分析试样的采取和预处理ppt课件

1、第二章第二章 分析试样的采取和预处置分析试样的采取和预处置Chapter 2 Sampling and Pretreatment第一节第一节 分析试样的采取与制备分析试样的采取与制备第二节第二节 分析试样的预处置分析试样的预处置定量分析的普通步骤：定量分析的普通步骤：试样的采取与制备试样的采取与制备试样的预处置试样的预处置干扰组分的掩蔽与分别干扰组分的掩蔽与分别测定测定分析结果的计算与评价分析结果的计算与评价分析试样的采集采样：分析试样的采集采样： 普通先从大批物料中采取有代表性的最初试样原始试样，然后再制备成供分析运用的最终试样分析试样。留意：所采试样应具有高度的代表性，采取的试样留意：所采

2、试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。的组成能代表全部物料的平均组成。第一节第一节 分析试样的采取与制备分析试样的采取与制备 虽然一系列检验任务非常精细、准确，但假设采取的虽然一系列检验任务非常精细、准确，但假设采取的样品缺乏以代表全部物料的组成成分，那么其检验结果也样品缺乏以代表全部物料的组成成分，那么其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，呵斥艰苦经济损失以致将毫无价值，甚至得出错误结论，呵斥艰苦经济损失以致误伤人命，酿成大祸。误伤人命，酿成大祸。正确采样的意义正确采样的意义: :一、采取试样的普通原那么一、采取试样的普通原那么1.1.采样前必需进展现场勘查并

3、搜集资料，详细了解采样前必需进展现场勘查并搜集资料，详细了解采样对象及其周围的环境等。采样对象及其周围的环境等。2.2.采取的试样必需具有代表性，即试样的组成必采取的试样必需具有代表性，即试样的组成必需可以代表物料整体的平均组成。需可以代表物料整体的平均组成。3.3.根据试样的性质和分析测定的要求确定采取量。根据试样的性质和分析测定的要求确定采取量。4.4.为了防止试样中待测组分的形状，价态或含量等发生为了防止试样中待测组分的形状，价态或含量等发生变化，需求用合理的方式保管。变化，需求用合理的方式保管。二、固体试样的采取二、固体试样的采取一矿石试样一矿石试样1.1.采样点的布设采样点的布设 矿

4、石物料的存在形状、硬度和组成均能够存在较大的矿石物料的存在形状、硬度和组成均能够存在较大的差别，取样时差别，取样时 要根据物料的堆放情况，从不同的部位和要根据物料的堆放情况，从不同的部位和深度合理选取采样点。深度合理选取采样点。2.2.固体试样湿存水的去除固体试样湿存水的去除 去除湿存水的目的：为了便于比较试样中各组分质量去除湿存水的目的：为了便于比较试样中各组分质量分数的高低。分数的高低。 破碎：粗碎、中碎、细碎和研磨。以便试样的粒度小到破碎：粗碎、中碎、细碎和研磨。以便试样的粒度小到能经过要求的筛孔。能经过要求的筛孔。混合混合 过筛过筛 缩分缩分 破碎破碎 表示方法：相对不含湿存水的干基试

5、样表示方法：相对不含湿存水的干基试样 去除方法：烘干普通在去除方法：烘干普通在100 100 105 105 风干、真空枯燥受热易分解的物质风干、真空枯燥受热易分解的物质3. 3. 固体试样的制备固体试样的制备筛分时，一切的颗筛分时，一切的颗粒都必需经过要求粒都必需经过要求的规范筛孔，不可的规范筛孔，不可将粗颗粒试样随意将粗颗粒试样随意弃去弃去破碎破碎过筛过筛混匀混匀缩分缩分粗碎粗碎筛分筛分(46号号)中碎中碎筛分筛分(20号号研磨研磨分析试样分析试样缩分缩分缩分缩分缩分缩分1号号(分析分析)2号号(备查备查)破碎破碎过筛过筛混匀混匀缩分缩分固体试样取样的制备固体试样取样的制备缩分：将已破碎、

