第四章脂类的测定

1、4.1 4.1 概述概述4.2 4.2 脂类的测定方法脂类的测定方法4.2.1 4.2.1 索氏提取法索氏提取法4.2.2 4.2.2 酸水解法酸水解法4.2.3 4.2.3 罗紫罗紫- -哥特里法哥特里法4.2.4.2.4 4 氯仿氯仿甲醇提取法甲醇提取法1 1 脂肪在食品与食品加工中的作用脂肪在食品与食品加工中的作用2 2 食品中脂肪存在的形式食品中脂肪存在的形式3 3 脂类的提取脂类的提取4 4 常用的测定脂类的方法常用的测定脂类的方法4.1 4.1 概述概述(1) 脂肪在食品中的作用l脂肪是食品中重要的营养成分之一。l脂肪可为人体提供必需脂肪酸。l脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的

2、主要来源。l脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。 在食品加工过程中，原料、半成品、成在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。外观、口感等都有直接的影响。 脂类不溶于水脂类不溶于水 ，易溶于有机溶剂。测定，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。法。 常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿甲醇甲醇混合溶剂等

3、。混合溶剂等。 有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等；有有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等；有时需将样品烘干；有的样品易结块，可加入时需将样品烘干；有的样品易结块，可加入4-64-6倍量的海砂；有的样品含水量较高，可加倍量的海砂；有的样品含水量较高，可加入适量无水硫酸钠入适量无水硫酸钠, ,使样品成粒状。以上的处使样品成粒状。以上的处理目的都是为了增加样品的表面积，减少样理目的都是为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。 常用的测定脂肪的方法有：索氏提取常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布

4、科哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿克氏法、盖勃氏法和氯仿甲醇提取法甲醇提取法等。等。(1) (1) 原理原理 将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。为脂肪（或粗脂肪）。 此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。定。 索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态

5、索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。脂肪测不出来。 索氏提取器。索氏提取器。 电热恒温水浴（电热恒温水浴（5080）。）。 电热恒温烘箱（电热恒温烘箱（80120）。）。滤纸筒的制备滤纸筒的制备 样品制备样品制备 索氏提取器的准备索氏提取器的准备 抽提抽提 回收溶剂回收溶剂 将滤纸裁成将滤纸裁成8cm8cm15cm15cm大小，以直径为大小，以直径为2.0cm2.0cm的大试管为模型，将滤的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在线扎好定型，在100100- -10

6、51050 0C C烘箱中烘至恒量烘箱中烘至恒量（准确至（准确至0.0002g0.0002g）。）。 滤纸筒的制备滤纸筒的制备 索氏抽提取器的准备索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流索氏抽提取器是由回流冷凝管冷凝管、提脂管提脂管、提脂提脂烧瓶三部分所组成，抽烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量烧瓶需烘干并称至恒量 。 将装有试样的滤纸筒将装有试样的滤纸筒放入提脂管中，倒入乙放入提脂管中，倒入乙醚，提脂烧瓶中乙醚量醚，提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积约为烧瓶体积2/32/3。接上。接上回流冷凝器，在恒温水回流冷凝

7、器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚滴下乙醚8080滴左右（夏滴左右（夏天约控制天约控制65650 0C C，冬天约，冬天约控制控制80800 0C C），抽提），抽提3-4h3-4h至抽提完全。至抽提完全。 抽提抽提 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧法继

8、续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。于瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。于100100-105-1050 0C C烘烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在烧杯内，挥干乙醚，在100 100 -105-1050 0C C烘箱中烘至烘箱中烘至恒量。恒量。 式中 -脂类质量分数，%；m-试样质量，g;m1-提脂瓶质量，g;m2-提脂瓶与样品所含脂肪质量，g;或 脂类（质量分数）=（抽提前滤纸筒质量-抽提后滤纸筒质量/样品质量）100%10012mmm 此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样此法原则上应用于风干或经干燥处

9、理的试样 乙醚回收后，需在水浴上彻底挥净，另外，乙醚回收后，需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火。不要有明火。 所用乙醚应不含过氧化物所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。、水分及醇类。(7) 说明说明l此法适用于各类食品总脂肪的测定，此法适用于各类食品总脂肪的测定，特别对于特别对于易吸潮，结块，难以干燥的食品应用本法测定易吸潮，结块，难以干燥的食品应用本法测定效果较好，但此法不适于高糖类食品及含磷脂效果较好，但此法不适于高糖类食品及含磷脂比较多的水产品及蛋品。比较多的水产品及蛋品。(2) 仪器 恒温水浴50800C。

10、100ml具塞量筒。(1) 原理原理利用强酸在加热的条件下将试利用强酸在加热的条件下将试样成分水解，使结合或包藏在样成分水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，称量提取物质量即为干燥后，称量提取物质量即为试样中所含脂类。试样中所含脂类。 乙醇（乙醇（95%体积分数）。体积分数）。 乙醚（不含过氧化物）。乙醚（不含过氧化物）。 石油醚（石油醚（30600C沸腾）。沸腾）。 盐酸。盐酸。称重样品处理水解提取回收溶剂烘干 准确称取固体样品准确称取固体样品2g于于50ml大大试管中，加入试管中，加入8mL水，用

11、玻璃棒充水，用玻璃棒充分混合，加分混合，加10mL盐酸。盐酸。或称取液或称取液体样品体样品10g于于50mL大试管中，加大试管中，加10mL盐酸。混匀后于盐酸。混匀后于70800C的水的水浴中，每隔浴中，每隔510min用玻璃棒搅拌用玻璃棒搅拌一 次 至 脂 肪 游 离 为 止 ， 约 须一 次 至 脂 肪 游 离 为 止 ， 约 须4050min，取出静置，冷却。，取出静置，冷却。 %10012mmm 将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上轻微沸腾，氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂，在使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲合性增大，从而有效地提取出全部脂类。再经过滤，除去非脂成分，然后回收溶剂，对于残留脂类要用石油醚提取，定量。 此法为国际标准化组织（ISO），联合国粮农组