食品分析与感官评定复习

1、名解解释：食品分析：是专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术理论学科采样：为进行检验而从大量物料中抽取的一定数量具有代表性样品的过程精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度准确度：准确度是指测定值与真实值的接近程度灵敏度：灵敏度是指分析方法对微量待测成分的敏感程度食品感官分析：是利用人体感官对食品进行分析鉴别的方法，即利用人体五官的感觉味觉、嗅觉、视觉、听觉、触觉，对食品的各项指标如色、香、味、硬度等做出评判，并用语言、文字或数据进行记录，然后对试验结果进行统计分析，得出结论。物理检验法：根据食品的相对密度、折光率、旋光度等物理常数与食品的组成及含量之间的关系

2、进行检验的方法称为物理检验法。密度：指在一定条件下每单位体积物质的量单位为g/cm3,或g/ml相对密度：是指在一定条件下，一种物质的密度与另一种参考物质的浓度的比值，参考物质常温为4的水真密度：物质在20摄氏度时的密度与水在4时的密度的比值视密度：物质在20摄氏度时的密度与水在20时的密度的比值旋光法：利用专门的仪器测量偏振面向左或向右的旋转角度数，即可求出光化学活性物质的含量，这种测定方法叫做旋光法。旋光现象：当偏振光经过旋光物质时，其偏振光的平面将被旋转，产生旋光现象偏振面旋转的角度 叫作该旋光度变旋光作用：一种糖刚配制成溶液后，旋光度逐渐增加或减少，最后达到一个常数不在改变，这个现象叫

3、做变旋光作用偏振光：自然光的光波在一切可能的平面上震动，当它透过尼克尔棱镜时，透过棱镜的光线只限制在一个平面上振动，这种光叫做光学活性物质：分子结构中有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一度的物质。 比旋光度：在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为 1 g/ml ，液层厚度为 1分米 时偏振光所旋转的角度。变旋光作用：一种糖刚配成溶液后，旋光度逐渐增加或减少，最后达到一个常数后不再改变，这种现象叫变旋光作用。有机物破坏法：在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉湿法消化：是加入强氧化剂使样品消化而被测物质呈离子状态保存在溶液中蒸馏：利用液体混合物中各组分挥

4、发度的不同分离为纯组分的方法萃取：（提取）利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离色层分离法： 是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称矿物质元素：在食品所含有的几十种元素(60种以上)中，除去构成的水分和有机物的C、O外，其它元素统称为矿物质元素。小题1评价食品质量的指标：安全指标、营养指标、感官指标2食品分析检测的内容：食品营养素分析、有毒有害的物质、食品添加剂、感官检验3食品分析方法：感官检验法、化学分析方法、仪器分析方法、微生物检验法、酶分析法4含量术语：常量分析样品中组分 1 % 微量分析样品中组分= 0.1 %1 % 痕量分析样品中组分 0.1 % 超微量分析

5、样品中组分ppm(10 -6) 、ppb(10 -9)、ppt(10 -12 )5溶液的浓度：物质的的量浓度mol/l 液体组分浓度（液体体积比）体积百分比ml/100ml 质量百分比g/100ml6试剂级别：优级纯GR绿色（标溶） 分析纯AR红色（化学分析） 化学纯CP蓝色 实验室试剂LR黄色7采样的方法：一般可分为一般方法和具体方法。 （1）一般方法：随机取样和代表性取样 （2）具体方法：均匀固体物料，液体物料，组成不均匀的固体物料，小包装食品 8罐头按生产班次取样（会计算）：1)取样数为1/3000，尾数超过1000灌者，增取一罐。但每班每个品种取样基数不得少于3罐2)某些产品生产量较大