6、缩分：将已破碎、过筛后的原始试过筛后的原始试样进一步破碎、样进一步破碎、过筛并逐渐减少过筛并逐渐减少其量的过程。其量的过程。缩分：四分法缩分：四分法m 每次缩分出试样的最小质量每次缩分出试样的最小质量kgd 为样品颗粒的最大直径为样品颗粒的最大直径mmK与与a为阅历常数为阅历常数通常：通常：K值在值在0.02 1kg.mm-2 a值在值在1.8 2.5m=Kd21. 1. 采样点的布设采样点的布设 棋盘式布点法：面积中等，地形开阔但土棋盘式布点法：面积中等，地形开阔但土壤较不均匀的地块壤较不均匀的地块二土壤试样二土壤试样 梅花式布点法：梅花式布点法：5 5点式面积较小，地势平坦且土点式面积较小

7、，地势平坦且土壤较均匀的地块壤较均匀的地块 蛇形布点法：地块面积较大，地势不太平坦，蛇形布点法：地块面积较大，地势不太平坦，土壤也不均匀土壤也不均匀2. 2. 采样时间：根据分析内容来确定。采样时间：根据分析内容来确定。 3. 3. 采样深度：根据作物的根系来确定。采样深度：根据作物的根系来确定。4. 采样量：根据分析工程确定，普通要求采样量：根据分析工程确定，普通要求1Kg左右。左右。5. 5. 保管：风干试样后保管在玻璃或聚乙烯塑料容器中。保管：风干试样后保管在玻璃或聚乙烯塑料容器中。根据测定工程，有些需求新颖土壤如挥发酚、根据测定工程，有些需求新颖土壤如挥发酚、 氨氮氨氮和氰化物等不稳定

8、组分；其它多数需求风干的土样。和氰化物等不稳定组分；其它多数需求风干的土样。风干的益处：可以防止因微生物的作用引起的土壤发风干的益处：可以防止因微生物的作用引起的土壤发霉蜕变，且风干后的试样容易混合均匀，分析结果的霉蜕变，且风干后的试样容易混合均匀，分析结果的反复性与准确性都比较好。反复性与准确性都比较好。风干时留意：除去植物根茎、叶片、石砾等；风干时留意：除去植物根茎、叶片、石砾等； 防止阳光直射、落入灰尘等。防止阳光直射、落入灰尘等。容器：玻璃、聚乙烯塑料容器，尽量防止日光、潮湿、容器：玻璃、聚乙烯塑料容器，尽量防止日光、潮湿、高温暖酸碱气体等。高温暖酸碱气体等。风干的方法：将采取的土样全

9、部倒在塑料薄膜上，压碎风干的方法：将采取的土样全部倒在塑料薄膜上，压碎土块，除去植物根茎、叶片、石砾等杂质土块，除去植物根茎、叶片、石砾等杂质 ，铺成薄层，铺成薄层，在室温下经常翻动，并防止阳光直射及尘土落入。在室温下经常翻动，并防止阳光直射及尘土落入。三金属或金属制品试样三金属或金属制品试样 2. 2. 对钢锭和铸铁，对钢锭和铸铁， 1. 1. 对于片状或丝状的试样，对于片状或丝状的试样， 剪取一部分即可用于测定。剪取一部分即可用于测定。由于金属经高温熔由于金属经高温熔炼，组成比较均匀炼，组成比较均匀. .由于外表和内部的由于外表和内部的凝固时间不同，铁凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度和杂质

