份，分别作为检验样品（供分析检测使用）、 复验样品（供复验使用）和保留样品（供备 查或查用）。 o （5）填写采样记录 采样应注意样品的生 产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品 和食物中毒样品除外)。做好现场采样记录， 其内容包括：检验项目、品名，生产日期或 批号、产品数量、包装类型及规格、贮运条 件及感官检查结果； o 还应写明采样单位和被采样单位名称、地址、 电话，采样日期、容器、数量，采样时的气 象条件，检验项目、标准依据及采样人等。 无采样记录的样品，不应接受检验。 o 采样后填写采样收据一式两份，由采样

10、单位 和采样人签名盖章并分别保存。还应填写送 检单，内容包括样品名称、生产厂名、生产 日期、检验项目、采样日期，有些样品应简 要说明现场及包装情况，采样时作过何种处 理等。 7. 7. 采样的一般方法采样的一般方法 o 采样通常有两种方法：随机抽样和代表性采样通常有两种方法：随机抽样和代表性 取样。随机抽样是按照随机的原则，从分取样。随机抽样是按照随机的原则，从分 析的整批物料中抽取出一部分样品。随机析的整批物料中抽取出一部分样品。随机 抽样时，要求使整批物料的各个部分都有抽样时，要求使整批物料的各个部分都有 被抽到的机会。被抽到的机会。 o 代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即代表性取样则

11、是用系统抽样法进行采样，即 已经掌握了样品随空间（位置）和时间变化已经掌握了样品随空间（位置）和时间变化 的规律，按照这个规律采取样品，从而使采的规律，按照这个规律采取样品，从而使采 集到的样品能代表其相应部分的组成和质量，集到的样品能代表其相应部分的组成和质量， 如对整批物料进行分层取样、在生产过程的如对整批物料进行分层取样、在生产过程的 各个环节取样、定期从货架上采取陈列不同各个环节取样、定期从货架上采取陈列不同 时间的食品的取样等。时间的食品的取样等。 o 两种方法各有利弊。随机抽样可以避免人为两种方法各有利弊。随机抽样可以避免人为 的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混的倾向性，但是，

12、在有些情况下，如难以混 匀的食品（如黏稠液体、蔬菜等）的采样，匀的食品（如黏稠液体、蔬菜等）的采样， 仅仅使用随机抽样法是不行的，结合代表性仅仅使用随机抽样法是不行的，结合代表性 取样，从有代表性的各个部分分别取样。因取样，从有代表性的各个部分分别取样。因 此，采样通常采用随机抽样与代表性取样相此，采样通常采用随机抽样与代表性取样相 结合的方式。具体的取样方法，因分析对象结合的方式。具体的取样方法，因分析对象 性质的不同而异。性质的不同而异。 （）均匀固体物料 有完整包装（袋、桶、 箱等）的样品 无完整包装（袋、桶、 箱等）的样品 均 匀 固 体 物 料 采样件数：总件数的采样件数：总件数的1

13、/21/2 的平方根的平方根 原始样品：原始样品：双套回转取样双套回转取样 管上、中、下三层取出三管上、中、下三层取出三 份检样份检样, ,综合综合检样检样成为原成为原 始样品始样品 平均样品平均样品:四分法四分法 划分若干等体积层，划分若干等体积层， 每层的四角和中心点每层的四角和中心点 取得检样取得检样 双双 效效 回回 转转 取取 样样 管管 缩分缩分 混合混合 弃去 混合混合 缩分缩分 弃去 缩分缩分 弃去 混合混合 混合混合 四分法四分法 四分法四分法 http:/ s/swf/mnsy01.swf http:/ s/swf/mnsy02.swf http:/ s/swf/mnsy0