6、，则按班产量总罐数20000罐为基数，其取样数为1/3000，超过20000罐以上罐数，其取样可按1/10000，尾数超过1000灌者，增取一罐3）个别产品生产量过小，同品种，同规格者可合并班次取样，但并班总罐数不超过5000罐，每生产班次取样数不少于1罐，并班后取样基数不少于3罐。4）按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐9样品的保存原则：干燥、低温、避光、密封 10样品预处理方法（1）有机物破坏法：在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉。-适用于无机成分的测定干法灰化-即灼烧法原理：将样品在高温500600下长时间加热，使有机物彻底氧化分

7、解，生成CO2和H2O而逸出的方法。特点：优点-空白值低；可富集被测组分；有机物分解彻底，操作简单缺点-所需时间长；因温度高易造成挥发元素的损失；坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。提高结果准确度的措施：选择适宜的灰化温度；加入助灰化剂，防止被测组的挥发损失和坩埚吸留。湿法消化：是加入强氧化剂使样品消化而被测物质呈离子状态保存在溶液中原理：向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法 常用消化方法：硫酸消化法（有机物含量多）；硝酸-高氯酸消化法（果蔬类）硝酸硫酸消化法（有机物含量多）。消化操作技术:1）敞口消化法2）回流消化法3）密封罐消化法4）微波消解法特点：优点有

8、机物分解速度快，所需时间短；由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点产生有害气体；初期易产生大量泡沫外溢；试剂用量大，空白值偏高注意事项：当样品中含有Sb和Sn时，不能用硝酸消化。 当样品中含有碱金属时，不能用硫酸消化。 (2)蒸馏法-是利用液体混合物中各组分沸点的差异进行蒸馏分离的方法方式：常压蒸馏（适用于常压下受热不分解或沸点不太高）、减压蒸馏（适用于常压下受热分解或沸点太高）、水蒸气蒸馏（沸点较高，或被测组分在自身沸点下易分解并且具有一定挥发度的组分的测定）。 (3)溶剂提取法：利用混合物中各物质在某一溶剂中溶解度的不同，而将混合物分离的方法。 溶剂的选择：按相似相容原则选择溶剂；

9、选沸点在4580之间的溶剂；选稳定性好的溶剂萃取剂的选择：与原溶剂互不相容；对被测组分有最大的溶解度；萃取后分层快，并且不产生泡沫。(4)化学分离法 a.磺化法和皂化法-目的是除油脂或含油脂样品高的方法磺化法：用浓硫酸处理样品，使样品中的油脂磺化，由憎水性转变为亲水性的反应。主要用于有机氯农药残留物的测定。皂化法：是用强碱处理样品，使脂肪皂化，由憎水性转变为亲水性的反应。本法适用于对碱稳定的农药的提取液的净化b.沉淀分离法：向溶液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或使干扰组分沉淀，再对沉淀进行过滤、洗涤而得到分离。主要是除去蛋白质。(5)色层分离法 是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的

10、总称按分离原理的不同分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱。按载体不同分为：柱色谱、薄层色谱、纸色谱。（6）浓缩法a常压浓缩法1）自然挥发法：室温下，使溶剂自然挥发2）加热浓缩法：将待浓缩的溶液置于电炉上加热挥发溶剂。3）吹气法：采用吹干燥空气或氮气，使溶剂挥发的浓缩方法。此法浓缩速度慢，对于易氧化、蒸汽压高的待测物，不能采用吹干燥空气的方法 b减压浓缩法1）KD浓缩器法(准确度高)2）真空旋转蒸发法11误差来源：a偶然误差：是由一些偶然的外因所引起的误差b系统误差：是由固定原因造成的误差，又称可测误差。12食品的感官检验的作用：(1)感官检验可对食品的可接受性作出判断;(2)感官检验可判断食

11、品的质量及其变化情况（了解判断）13.实验时间的选择：宜在饭后23h内进行，避免过饱或饥饿状态。并要求评价员在试验前半小时内不得吸烟和吃刺激性强的食物。14被检样品的要求：（一）样品数量（1）样品个数：一般控制在48个，对含有酒精和带有强刺激感官特性（如辣味）的样品样品数应控制在34个。（2）样品量：每个样品的量应保证品评三次。（二）样品温度：视该食品的饮食习惯而定。（三）盛放样品的容器：应洁净无异味，器皿的颜色、大小一致。（四）样品编号：应该以3位数字随机编号。（五）样品的摆放顺序：坚持平衡的原则。15.密度法仪器：(1)密度瓶法比重瓶或者密度瓶.(2)密度计法：普通密度计，锤度计,波美计,