10、的凝固温度也不一样，因此外也不一样，因此外表和内部的组成是表和内部的组成是不均匀的。不均匀的。取样时应先将外表清理，取样时应先将外表清理，然后用钢钻在不同部位不然后用钢钻在不同部位不同深度钻取碎屑混合均匀，同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。作为分析试样。四粉状或松散物料试样四粉状或松散物料试样 盐类、化肥、农药和精矿等组成比较均匀，假设物料是包装成桶及袋等，那么首先应从一批包装中选取假设干件，然后用适当的取样器在不同部位采取少量试样，混合均匀后作为分析试样。三、三、 液体试样的采取和保管液体试样的采取和保管1. 采样点的设置采样点的设置 液体的分布特点、均匀液体的分布特点、均匀程度程度 根

11、据监测目的、液体试样的利用情况、均根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性匀性 等确定。等确定。1假设液体物料贮于一批较小的容器中，应从假设液体物料贮于一批较小的容器中，应从中随机选取假设干子样混合均匀后作为试样。中随机选取假设干子样混合均匀后作为试样。2假设物料贮于大的容器中，那么应从容器的上部、假设物料贮于大的容器中，那么应从容器的上部、中中部和下部分别采取试样。部和下部分别采取试样。 采取的试样可以分别进展分析，其结果代表相应部位采取的试样可以分别进展分析，其结果代表相应部位物料的组成；物料的组成； 欲知物料的平均组成，那么需求将获得的各份试样混欲知物料的平均组成，那么需求将获得的各份试

12、样混合均匀后进展分析。合均匀后进展分析。 多为塑料或玻璃瓶多为塑料或玻璃瓶 ，普通情况下两者均可运用。，普通情况下两者均可运用。当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；要测定试样中微量的金属元素时，那么宜选用塑要测定试样中微量的金属元素时，那么宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。的影响。 液体试样采样器：液体试样采样器：2. 采样设备采样设备 采集表层水样：水桶采集表层水样：水桶 采集深层水样：单层采样器采集深层水样：单层采样器 减缓被测组分的水解及氧化复原作用。减缓被测组分的水解及氧化

13、复原作用。 防止沉淀或结晶析出导致的组分变化。防止沉淀或结晶析出导致的组分变化。 减少组分的挥发损失。减少组分的挥发损失。 减缓水样的生物化学作用。1水样保管的目的：水样保管的目的：3. 水样的保管水样的保管2 2保管水样要留意的问题：保管水样要留意的问题： 储存水样的容器储存水样的容器 玻璃容器：储存测定有机物和生物组分的水样玻璃容器：储存测定有机物和生物组分的水样 聚乙烯塑料容器：储存测定金属和无机物的水样聚乙烯塑料容器：储存测定金属和无机物的水样 石英和聚四氯乙烯等资料的容器：储存特殊测定工石英和聚四氯乙烯等资料的容器：储存特殊测定工程的水样程的水样 储存水样的容器在试用前必需按要求洗净

14、，并用储存水样的容器在试用前必需按要求洗净，并用待测水样充分荡洗。待测水样充分荡洗。 水样的储存时间水样的储存时间 清洁水样：清洁水样： 不应超越不应超越72h 轻度污染水样：不应超越轻度污染水样：不应超越48h 严重污染水样：不应超越严重污染水样：不应超越12h 假设试样中的待测组分见光后能够发生反响，那么假设试样中的待测组分见光后能够发生反响，那么应将应将 其储存于棕色容器中避光保管。其储存于棕色容器中避光保管。 水样的保管方法水样的保管方法保管方法保管方法 可以抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反响速可以抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反响速率，且不影响后续分析测定，是较好的保管方法。

15、率，且不影响后续分析测定，是较好的保管方法。控制水样的控制水样的pH参与化学试剂参与化学试剂冷冻或冷藏等冷冻或冷藏等冷冻或冷藏温度普通控制在冷冻或冷藏温度普通控制在4以下以下参与化学试剂法：所加化学试剂与水样性质和测定工程有参与化学试剂法：所加化学试剂与水样性质和测定工程有关，其根本要求是不干扰对待测物的测定。关，其根本要求是不干扰对待测物的测定。 例如：在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水中参与例如：在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水中参与HgCl2，可以抑制生物的氧化复原作用；，可以抑制生物的氧化复原作用； 在测定溶解氧的水样中参与少量硫酸锰和碘酸钾，以固在测定溶解氧的水样中参与少量硫酸