14、3.swf 如稀奶油、如稀奶油、 动物油脂、动物油脂、 果酱等果酱等 （2）较稠的半固体物料 较稠的半固体物料较稠的半固体物料 物料物料特点特点 采样件数采样件数 采样采样 . 不易充分混匀不易充分混匀 总件数总件数1/2的平的平 方根方根 从每个包装中分层（上、从每个包装中分层（上、 中、下）分别取出检样，中、下）分别取出检样， 混合分取缩减到所需数混合分取缩减到所需数 量的平均样品量的平均样品. （如植物油、 鲜乳等） （3)液体物料 包装体积包装体积 不太大的不太大的 大桶装的或散大桶装的或散 （池）装的（池）装的 确定采样件数，确定采样件数， 开启包装充分开启包装充分 混合后取样混合后

15、取样 虹吸法虹吸法分层（大池还应分四分层（大池还应分四 角及中心五点）取样，每层角及中心五点）取样，每层 500ml左右，充分混合后，左右，充分混合后， 分取缩减到所需数量分取缩减到所需数量 （4 4）组成不均匀的固体食品（如肉、）组成不均匀的固体食品（如肉、 鱼、果品、蔬菜等）鱼、果品、蔬菜等） 这类食品各部位组成极不均匀，个体大小 及成熟程度差异很大，取样更应注意代表 性，可按下述方法采样。 肉类肉类 根据分析目的和要求不同而定。 有时从不同部位取得检样，混合后形成原 始样品，再分取缩减得到所需数量的代表 该只动物的平均样品；有时从一只或很多 只动物的同一部位采取检样，混合后形成 原始样品

16、，再分取缩减得到所需数量的代 表该动物某一部位情况的平均样品。 水产品水产品 小鱼、小虾可随机采取多个检 样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取 缩减得到所需数量的平均样品；对个体较 大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部 分得到检样，切碎、混匀后形成原始样品， 再分取缩减得到所需数量的平均样品。 果蔬果蔬 体积较小的（如山楂、葡萄等）， 可随机采取若干个整体作为检样，切碎、 混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需 数量的平均样品； 体积较大的体积较大的（如西瓜、苹果、菠萝等）， 可按成熟度及个体大小的组成比例，选取 若干个个体作为检样，对每个个体按生长 轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎、 混

17、匀得到原始样品，再分取缩减得到所需 数量的平均样品； 体积蓬松的叶菜类体积蓬松的叶菜类（如菠菜、小白菜等）， 由多个包装（一筐、一捆）分别抽取一定 数量的检样，混合后捣碎、混匀形成原始 样品，再分取缩减得到所需数量的平均样 品。 （5 5）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、 瓶装饮料等）瓶装饮料等） o 这类食品一般按班次或批号连同包装一起采这类食品一般按班次或批号连同包装一起采 样样。如果小包装外还有大包装（如纸箱）， 可在堆放的不同部位抽取一定量（总件数/2） 的平方根的大包装，打开包装，从每箱中抽 取小包装（瓶、袋等）作为检样；将检样混 合均匀形成原始样品

18、，再分取缩减得到所需 数量的平均样品。 二、二、检验样品的制备检验样品的制备 样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、指对样品的粉碎、混匀、 缩分等过程。缩分等过程。 因为采样得到的样品数量不能全用于检验，因为采样得到的样品数量不能全用于检验， 必须再在样品中取少量样品进行检验。必须再在样品中取少量样品进行检验。 检验样品的制备可使用检验样品的制备可使用四分法四分法。用做检验的。用做检验的 样品必须制成样品必须制成平均样品平均样品，其目的在于保，其目的在于保 证样品均匀，取任何部分都能较好地代表全证样品均匀，取任何部分都能较好地代表全 部待鉴定食品的特征。部待鉴定食品的特征。 应根据待鉴定食

19、品的性质和检测要求采用应根据待鉴定食品的性质和检测要求采用 不同的制备方法。不同的制备方法。 1 1液体、浆体或悬浮液体液体、浆体或悬浮液体 一般将样品摇匀，充分搅拌。常用的简便搅拌 工具是玻璃搅拌棒，还有带变速器的电动搅 拌器，可以任意调节搅拌速度。 2互不相溶的液体互不相溶的液体(如油与水的混合物)应首 先使不相溶的成分分离，然后分别进行采样； 再制备成平均样品。 3 3固体样品固体样品 应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品 制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大 的固体样品(如谷类)可用粉碎机或研钵磨碎 并均匀；水分含量较高、韧性较强的样品 (如肉类)可取可食部分放入绞肉机中绞匀， 或