12、乳稠计.16折光法主要用于油脂、乳品的分析及果汁、饮料中可溶性固形物的含量。阿贝折光仪是应用临界角原理测定物质折射率的仪器。常用阿贝折光仪（读数可溶性固形物的百分数和折光率）和手提式折光仪（读数可溶性固形物的百分数）17总酸度的测定（滴定法）注意事项（1）用无CO2蒸馏水（2）样液颜色深，可加等量蒸馏水或加吸附剂吸附色素后再滴定，也可用电位滴定法。（3）配制标准碱液时，必须进行标定 （4）测定结果是以样品中含量最多的酸表示18旋光法测定的物质：必须含有手性碳，主要用于糖类的测定，及谷类淀粉的含量。19.水分的测定 （1）常压干燥法:适用于在95105范围内，不含其他挥发性成分或含量极微且对热稳

13、定的各种食品。原理：在100摄氏度左右，将样品干燥至恒重，样品所损失的质量即为样品中的水分含量。（2）减压干燥法(真空干燥法)：适用于在较高温度下易分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖类、 味精、蜂蜜、果酱及高脂食品等原理：利用水的沸点随压强降低的原理。（3）蒸馏法原理：有机溶剂用苯、二甲苯适用：适用于测定含较多挥发性物质的食品(香料)。设备简单、操作简便，测定结果准确度明显高于干燥法20常用水分活度测定法：水分活度测定仪法，溶剂萃取法，扩散法21灰分：食品经高温（500550 ）灼烧后的残留物22灰分测定的内容(1)总灰分(2)水溶性灰分：反映钾、钠、钙、镁等的含量(3)水不溶性灰分：污染

14、的泥沙和铁、铝等氧化物及碱金属和碱性磷酸盐(4)酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅23总灰分的测定(1)原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，所得的残留物即为样品中总灰分的含量。(2)注意事项样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止加速灰化的方法：有加水溶解盐类法；加硝酸或双氧水等氧化剂法；加入碳酸铵法；添加惰性不熔物。灰化温度的选择：一般为500550，鱼类海产品谷类及其制品小于550，果蔬及其制品，砂糖及其制品，肉制品小于525，个别样品可达到600灰化时间：2-5小时，至恒重24酸度的分类（主要为前三种，大题时第四种不答）(

15、1)总酸度（可滴定酸度）：指食品中所有酸性成分的总量。(2)有效酸度(pH)：指被测液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度(3)挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。(4)牛乳酸度：外表酸度-固有酸度；真实酸度-发酵酸度（合为总酸）牛乳总酸度若大于0.2%则牛乳不新鲜。25挥发酸的测定(看看就行)：利用挥发酸的挥发性经水蒸气蒸馏，冷凝吸收，再用酸碱滴定，加少量磷酸，使挥发酸分离出来-加磷酸的目的26脂类的测定（一）乙醚：抽脂（游离态）能力最强，可饱和2%的水，提取游离态脂肪。（二）石油醚：允许样品含微量的水分，提取游离态脂肪（三） 氯仿甲醇：对脂蛋白、磷脂提取效率较高，可抽提结合态脂肪。27脂

16、肪测定中各个方法的适用范围和原理：（一）索氏提取法（1）原理：样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，即为脂肪（又称粗脂肪）。粗脂肪残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。（2）适用范围与特点：适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少，样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。（3）仪器：索氏脂肪提取器、电热恒温水浴锅 （4）注意事项：a样品必需干燥无水b样品和醚浸出物在干燥箱中干燥的时间不能过长，反复加热会因脂类氧化而增重c乙醚易燃，加热提取时用水浴，实验室要通风d提取的是粗脂肪（二）酸水解法(1)原理:将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包埋在组织里的脂肪游离出