16、锰和碘酸钾，以固定溶解氧；定溶解氧； 在水样中参与酸可防止金属离子的水解、沉淀或被容器在水样中参与酸可防止金属离子的水解、沉淀或被容器壁吸附；壁吸附； 加碱那么能抑制水样中微生物的代谢，防止微生物对有加碱那么能抑制水样中微生物的代谢，防止微生物对有机物工程测定的影响。机物工程测定的影响。四、气体试样的采取四、气体试样的采取1 1、采样点的布设原那么、采样点的布设原那么1大气的污染成分随时间空间变化，受气候、季节、大气的污染成分随时间空间变化，受气候、季节、地形和地物等要素的影响很大，因此采取大气污染物地形和地物等要素的影响很大，因此采取大气污染物试样，必需在监测区中同时进展多点布设。采样点应试

17、样，必需在监测区中同时进展多点布设。采样点应设在监测区具不同浓度污染物的地方，才干准确代表设在监测区具不同浓度污染物的地方，才干准确代表这一区域大气污染的现状。这一区域大气污染的现状。2人口、工业和交通密集地域布点要多些，人口人口、工业和交通密集地域布点要多些，人口密度小的地方和乡村可少布点。密度小的地方和乡村可少布点。3采样点普通要选择在开阔的地带。假设研讨大采样点普通要选择在开阔的地带。假设研讨大气污染对人体的影响，采样口高度以人的呼吸带为准，气污染对人体的影响，采样口高度以人的呼吸带为准，普通离地面普通离地面1.5m左右。左右。4当污染源较集中，主导风向较明显时，在污染当污染源较集中，主

18、导风向较明显时，在污染源主导风向下风区，设置受该源污染的监测点，布点源主导风向下风区，设置受该源污染的监测点，布点要多些。要多些。2. 2. 采样方法采样方法 直接采样法：直接采样法： 当气体中待测物浓度较高，或测定方法较灵敏，用当气体中待测物浓度较高，或测定方法较灵敏，用少量气体试样就可以满足测定要求时运用直接采样。少量气体试样就可以满足测定要求时运用直接采样。 浓缩采样法：浓缩采样法： 当气体中待测物浓度较低，或测定方法灵敏度当气体中待测物浓度较低，或测定方法灵敏度不高，需求对待测物进展富集时运用浓缩采样法。不高，需求对待测物进展富集时运用浓缩采样法。 常用的采样仪器：注射器、塑料袋和采样

19、管等。常用的采样仪器：注射器、塑料袋和采样管等。 固体阻留法：利用一定流速的气体试样在经过固体阻留法：利用一定流速的气体试样在经过内装固体填充剂的采样管时，其中待测物质因吸附、内装固体填充剂的采样管时，其中待测物质因吸附、溶解、化学反响和物理阻留等作用被阻留在填充剂溶解、化学反响和物理阻留等作用被阻留在填充剂上，以到达浓缩的目的。上，以到达浓缩的目的。 溶液吸收法：主要用于采集气态和蒸气形状物质。溶液吸收法：主要用于采集气态和蒸气形状物质。 低温冷凝法低温冷凝法制冷方法有：制冷方法有：冰冰- -盐水盐水-10-10干冰干冰- -乙醇乙醇-72-72液氧液氧-183-183及液氮及液氮-196-

20、196常用的制冷剂有：常用的制冷剂有：制冷剂法和半导体制冷器法等。制冷剂法和半导体制冷器法等。五、生物试样的采取与制备五、生物试样的采取与制备1. 生物试样：植物的花、叶、茎、根和种子等。生物试样：植物的花、叶、茎、根和种子等。 体液如尿、血、唾液、胆汁、胃液、淋巴液及生物体体液如尿、血、唾液、胆汁、胃液、淋巴液及生物体的其他分泌液等、毛发、肌肉和一些组织器官如胸腺、的其他分泌液等、毛发、肌肉和一些组织器官如胸腺、胰腺、肝、肺、脑、胃和肾等以及各种微生物。胰腺、肝、肺、脑、胃和肾等以及各种微生物。2. 动物包括人：动物包括人：1植物体内的营养成分、农药残留；植物体内的营养成分、农药残留；2动物