20、用研钵研磨； 质地软的样品(如水果、蔬菜)可取可食部分放 入组织捣碎机中捣匀。各种机具应尽量选用 惰性材料，如不锈钢、合金材料、玻璃、陶 瓷、高强度塑料等。 o 控制颗粒度均匀一致，可采用标准筛过筛。 标准筛为金属丝编制的不同孔径的配套过筛 工具，可根据分析的要求选用。 o 过筛时，要求全部样品都通过筛孔，未通过 的部分应继续粉碎并过筛，直至全部样品都 通过为止，而不应该把未过筛的部分随意丢 弃，否则将造成食品样品中的成分构成改变， 从而影响样品的代表性。经过磨碎过筛的样 品，必须进一步充分混匀。固体油脂应加热 熔化后再混匀。 4.4.罐头罐头 水果罐头在捣碎前必须清除果核；肉禽罐头应 预先清

21、除骨头；鱼类罐头要将调味品（葱、 辣椒及其他）分出后再捣碎。常用捣碎工具 有高速组织捣碎机等。 农作物类样品的制备 o 粮食等粒状样品粮食等粒状样品 粮食等粒状样品应采用四分法缩分。先将粮 食样品用小型脱粒机或凭借硬木搓板与硬木 块进行手工脱粒，反复混匀，铺成一圆形， 过中心线画十字线，把园分成为四等分，取 对角线两等分，如此继续缩分至500g为至。 o 水果等块状样品及大白菜、包菜等大型蔬菜水果等块状样品及大白菜、包菜等大型蔬菜 样品样品 应采用对角线分割法缩分。用干纱布轻轻擦 去样品表面的附着物，垂直放置。中间部分 横切，然后上下两部分分别进行对角线切割， 除去非可食部分，取500g样品。

22、 o 小型叶菜类样品小型叶菜类样品 应采用随机取样法缩分。先用干纱布轻轻擦 去样品表面的附着物，将整株植株粗切后混 合均匀，随机取500g的样品。 畜、禽样品的制备畜、禽样品的制备 o 畜、禽样品缩分 畜、禽样品采用随机取样缩分法缩分。先用清 水将样品洗净晾至无水，去皮、去骨等非食 用部分，切成细条，混匀后随机取所需量的 样品。蛋类及乳类直接采用随机取样法缩分。 畜、禽样品的制备畜、禽样品的制备 o 1.肉组织类：将缩分样经组织捣碎机捣碎， 混合均匀后成待测试样。 o 2.蛋类：将缩分样鲜蛋去壳，蛋白和蛋黄充 分混合均匀后成待测试样（不要起泡沫）。 若分别测定时，将其敲在7.5-9cm漏斗中，

23、 蛋黄在上，蛋白在下，分取后混合均匀成待 测样。 o 3.乳类：将缩分样温热至约20，倾入清洁 的容器中混合均匀后成待测试样。若乳油块 尚未分散或乳油附于容器壁，可将乳油刮下 并置水浴中温热至38，混合后成待测试样。 FOSS全系列的样品处理设备 Cyclotec Mill 旋风磨 o 适用于水分、脂肪含量低适用于水分、脂肪含量低 的样品处理，比如饲料、的样品处理，比如饲料、 谷物、树叶、干草等谷物、树叶、干草等 。 Cemotec Mill 盘式磨 o 通用型样品磨，适用于 很多类型样品的制备， 研磨的粒度和均匀性处 于中等水平。 Knifetec Mill 刀式磨 o适用于高水分、高脂肪、

24、高纤维的 样品的制备，例如油料、预制食品、 肉制品、水果和蔬菜等。 Homogenizer Mill 匀浆器 o用于切碎、粉碎、混合肉制品、蔬菜、 水果、糕点、汤、酱汁、薄脆饼干、预 制食品、冷冻肉制品、化学品和药物配 方等 。 三、样品保存三、样品保存 o 采取的样品应在短时间内分析，否则应妥采取的样品应在短时间内分析，否则应妥 善保管。善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。 易腐败变质的放在易腐败变质的放在05冰箱内，保存冰箱内，保存 时间也不能太长。易分解的要避光保存。时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的