17、来，再用乙醚和石油醚提取脂肪回收溶剂，干燥后称量提取物的质量即为脂肪含量。（2）适用范围及特点：适用于经过加工的食品、易结块的食品及不易除去水分的样品，但不宜用于磷脂含量较高的食品和含糖量较高的食品。（3）所用试剂及作用：a盐酸：用于水解样品，使结合或包埋在组织里的脂肪游离出来b 95乙醇：蛋白质和多糖等其他物质在此条件下不能被提取c乙醚：提取游离态脂肪d石油醚：提取游离态脂肪（三）碱性乙醚提取法原理：利用氨乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚石油醚提取脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。适用范围：适用各种液体乳，各种炼乳、奶粉、奶油及

18、冰激凌等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。（四）氯仿甲醇改良剂原理：用极性甲醇和非极性氯仿作溶剂，可与样品中水分形成三元抽取体系，将样品中的结合脂质变成游离脂肪，同时也能将诸如磷脂类极性脂质提取出，然后挥发掉溶剂，称重定量。适用范围：适用于结合态脂肪，特别是磷脂含量较高的样品。（五）巴布科克氏法原理：利用硫酸溶解乳中的蛋白质和乳糖，并能减少脂肪球附着力，同时还能增加液体相对密度，使脂肪同时还能增加液体相对密度，使脂肪迅速而完全地分离出来，直接读取脂肪层，即可得脂肪含量。（1）酸水解法即酸性乙醚提取法不适于测定磷脂含量高和含糖量高的食品，如海产品、禽肉、鸡蛋。测定海产品

19、时结果偏低，因其中中磷脂含量高，被分解为脂肪酸和碱，提取时丢掉一个R基，所以使结果偏低。（2）牛乳中脂肪以脂肪球形式存在，外包脂肪膜。可用碱性乙醚提取法（用氨乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，再用乙醚石油醚提取脂肪）和巴布科克法（在牛乳中加入硫酸破坏牛乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜）3.应用氯仿甲醇提取法时如何提高结果的准确度?(1)溶剂回收到残留物尚具有一定流动性，不能完全干涸，否则脂类难以溶于石油醚，使测定值偏低。因此最好在残留有适量水时停止蒸发(2)无水硫酸钠必须在石油醚之后加入，以免影响石油醚对脂肪的溶解(3）提取结束后，用玻璃过滤器过滤，用溶剂洗涤洗涤烧瓶，每次5ml洗三次，

20、用30ml溶液洗涤样品试样残渣及滤器，边用搅拌边洗涤(4）从加入石油醚至用移管吸取至移液管吸取部分醚层的操作中，应注意避免石油醚挥发.28蔗糖的测定步骤（水解条件）知道吸取处理后样品溶液50ml各2份置于100ml容量瓶中，1份加入5ml 6mol/L盐酸溶液，在6870水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用20%氢氧化钠溶液中和至中性，加水至刻度，摇匀。另1份直接用水稀释至刻度。分别按直接滴定法或高锰酸钾法测定还原糖。29果胶分类：原果胶、果胶酯酸、果胶酸。30（用酸提取）总果胶；（用水提取）水溶性果胶；（氢氧化钠）果胶酸钠（醋酸酸化）果胶酸（加入钙盐）果胶酸钙沉淀 氢氧化钠的作