21、体内的药物及代谢产物、糖类及有关化合物、动物体内的药物及代谢产物、糖类及有关化合物、脂类及长链脂肪酸化合物、维生素及辅酶类化合物、脂类及长链脂肪酸化合物、维生素及辅酶类化合物、核苷、核苷酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类核苷、核苷酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、胺、酰胺、氨基酸、多肽、蛋白质及其衍生化合物、胺、酰胺、氨基酸、多肽、蛋白质及其衍生物和某些生物大分子相对分子质量在数千万至数百物和某些生物大分子相对分子质量在数千万至数百万之间等。万之间等。3. 待测的组分：待测的组分：干样：洗净风干干样：洗净风干40406060枯燥箱中烘干枯燥箱中烘干剪碎剪碎粉碎粉碎过筛过筛40406

22、060目目混合均匀混合均匀保管在广口磨口玻璃瓶保管在广口磨口玻璃瓶中备用中备用一植物试样的采取和制备一植物试样的采取和制备1. 1. 采样点的布设：梅花形布点法或平行交叉布点法。采样点的布设：梅花形布点法或平行交叉布点法。2. 2. 采样量：植物干样采样量：植物干样1kg1kg，新颖试样以含水量，新颖试样以含水量80% 80% 90%90%计，至少计，至少5kg5kg。采样根据分析测试的目的和要求采样不同发育采样根据分析测试的目的和要求采样不同发育阶段、不同部位阶段、不同部位3. 3. 植物试样的制备：植物试样的制备： 含纤维较多的试样，如根或茎秆等，可用不锈钢剪刀含纤维较多的试样，如根或茎秆

23、等，可用不锈钢剪刀剪成小碎片混合均匀后供分析运用。剪成小碎片混合均匀后供分析运用。假设要测定生物试样中金属元素的含量，在处置试样假设要测定生物试样中金属元素的含量，在处置试样时应留意防止金属器械的污染，试样应保管在聚乙烯瓶时应留意防止金属器械的污染，试样应保管在聚乙烯瓶中。中。洗净擦干洗净擦干切碎切碎组织捣碎机捣碎组织捣碎机捣碎混合均匀混合均匀新颖试样：新颖试样：二动物试样的采取和制备二动物试样的采取和制备1、血液临床检验、毒物分析和环境分析常用的、血液临床检验、毒物分析和环境分析常用的分析试样，通常采取静脉或者末梢血分析试样，通常采取静脉或者末梢血 实验室常用的血样：全血、血清、血浆等。实验

24、室常用的血样：全血、血清、血浆等。2 2、尿液常用的分析试样、尿液常用的分析试样 绝大部分毒物及其代谢产物主要由肾经膀胱、绝大部分毒物及其代谢产物主要由肾经膀胱、尿道随尿液排出。尿道随尿液排出。 样品样品中性洗涤剂洗涤中性洗涤剂洗涤蒸馏水清洗蒸馏水清洗丙酮乙醇丙酮乙醇洗净洗净室温下枯燥室温下枯燥3. 3. 毛发和指甲毛发和指甲 尿液中的排泄物普通在早晨浓度较高，可以一次搜尿液中的排泄物普通在早晨浓度较高，可以一次搜集，也可以搜集集，也可以搜集8h或或24h的尿样，其测定结果为搜集时的尿样，其测定结果为搜集时间内尿液中待测物的平均含量。间内尿液中待测物的平均含量。采取尿液的器具运用前运用稀硝酸浸