25、防特殊情况下，可加入不影响分析结果的防 腐剂或冷冻干燥保存。腐剂或冷冻干燥保存。 第二节第二节 样品的预处理样品的预处理 目的：目的：1 1、 测定前排除干扰组分；测定前排除干扰组分； 2 2、对样品进行浓缩。、对样品进行浓缩。 方法：主要有方法：主要有6种。种。 原则：原则： 消除干扰因素；消除干扰因素； 完整保留被测组分；完整保留被测组分； 使被测组分浓缩；使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。以便获得可靠的分析结果。 一、有机物破坏法 二、溶剂提取法 三、蒸馏法 四、色层分离法 五、化学分离法 六、浓缩 样 品 预 处 理 方 法 一一 、有机物破坏法、有机物破坏法 测定食品中无机成

26、分的含量，需要在测定前破测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破 坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法干法和和 湿法湿法两大类。两大类。 1.1.干法灰化干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱 水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化， 直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成 分。分。 原理 样品 高温灼烧 白色或浅灰色无机成分 方法特点方法特点优点优点缺点缺点 可处理大量样品可处理大量样品 不需

27、经常看管不需经常看管 操作简便操作简便 不需大量试剂，因而不需大量试剂，因而 空白值低空白值低 某些元素要损失某些元素要损失 某些元素要与坩埚以化学反映或粘某些元素要与坩埚以化学反映或粘 付在未烧尽的碳粒上。付在未烧尽的碳粒上。 提高回收率的措施提高回收率的措施 加入助灰化剂 采取适宜的灰化温度 如氯化镁或硝酸镁，氢氧化钠或氢氧化钙，防 止被测组分的挥发损失和坩锅吸留。 2. 2. 湿法消化湿法消化 (1)、原理 样品 强氧化剂 加热消煮 气态 待测无机物 有机物质 无机物质 HNO3浓、 HSO4浓 KMnO4、高氯酸 产生大量有害气体 有潜在危险需要监控 (2)、方法特点 优点 缺点 消化

28、时间短 付着损失小 挥发损失小 试剂用量较大， 空白值偏高 对策 高压密封 罐消化法 3. 3. 紫外光分解法紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。高压汞灯提供紫外光。85855 5 ，加双氧水。，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。微波高压消煮器。 食品样品最多只要食品样品最多只要10分钟（分钟（2.5 MPa); 其它方法：其它方法： 1. 1. 高压密封消化法高压密封消化法120120150150，数小，数小 时，要求密封条件高。时，要求密封条件高。 2.2.自动回流消化仪。自动回流消化仪。 二、蒸馏法二、蒸馏法 o 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同利用液体混合物中各种组分挥发度的不同 而

29、将其分离。而将其分离。 常压蒸馏常压蒸馏 蒸蒸 减压蒸馏减压蒸馏 馏馏 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 方方 扫集共蒸馏扫集共蒸馏 法法 共沸蒸馏共沸蒸馏 萃取精馏萃取精馏 1. 常压蒸馏常压蒸馏 o 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高 的物质。的物质。 o 蒸馏釜：平底、圆底蒸馏釜：平底、圆底 o 冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：注意： 1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂。磨口装置涂油脂。 2. 减压蒸馏减压蒸馏 o 适

30、用对象：常压下受热易分解或沸点太高适用对象：常压下受热易分解或沸点太高 的物质。的物质。 o 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高原理：物质的沸点随其液面上的压强增高 而增高。而增高。 3. 水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 o 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使 具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压 成比例地自溶液中一起蒸馏出来。成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 o 水蒸汽蒸馏装置见下图。水蒸汽蒸馏装置见下图。 三、溶剂抽提法三、溶剂抽提法 o 利用混合物中各