21、用：使残留的甲基全转化成钠盐31脂溶性：ADEK； 水溶性：B族，C。32.VA和B胡萝卜素的提取：（1）脂溶性维生素样品预处理：样品皂化（加乙醇，使蛋白质溶解）水洗去除类脂物有机溶剂提取脂溶性维生素（不皂化物）浓缩（2）比色法测VA（适用于VA含量高于ug/g的样品）原理：在氯仿溶液中，VA与三氯化锑作用生成蓝色络合物，在620nm处比色测定。(3)纸层析法测B-胡萝卜素原理：以丙酮和石油醚为溶剂，提取样品中含胡萝卜素的混合色素，浓缩、点样，以石油醚为展开剂进行纸上层析，剪下含有胡萝卜素的层析斑，用石油醚洗脱后进行比色定量。33.糖精的提取：（1）汽水机饮料类，先除去CO2，加入少量盐酸，在

22、用乙醚三次提取。（2）酱油果汁和果酱：家水和氢氧化钠溶液成微碱性，加入铁氰化钾和硫酸锌及水，加入少量盐酸，在用乙醚三次提取。（3）酱菜等固体，放入组织搅碎机，加水，和少量盐酸酸化，加乙醚提取。（4）糕点，饼干等，将样品搅碎均匀，加氢氧化钠溶液，调成糊状，透析过夜，加盐酸调至中性，加入少量盐酸，在用乙醚三次提取34抗氧化剂分类： （1）天然抗氧化剂：生育酚VE、茶多酚、植酸、愈疮树脂、米糠素、甘草 抗氧物、迷迭香提取物、栎精 （2）人工合成抗氧化剂：丁基羟基茴香醚BHA、二丁基羟基甲苯BHT、没 食酸丙酯PG、抗坏血酸等35漂白剂种类:还原型漂白剂：二氧化硫、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（N

23、a2S2O4）、焦亚硫酸钠（Na2S2O5）等。氧化型的漂白剂：过氧化氢、漂白粉（次氯酸）等。36发色剂的检测-亚硝酸盐的测定盐酸萘乙二胺法原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。注意事项：亚硝酸盐易被氧化为硝酸盐，样品处理时，加热时间与温度均需控制，配制标准溶液的固体亚硝酸钠课长期保存在硅胶干燥器中，若有必要，可在80烘去水分后标量37硝酸盐测定方法原理（填空）：硝酸盐经过镉柱转化成亚硝酸盐，接着同亚硝酸盐。38着色剂的测定（1）高效液相色谱法中色素的提

24、取聚酰胺吸附法注意事项:(用于不含赤藓红的样品)样品在加入聚酰胺粉吸取色素之前，要用柠檬酸调至pH为4左右。样品液中的色素被聚酰胺粉吸附后，洗涤用水应偏酸性，以防吸附的色 素被洗脱下来，使测定结果偏低。在提纯的样品溶液进行蒸发浓缩时，要控制水浴温度在70 80， 使其缓慢蒸发，另外，要摇动蒸发皿，防止色素干结在蒸发皿的壁上。若样品浓度太高要用水稀释（2）如何解吸聚酰胺吸附的色素（小）：用60pH4的水洗涤35次，然后用甲醇甲酸混合溶液洗涤35次（含赤藓红样品不能洗），再用水洗至中性，用乙醇氨水水混合溶液解吸35次，每次5mL，收集解吸液39矿物质元素分类：从营养角度分必需元素：Fe、Cu 、Z

25、n、Mn、Co、Ni、Mo、I等非必需元素：Al、B、Bi等有毒元素：Hg、Cd、 Pb、As等从人体需要量分常量元素：成人每日需要大于 100mg 微量元素：成人每日需要小于 100mg有毒元素：如Hg、Cd、 Pb、As等40铁的测定：（1）硫氰酸盐光度法： 原理：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色的深浅与铁离子浓度成正比。在485nm处比色测定 注意事项： A在规定时间内完成比色B严格控制硫氰酸钾的用量（2）邻菲罗啉光度法原理：样品中的Fe3+在酸性条件下还原为Fe2+，然后与邻菲罗啉作用生成红色络合物，其颜色深浅与铁的含量成正比。载510nm处

