实验 气相色谱法分析苯系物

1、实实 验验 气相色谱法分析苯系物气相色谱法分析苯系物气相色谱仪1气相色谱仪2一、实验目的一、实验目的v掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原理及用途。理及用途。v了解气相色谱仪的基本构造、流程。了解气相色谱仪的基本构造、流程。二、实验原理二、实验原理1.1.色谱法概述：色谱法概述：v是一类分离分析方法，是仪器分析方法中最前期使是一类分离分析方法，是仪器分析方法中最前期使用的手段。用的手段。v普通的分离手段如过滤、离子重结晶、蒸馏等都较普通的分离手段如过滤、离子重结晶、蒸馏等都较粗略，分离效能低，对苯系物这样性质相似、组成粗略，分离效能低，对苯系物这样性质相

2、似、组成复杂的混合物难以分离。复杂的混合物难以分离。v尤其是对邻、间、对二甲苯这样组成完全相同但结尤其是对邻、间、对二甲苯这样组成完全相同但结构稍有差异的同系物，只能通过高效能的色谱法进构稍有差异的同系物，只能通过高效能的色谱法进行分离分析。行分离分析。（1）简介）简介v色谱的产生色谱的产生v发展发展v气相色谱的形成气相色谱的形成v最前沿的色谱最前沿的色谱（2）色谱法分类）色谱法分类色谱的构造色谱的构造 色谱柱色谱柱 固定相固定相 流动相流动相色谱法的分类色谱法的分类 气相色谱气相色谱 按按流动相流动相不同不同 液相色谱液相色谱 gsgl lsll（3）色谱图）色谱图v色谱定性、定量的基本原理

3、色谱定性、定量的基本原理v保留时间保留时间定性定性v峰高、峰面积峰高、峰面积定量定量分析条件：分析条件：Agilent气相色谱仪气相色谱仪6890 色谱柱：色谱柱：HP1毛细管柱，（固定液：毛细管柱，（固定液：100%二甲基聚硅氧烷；二甲基聚硅氧烷； 柱长柱长30m，柱径：，柱径：0.25mm，固定液膜厚：，固定液膜厚：0.25m） 载气：载气：N2（纯度：（纯度：99.999），流量：），流量：1.0mL/min 辅助气：辅助气： Air ：H2450 ：40mL/min（纯度：（纯度：99.999） 进样量：进样量：1L2.气相色谱仪的构造及分析流程气相色谱仪的构造及分析流程载气系统载气系

4、统 气源（惰性：气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量气体的流速控制和测量进样系统进样系统 进样器进样器 气化室气化室色谱柱色谱柱*（填充柱，毛细管柱）（填充柱，毛细管柱）检测器检测器*记录系统记录系统 放大器放大器 色谱图色谱图 记录仪记录仪气相色谱仪的基本构造：气相色谱仪的基本构造：5大部分大部分分析流程：分析流程：载气系统载气系统进样系统进样系统色谱柱色谱柱检测系统检测系统温控系统温控系统记录系统记录系统3.气相色谱分析的基本原理气相色谱分析的基本原理 流动相流动相 固定相固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型非极性、弱极性、极性、

5、强极性、氢键型） 样品样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点沸点不同不同)分子间力的类型及分离原理分子间力的类型及分离原理 主要：样品分子主要：样品分子+固定相固定相 次要：样品分子次要：样品分子+流动相流动相 相似相溶原理相似相溶原理分子间力大分子间力大分配系数大分配系数大保留时间长保留时间长SlCKC组 分 在 固 定 相 中 的 浓 度组 分 在 流 动 相 中 的 浓 度混合物中各组分分子量不同，混合物中各组分分子量不同，分子间力不等，则分子间力不等，则K不同。不同。分离的先决条件：各组分的分离的先决条件：各组分的K不同不同tR不同，即各

6、组分的出峰时间不同不同，即各组分的出峰时间不同混合物中各组分得以分离。混合物中各组分得以分离。SlCKC组 分 在 固 定 相 中 的 浓 度组 分 在 流 动 相 中 的 浓 度同系物中，分子量小、分子体积小的组分与同系物中，分子量小、分子体积小的组分与固定相之间的分子间力小，则固定相之间的分子间力小，则先先出峰。出峰。色谱柱的分类、制备、选择、评价色谱柱的分类、制备、选择、评价A.A.填充柱与毛细管柱的特征及区别填充柱与毛细管柱的特征及区别B.B.评价评价 塔板数（塔板理论）塔板数（塔板理论）实际应用举例：石油分离实际应用举例：石油分离vg gs s色谱色谱vg gl l色谱色谱试样试样A

7、+B 载气载气吸附吸附脱附脱附试样试样A+B 载气载气溶解溶解挥发挥发A组分与吸附剂组分与吸附剂(固定相固定相)的作用弱的作用弱A组分不易溶于组分不易溶于固定液固定液模拟样品分子在柱内的分配行为模拟样品分子在柱内的分配行为 4. 色谱法的特点色谱法的特点v分离效能高分离效能高 复杂复杂 性质极为相似的混合物）性质极为相似的混合物）v灵敏度高灵敏度高(ppm、ppb级级)v快速快速v应用广泛应用广泛（沸点低于（沸点低于450 ,分子量分子量 450物质物质 热稳定性差的物质热稳定性差的物质5. 定性、定量方法定性、定量方法v定性定性 比较保留时间法比较保留时间法 峰高加高法峰高加高法v定量定量 面积归一化法面积归一化法 校正面积归一化法校正面积归一化法 内标法内标法 外标法外标法iiiiS1Amf三、实验方法及实验结果三、实验方法及实验结果 1. 仪器条件仪器条件 柱子：柱子：OV-101弹性石英毛细管柱弹性石英毛细管柱 60m0.32mm0.5m检测器：检测器：FID进样器：进样器：200 柱温：柱温：100柱前压：柱前压：0.12MPa 进样量：进