31、种组分在某种溶剂中溶解度利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度 的不同而是混合物分离的方法。的不同而是混合物分离的方法。 浸提法浸提法 溶剂抽提法溶剂抽提法 溶剂萃取（溶剂萃取（LIE） 超临界萃取（超临界萃取（SCFE） （SFE） 固相萃取（固相萃取（SPE） 微波萃取（微波萃取（MAE） 超声波萃取（超声波萃取（UE） 1. 浸提法浸提法 （从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分 浸提出来，又称浸提出来，又称“液液固萃取法固萃取法”。 o 由相似相溶原理选择由相似相溶原理选择 o 选溶剂沸点在选溶剂沸点在4

32、580之间的，低，易之间的，低，易 挥发；挥发； 高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取 物不好分离。物不好分离。 o 选稳定性好的溶剂。选稳定性好的溶剂。 2). 提取方法：提取方法： o 振荡浸渍法振荡浸渍法 o 捣碎法捣碎法 o 索氏提取法索氏提取法 2. 溶剂萃取法溶剂萃取法 （溶剂分层、液液萃取、抽提）（溶剂分层、液液萃取、抽提） 1). 1). 原理原理: :用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃 取取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在 新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。新溶剂中的溶解度

33、，即分配系数不同。 3. 超临界萃取（超临界萃取（SFE） o 利用超临界流体利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有作为溶剂，用来有 选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。 对溶质的溶解度大大增加。对溶质的溶解度大大增加。 超临界流体超临界流体流体的温度、压力处于临流体的温度、压力处于临 界状态以上。常用界状态以上。常用CO2作为超临界流体作为超临界流体 （临界温度为（临界温度为31.05，临界压力，临界压力7.37 Mpa）, 不可燃、无毒、廉价易得、化学不可燃、无毒、廉价易得、化学 稳定性好。稳定性好。 温度温度 压压 力力 固体固体 液体液体 气体气体

34、 流体流体 C T A B 四、色层分离法四、色层分离法 o 又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。 o 色层分析色层分析使多种组分混合物在不同的载使多种组分混合物在不同的载 体上进行分离。体上进行分离。 o 1906年，俄国植物学家年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装色素而得名，玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色子中被分成几个不同颜色 的谱带。的谱带。 两相物质：两相物质：

35、 固定相固定相 流动相流动相 o 样品要制备成液体或气体。样品要制备成液体或气体。 o 按固定相材料及使用形式分类按固定相材料及使用形式分类 柱色谱柱色谱固定相装在色谱柱中固定相装在色谱柱中 纸色谱纸色谱层析滤纸为支持剂，层析滤纸为支持剂， 滤纸上滤纸上 结合水为固定相结合水为固定相 。 薄层色谱（薄层色谱（TLC）将固定相粉末制成薄层。将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（气相色谱（GC）流动相为气体。流动相为气体。 液相色谱（液相色谱（HPLC）流动相为液体。流动相为液体。 五、化学分离法五、化学分离法 1. 磺化法和皂化法磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成用来除去样品中脂肪

36、或处理油脂中其它成 分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从 样品中分离出去。样品中分离出去。 o 1). 硫酸磺化法（磺化法）硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团 SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极 性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶 于有机溶剂的待测成分分开。于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。主要用于有机氯农药残留物的测定。 2). 皂化法皂化法 原理原理: 酯酯 + 碱碱 酸或脂肪

37、酸盐酸或脂肪酸盐 + 醇醇 （1） 用于白酒中总酯的测定，用过量的用于白酒中总酯的测定，用过量的 NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定， 最后由用碱量来计算总酯。最后由用碱量来计算总酯。 （2）用于植物油的皂化价的测定。（皂化）用于植物油的皂化价的测定。（皂化 价高示含游离脂肪酸量大。价高示含游离脂肪酸量大。 常用碱为常用碱为NaOH或或KOH，NaOH直接用水配直接用水配 制，而制，而KOH易溶于乙醇溶液。易溶于乙醇溶液。 2. 沉淀分离法沉淀分离法 o 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉 淀剂，使被测组分沉

38、淀下来或将干扰组分沉淀下淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下 来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 o 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 o 例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫 酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出 来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。 o 3. 掩蔽法掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合 滴定中。滴定中。 六、浓缩六、浓缩 o为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓 缩。缩