25、泡，再用蒸馏水洗采取尿液的器具运用前运用稀硝酸浸泡，再用蒸馏水洗净并烘干备用。净并烘干备用。第二节第二节 分析试样的预处置分析试样的预处置 分析方法分为干法分析原子发射光谱的电弧激分析方法分为干法分析原子发射光谱的电弧激发和湿法分析发和湿法分析 。试样的分解：留意被测组分的维护试样的分解：留意被测组分的维护试样分解必需完全，处置后的溶液中不得残留原试试样分解必需完全，处置后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末；样的细屑或粉末；在试样分解过程中不损失待测组分；在试样分解过程中不损失待测组分；不应引入待测组分和干扰物质。不应引入待测组分和干扰物质。一、无机试样的分解一、无机试样的分解溶解法、熔融法和

26、烧结法溶解法、熔融法和烧结法一溶解法一溶解法采用适当的溶剂将试样溶解后，制成溶液的方法采用适当的溶剂将试样溶解后，制成溶液的方法叫做溶解法。叫做溶解法。常用溶剂有：水、酸和碱。常用溶剂有：水、酸和碱。碱熔法的溶剂有：氢氧化钠和氢氧化钾碱熔法的溶剂有：氢氧化钠和氢氧化钾3. 碱溶法碱溶法盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；2. 酸溶法酸溶法常用的酸性溶剂有：常用的酸性溶剂有：1. 水溶法水溶法对可溶性的无机盐直接用水溶解制成试液。对可溶性的无机盐直接用水溶解制成试液。二熔融法二熔融法1. 酸熔法酸熔法 将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样将试样

27、与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与溶剂发生的复分解反响，使试样的全部组分转化成易与溶剂发生的复分解反响，使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物。溶于水或酸的化合物。缺乏：熔剂量大、坩埚资料污染、温度高等。缺乏：熔剂量大、坩埚资料污染、温度高等。常用熔剂：焦硫酸盐常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);(K2S2O7);硫酸氢钾硫酸氢钾(KHSO4)(KHSO4)用途：用作分解三氧化二铝、三氧化二铬、四氧化三用途：用作分解三氧化二铝、三氧化二铬、四氧化三铁、钛铁矿、铬铁矿、中性和碱性耐火资料等的溶剂。铁、钛铁矿、铬铁矿、中性和碱性耐火资料等的溶剂。适用对象：碱性试样或中性氧化物适用对象：碱

28、性试样或中性氧化物2. 碱熔法碱熔法常用熔剂：常用熔剂：Na2CO3Na2CO3、 K2CO3 K2CO3、NaOHNaOH、 KOH KOH、 Na2O2 Na2O2等。等。Na2CO3850、 K2CO3 890适宜分解：适宜分解： 铝含量较高的硅酸盐铝含量较高的硅酸盐NaOH321 、 KOH404 常用于分解：常用于分解： 硅酸盐、铝土矿等试样。硅酸盐、铝土矿等试样。Na2CO3和和K2CO3 (1:1)的混合物，熔点降低至的混合物，熔点降低至700左右。左右。Na2O2是强氧化性和强腐蚀性的碱性溶剂，能分解很是强氧化性和强腐蚀性的碱性溶剂，能分解很多难溶性的物质，如铬铁，硅铁、锡石等

29、，并将其中多难溶性的物质，如铬铁，硅铁、锡石等，并将其中大部分元素氧化成高价态。大部分元素氧化成高价态。三烧结法半熔法三烧结法半熔法 将试样和溶剂混合，小心加热至熔结。这时将试样和溶剂混合，小心加热至熔结。这时的温度低于熔点，半熔物收缩成整块，而不是全的温度低于熔点，半熔物收缩成整块，而不是全熔，在此温度下让试样与固体试剂发生反响。熔，在此温度下让试样与固体试剂发生反响。烧结法通常在瓷坩埚中进展。烧结法通常在瓷坩埚中进展。烧结法的优点：温度较低、加热时间较长、但不烧结法的优点：温度较低、加热时间较长、但不易损坏坩埚、得到的溶剂比较纯真。易损坏坩埚、得到的溶剂比较纯真。二、有机试样的分解二、有机

