有机混合物的分离

1、a1有机混合物的别离常用的化学别离方法沉淀别离法液-液萃取别离法离子交换别离法层析别离法现代别离技术与分析法气相色谱法液相色谱法a2沉淀别离法无机沉淀别离别离选择性差，别离效率不高形成氢氧化物或硫化物沉淀别离有机沉淀剂别离选择性强、灵敏度高、沉淀性好形成螯合物类沉淀剂及离子缔合物共沉淀别离外表吸附共沉淀别离混晶作用共沉淀别离缔合物共沉淀别离返回a3离子交换别离法离子交换树脂的性能和分类离子交换树脂的结构离子交换别离的操作方法离子交换树脂的应用返回a4离子交换树脂的性能和分类阳离子交换树脂：活性基团为酸性基团，SO3H、CH2SO3H、PO3H2、COOH和OH等，酸性强弱如下w 阴离子交换树脂

2、：活性基团为碱性基团，季胺基，NH2、NHCH3和NHCH32等。返回a5离子交换树脂的结构返回到液相色谱a6离子交换别离的操作方法离子交换树脂的选择和处理强酸性阳离子交换树脂通常处理为H+型使用，阴离子交换树脂通常处理为OH型或Cl型使用根据别离的离子的性质选择树脂的种类装柱交换洗脱和再生返回a7返回a8离子交换树脂的应用水的净化干扰组分的别离痕量组分的富集离子交换层析分析返回a9层析别离法柱层析纸层析薄层层析a10层析中，被别离物质接触到两相物质中固定不动的局部，称为固定相流动着带被别离物质移动的局部，称为流动相，按固定相和流动相的性质不同，层析法可分为以下几种：返回又称色谱别离法，是被别

3、离的物质通过在固定相和流动相之间反复分配而最后得到别离的方法。a11柱层析将固定相均匀填在金属或玻璃制成的管中做成层析柱，并以此进行别离的方法叫柱层析a12常见层析柱硅胶填料柱氧化铝填料柱聚酰胺填料柱离子交换柱凝胶色谱柱a13固定相吸附剂的要求：具有较大的外表积和一定的吸附能力与流动相及试液中各组分不发生化学反响，并不溶于流动相应粒度均匀，颗粒细小常见官能团的极性常用流动相的极性返回a14纸层析返回a15薄层层析吸附剂的选择薄层板的制作展开剂的选择点样与展开定性与定量a16吸附剂的选择硅胶：常用吸附剂，其活度与含水量有关氧化铝：用于非极性化合物的别离，根据制备时的PH不同，又分为碱性、中性和酸

4、性。聚酰胺；别离易生成氢键的极性化合物纤维素：极性有机化合物及金属阳离子、阴离子别离返回a17返回a18a19返回a20展开剂的选择一般原理，Stahl三角形微量圆圈法返回a21点样与展开定性分析用玻璃毛细管点样，定量用微量注射器样品溶液应为均一体系返回a22定性与定量分析显色方法：紫外-荧光法，碘熏法、化学法定性：测定比移值,洗脱后用其他方法定性定量：溶剂洗脱-分光光度测定，板上原位直接定量测定斑点面积法，薄层扫描。返回a23气相色谱法气相色谱仪的根本装置和组成填充柱和毛细管柱气相色谱的根本参数与计算公式流动相流速对柱效的影响定性和定量分析返回a24气相色谱仪的根本装置和组成载气进样系统恒温

5、室与别离柱温度控制检测器返回a25返回a26载气的选择常用载气包括氦气、氮气、氩气、二氧化碳和氢气选择因素：一是价格，二是检测器种类，三是样品的种类和组成-1-1。返回a27返回a28恒温室与别离柱温度控制恒定温度法：设定柱温等于或略高于样品的平均沸点，分析时间在230min程序升温法:样品组分沸点相差较大时，使柱温以一定的方式上升，得到理想的别离效果返回a29返回a30检测器检测器要求：响应时间快，灵敏度高，具有较大的线性响应范围，通用性强热导池检测器TCD火焰-电离式检测器FID电子捕获检测法ECD返回a31返回a32返回a33返回a34填充柱和毛细管柱填充柱：气固色谱常用固体吸附剂，气液

6、色谱常用固定液，担体毛细管柱：内径0.250.5mm,长2550m新型固定相：高分子多孔微球，球形多孔硅胶，键合固定相返回a35返回a36返回a37返回a38气相色谱的根本参数与计算公式保存时间tR与死时间t0组分从进样到出现峰最大值所需时间为保存时间，不被固定相滞留局部从进样到出峰最大值的时间容量因子k在平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度之比选择性因子两组分别离程度的量度理论塔板数N组分从进样到出峰，经过无数次分配平衡，每一次平衡完成过程中，组分随流动相移动的距离别离度别离柱对混合组分的别离情况返回a39NlNsk ) 1 (0kttR000tttttkRRaBkk2)(16WtNR2

