实验十高锰酸盐指数的测定

1、实验十高铳酸盐指数的测定集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#环保环境监测实训实验八地下水高镒酸盐指数的测定一、实验目的1、初步学会水样的采集和保存方法2、理解高镒酸盐指数与水体污染的关系3、掌握用高镒酸钾法测定高镒酸盐指数的原理、方法及其条件的控制 二、实验原理水样加H2s。4呈酸性后，加入一定量的KMnO4溶液，在沸水浴中加热一段时间，使 其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2c2。4还原，再以心人。4回滴 过量的Na2c2。4,通过计算求出高镒酸盐指数值。三、仪器水浴和相当的加热装置，酸式棕色滴定管，250mL锥形瓶、移液管

2、若干支等。四、试剂1,无有机物水（即不含还原性物质的水）：将1000mL去离子水置于全玻璃蒸假器中， 加入10mLH2s和KMn04 左、L）蒸偏。弃去100ml初循液，余下做出液贮于具塞的 细口瓶中，以下试剂均由此水配制。2, （1+3） H2s04 溶液。3,草酸钠标准贮备液（l/2Na2C204=L）:称取0. 6705g （经120C。烘干2h后放于干燥 器）Na2c2。4溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置 4C。保存。4,草酸钠标准溶液（l/2Na2C204=L）:吸取上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，加 水稀释至标线，混匀。5,高镒酸钾标准贮备液

3、（1/gL）:称取溶于水并稀释至1050mL。于90 95co水浴加热 2h,冷却定容至1000mL。存放两天，过滤或倾出清液，贮于棕色瓶中。6,高镒酸钾标准溶液（l/5KMnO4=L）：吸取上述KM11O4贮备液100mL于1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用时当天标定其浓度。 四、步骤1、吸取经充分摇匀的水样（或取适量水样，稀释至100mL）,置于250mL锥形瓶中，加 入5mL （1+3） H2sO4,加入标准溶液（L）,摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min（水浴沸腾开始记时）或明火加热10分钟（从出现第一气泡始记时）。2、取出后趁热(即60至

4、80度)加入2c标准溶液至溶液变为无色。趁热用LKMnO4标 准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持30s不褪色。记录消耗的KMn04溶液的体积丫1。3、空白试验：用水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的KMn04溶液的体积Vo4、校正系数K值实验(即标定高镒酸钾标准溶液)：吸取上述空白试验滴定终点后的 溶液置于250mL锥形瓶中，加入2c标准溶液，将溶液加热至60 C至80C。，用LKMiOj 滴定至刚出现粉红色，并保持30s不褪。记录消耗的KMn04溶液的体积丫2。即：HlO/匕 表示每毫升LKMM)4相当于LNa2c2。4的毫升数。五、计算(10 + Vi) 10xcx8xl0001、不经稀释的水样：0C (02)mg/L)=J 式中,V1滴定水样时消耗高镒酸钾标准溶液时的体积，mL ； 丫2标定高镒酸钾标准溶 液时所消耗的高镒酸钾标准溶液的体积，mL ； c草酸标准溶液的浓度，L。2、如样品经稀释后测定，按下式计算：(10 + V) -10-(10 + V() -10x/)xcx8xl000oc二式中，Vo空白试验时，消耗的高镒酸钾标准溶液时的体积，mL；V所取水样的体 积，mL ； f稀释水样时，去离子水在100mL测定用体积内所占比例(如：取10mL水样 用去离子水稀释至100mL, f二) 六、实验记录Na2c2。4 浓度，C mol/L测定时消耗KM