30、试样的分解通常采用的方法：干式灰化法，湿式消化法通常采用的方法：干式灰化法，湿式消化法一干式灰化法一干式灰化法 依托加热或熄灭使试样灰化分解，将所得灰分溶依托加热或熄灭使试样灰化分解，将所得灰分溶解后分析测定。解后分析测定。包括：坩埚灰化法、氧瓶熄灭法、熄灭法、低温灰化法包括：坩埚灰化法、氧瓶熄灭法、熄灭法、低温灰化法优点：不参与或参与少量试剂，防止了由外部引入杂质，优点：不参与或参与少量试剂，防止了由外部引入杂质，而且方法简便；而且方法简便；坩埚灰化法：将试样置于坩埚中，先放在电热板上加热，坩埚灰化法：将试样置于坩埚中，先放在电热板上加热，将试样烘干并预灰化，然后移入高温炉内，借助大气中将试

31、样烘干并预灰化，然后移入高温炉内，借助大气中的氧作为氧化剂使试样灰化分解。的氧作为氧化剂使试样灰化分解。缺乏：因少数元素挥发或器壁上沾附金属能够呵斥损失。缺乏：因少数元素挥发或器壁上沾附金属能够呵斥损失。 在干式灰化过程中，根据需求参与少量某种氧化性物质称为助剂于试样中，可以提高灰化效率。 硝酸镁是常用的助剂之一。 该法试样用量少，分解完全且操作简便快速，运该法试样用量少，分解完全且操作简便快速，运用广泛。用广泛。 氧瓶熄灭法：将试样包在定量滤纸内，用铂金片夹牢，氧瓶熄灭法：将试样包在定量滤纸内，用铂金片夹牢，放入充溢氧气放入充溢氧气 并盛有少量吸收液的锥形瓶中进展熄并盛有少量吸收液的锥形瓶中

32、进展熄灭，试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别构成卤素灭，试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别构成卤素离子、硫酸根、磷酸根及金属氧化物或盐类等而被溶离子、硫酸根、磷酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中。解在吸收液中。氧瓶熄灭法由薛立格于氧瓶熄灭法由薛立格于19551955年创建。年创建。熄灭法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。熄灭法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。 将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作催化剂的条件下充分熄灭，碳定量转化为氧化物作催化剂的条件下充分熄灭，碳定量转化为CO2CO2，氢定量转化为。将熄灭生成的，氢定量转化为。将熄

33、灭生成的CO2CO2和和H2OH2O分别用分别用预先称量并盛有适当吸收剂的吸收管吸收，由吸收管预先称量并盛有适当吸收剂的吸收管吸收，由吸收管添加的质量，可分别计算出有机试样中碳和氢的含量。添加的质量，可分别计算出有机试样中碳和氢的含量。普通用烧碱石棉吸收普通用烧碱石棉吸收CO2，高氯酸镁吸收，高氯酸镁吸收H2O低温灰化法：用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基低温灰化法：用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下的活性很强，能在低温下100100分解有机物和生物物质。分解有机物和生物物质。二湿式消化法二湿式消化法 将试样与硝酸和硫酸混合物一同置于克氏烧瓶内，在将试样与硝酸

34、和硫酸混合物一同置于克氏烧瓶内，在一定温度下进展煮沸，其中硝酸能破坏大部分有机物，一定温度下进展煮沸，其中硝酸能破坏大部分有机物，在煮解过程中，硝酸逐渐挥发，最后剩余硫酸。继续加在煮解过程中，硝酸逐渐挥发，最后剩余硫酸。继续加热使其产生浓重的热使其产生浓重的SO3SO3白烟并在在烧瓶内进展回流，直到白烟并在在烧瓶内进展回流，直到溶液变为透明为止该过程称为消化。溶液变为透明为止该过程称为消化。优点：是速度快优点：是速度快缺陷：是因参与试剂而引入杂质缺陷：是因参与试剂而引入杂质因此宜尽能够运用高纯度的试剂因此宜尽能够运用高纯度的试剂 。 用体积比为用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混的硝酸