7、2/1)(54. 5WtNRNLH BAARBRBAARBRWWttWWttR22)()()(返回a40流动相流速对柱效的影响范帝姆脱方程Van Deemter equationvCvBAHH为理论塔板高度，v为流速。为分子涡流扩散项，第二项为组分分子纵向扩散项第三项为传质阻力项。返回a41定性分析利用保存值定性：相对保存值，保存值与碳数变化规律，多柱定性，不同柱温定性应用化学反响定性：制备衍生物，扣除法，官能团特征反响与其他检测仪器联用定性：与质谱，红外光谱，等仪器联用定量分析a42返回a43定量分析峰面积定量：自动积分，面积仪，剪纸称重，峰高半峰宽峰高定量定量测定：定量进样法，归一化法，内

8、标法，外标法，叠加法，转化定量法返回a44液相色谱法a45高效液相色谱法概述与经典液相色谱法比较与气相色谱法比较高效液相色谱的特点：别离效率高选择性高检测灵敏度高分析速度快高效液相色谱的分类高效液相色谱的应用范围和局限性高效液相色谱仪根本装置和组成高效液相色谱的应用返回a46返回a47返回a48高效液相色谱的分类按溶质在两相别离过程的物理化学原理吸附色谱分配色谱离子色谱体积排阻色谱凝胶色谱亲和色谱按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类洗脱法前沿法置换法返回a49返回a50返回a51返回a52返回a53亲和色谱返回a54高效液相色谱的应用范围和局限性应用范围 高沸点不易挥发，受热不稳定易分解，分子量

9、大，不同极性的有机物，生物活性物质及天然产物，化工产品及环境污染物等等。方法局限性：使用多种溶剂，本钱高，且易产生污染，梯度洗脱比气相色谱的程序升温复杂缺少通用的检测器分析具有多种沸程的石油产品，不能替代气相色谱法也不能代替中、低压液相色谱法，尤其对受压易分解的生物活性样品a55高效液相色谱仪根本装置和组成贮液罐及流动相：脱气高压输液泵及附属设备六通进样阀别离柱检测器返回a56返回a57脱气吹氦脱气加热回流法抽真空脱气法超声波脱气法在线真空脱气法返回a58返回a59高压输液泵恒流泵注射型泵往复型泵恒压泵气动放大泵返回a60注射型泵优点：流量精确，无脉动、可重现。缺点：活塞与液缸间密封要求高，价

10、格昂贵。广泛用于超临界色谱中返回a61往复型泵优点：可连续输出流动相，造价低廉，液缸容积小，更换溶剂方便，特别适用于梯度洗脱。缺点：输出存在脉动。长期使用单向阀易磨损。返回a62恒压泵优点：结构简单，无脉动，可利用改变气源压力调节流速缺点：流量不恒定，保存时间不易重复，难以定性。常用于制备高效液相色谱，以快速建立高压输出。返回a63附属设备管道过滤器脉动阻尼器梯度洗脱装置：使流动相中含有两种或两种以上不同极性的溶剂，在洗脱过程中连续或间断改变流动相组成，以调节极性，以提高柱效，缩短分析时间。外梯度内梯度返回a64外梯度返回a65内梯度返回a66六通进样阀返回a67别离柱柱材料及规格：常用内壁抛

11、光的不锈钢管。一般为直管，标准填充柱为内径4.6mm或3.9mm,长1050 cm。柱连接方式：柱接头通过滤片于色谱柱连接。柱温控制：法定标准要求控温，提高别离效率，高分子化合物或粘度大样品分析，生物活性分子，复杂样品分析柱填充方式：干法、湿法返回a68连接方式返回a69检测器按检测对象分类整体性质检测器：折光指数检测器RID，电导检测器CD溶质性质检测器：紫外吸收检测器UVD、荧光检测器FD按适用性分类选择性检测器：对不同组成物质响应差异极大，如UVD、FD、CD通用型检测器：对大多数物质响应相差不大，如RID。a70液固色谱法和液液色谱法液固色谱法固定相极性固定相：硅胶，氧化镁，硅酸镁分子

12、筛非极性固定相：多孔石墨，高交联苯乙烯-二乙烯苯共聚单分散多孔微球，碳多孔微球流动相液液色谱法固定相担体：液液色谱中使用的固体吸附剂均可作为担体。流动相a71液液色谱固定相返回a72高效液相色谱法的分析应用在生物化学和生物工程中的应用在医药研究中的应用在食品分析中的应用在环境污染分析中的应用在精细化工分析中的应用醛、酮和酮、醚的别离酸和酯的别离外表活性剂的分析聚合物分析a73在生物化学和生物工程中的应用氨基酸、多肽和蛋白质的分析核碱和核苷、核苷酸、核酸的分析紫外检测器生物胺的分析：研究生物胺及代谢产物与人体健康和疾病研究有重要意义柱前或柱后荧光衍生化法返回a74在医药研究中的应用合成药物的纯化及成分的定性、定量分析，中草药有效成分的别离、制备及纯度鉴定，人体血液及体液中药物浓度、药物代谢物