35、、高氯酸和硫酸的混合物进展消化，能收到更好的效果。合物进展消化，能收到更好的效果。 三、生物试样的预处置三、生物试样的预处置生物试样的预处置方法与测定对象有关。生物试样的预处置方法与测定对象有关。 假设测定生物试样中的无机成分如金属元素及微量元素等的含量，处置方法与有机试样的分解一样，通常采用干式灰化法或湿式消化，除去生物试样中的有机基质，使待测元素以离子态存在，然后再测定。 假设测定的是生物试样中的生物或有机小分子以假设测定的是生物试样中的生物或有机小分子以及生物大分子组分，就不能采用消化法处置样品。及生物大分子组分，就不能采用消化法处置样品。 有些生化成分存在于动物或植物细胞外的体液中，如

36、淀有些生化成分存在于动物或植物细胞外的体液中，如淀粉酶、蛋白酶和多肽激素等，可选用适当溶剂直接提取。粉酶、蛋白酶和多肽激素等，可选用适当溶剂直接提取。一生物组织细胞的破碎方法一生物组织细胞的破碎方法 机械法：经过机械运动产生的剪切力的作用使组织细胞破 碎的方法。 常用的方法： 组织捣碎法动物内脏或植物叶芽等比较脆嫩的组织细胞破碎，也 可用于微生物，特别是细菌细胞的破碎 研磨法常用于微生物和植物组织细胞的破碎物理法：经过各种物理要素使组织细胞破碎。物理法：经过各种物理要素使组织细胞破碎。常用的方法：常用的方法： 反复冻融法反复冻融法 急热骤冷法急热骤冷法 超声波破碎法超声波破碎法化学破碎法：经过

37、各种化学试剂对细胞膜的作用使细胞化学破碎法：经过各种化学试剂对细胞膜的作用使细胞破碎的方法。破碎的方法。酶解破碎法：利用酶的作用将细胞壁分解，使细酶解破碎法：利用酶的作用将细胞壁分解，使细胞内含物释放出来的方法。胞内含物释放出来的方法。常用的化学试剂有：氯仿、甲苯、丙酮或丁醇等有常用的化学试剂有：氯仿、甲苯、丙酮或丁醇等有机溶剂，以及十二烷基硫酸钠与氯化十二烷基吡啶机溶剂，以及十二烷基硫酸钠与氯化十二烷基吡啶等外表活性剂。等外表活性剂。为了防止蛋白量变性失活，化学破碎操作应该在低温为了防止蛋白量变性失活，化学破碎操作应该在低温条件下进展。条件下进展。二蛋白质的除去二蛋白质的除去在含蛋白质的试样中参与适当的沉淀剂如有机在含蛋白质的试样中参与适当的沉淀剂如有机溶剂或中性盐，使蛋白质脱水而沉淀，离心后溶剂或中性盐，使蛋白质脱水而沉淀，离心后取上清液用于分析。取上清液用于分析。沉淀蛋白质常用的有机溶剂：沉淀蛋白质常用的有机溶剂： 甲醇、乙腈、丙酮、乙醇等。甲醇、乙腈、丙酮、乙醇等。中性盐：氯化铵或硫酸铵的饱和溶液中性盐：氯化铵或硫酸铵的饱和溶液 透析法和超滤法也可以除去试样中的蛋白质。高氯酸：也是一种常用的蛋白质沉淀剂，沉淀效高氯酸：也是一种常用的蛋白质沉淀剂，沉淀效率高，过量的高氯酸可加钾盐除去。率高，过量的高氯酸可加钾盐除去。无机盐沉淀蛋白质是可逆的，即将