26、比色测定。41钙的测定：（1）火焰原子吸收法 原理：样品经消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸光度与钙含量成正比，与比标准比较定量。 注意：与铁的测定不同之处是用25g/L的氧化镧溶液定容，目的是消除磷酸根对钙的干扰。42碘的测定 (重铬酸钾氧化法)原理：样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成I离子，I离子与碱金属生成碘化物，碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用，定量析出碘，当用氯仿萃取时，碘溶于氯仿中呈粉红色，颜色深浅与碘含量成正比，可在510nm处比色测定。 注意事项： （1）灰化前，宜加入KOH溶液，烘干后再炭化、灰化，防止碘的挥发损失。 （2）

27、样品灰化后要用热水分数次洗涤灰分并过滤，以避免碘的损失。43砷的测定银盐法（知道加什么试剂）原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准比较定量。44汞的样品处理（注意样品预处理）：（1）冷原子吸收光谱法：样品经酸消化生成汞离子，加入SnCl2后，生成汞原子，用冷原子吸收测定。（2）双硫腙比色法：样品经消化后，汞离子在酸性溶液中与二硫腙生成橙红色配合物，用三氯甲烷萃取，在490nm处比色测定，与标准比较定量。45食品中有害物质的分类：生物性有害物质、化学性有害物质、物理性有害物质、食品中存在的天然毒素。

28、46.食品中有机磷农药中只有敌百虫溶于水47食品中有机磷农药法测定：TLC法测定酶抑制法（胆碱酯酶抑制剂法原理：许多动物组织中所含有的胆碱酯酶能水解酯类，而有机磷农药对此酶有抑制作用，故在用胆碱酯酶水解酯类时， 通过检查有无酯类的分解产物即可确定有无有机磷农药的存在， 并可同时确定其含量。48食品中苯并(a)芘的测定：什么食品易被污染，国际标准用哪个？答：烟熏食品。荧光法。49.氰化物的测定(吡啶盐酸联苯胺光度法)的注意事项：(1)酸化后至加入吡啶盐酸联苯胺前，须注意氰氢酸的挥发损失，因此加试剂时操作要迅速。(2)溴一定要除净，否则加入吡啶盐酸联苯胺后，会形成蓝色化合物，影响测定。(3)氰化物

29、易分解，要及时分析。如来不及分析，可加入氢氧化钠溶液调至pH大于11，并存放于阴凉处。（4）吡啶是有害气体，操作时要在通风橱内或在良好通风环境中进行。50.感官检验对评价员的基本要求：分析型感官检验：评价员必须具备一定的条件并经过挑选测试，人数至少1025人。偏爱型感官检验：人数越多越好，不少于100人。51.黄曲霉毒素B1毒性最强，含量最多。52.苯甲酸的测定碱滴定法原理：苯甲酸+NaOH苯甲酸钠+水注意事项：（1）用乙醚萃取时，要旋转分液漏斗，不要上下振荡，以免乳化。 （2）萃取后的乙醚层，要用水洗涤至不呈酸性为止。53.总酸度测定的注意事项：（1）氢氧化钠用邻苯二甲酸氢钾标定。（2）配制

30、标准碱液时，必须进行标定。（3）测定结果以样品含量最多的酸表示：蔬菜草酸，葡萄及其制品酒石酸，柑橘及其制品柠檬酸，苹果、核果类及其制品苹果酸，乳、肉、蛋及其制品乳酸（k=0.090），酒类、调味品乙酸（k=0.060）大题1样品预处理的基本要求: a、试样要分解完全 b、完整地保留待测组分 c、试样分解的所用试剂及反应产物对后续测定无干扰2组成不匀的固体物料取样:（1）肉类、水产品:从不同部位取样，混合后代表该只动物：从多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的样品。（2）果蔬类：体积小的，随机取若干个整体，切碎混匀；体积较大的，按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体，按生长轴纵剖4份

31、或8份，取对角两份。3分析方法的评价 -三性三度稳定性-精密度精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度，用偏差表示。偏差包括：相对偏差、相对平均偏差、标准偏差、变异系数。可靠性-准确度 准确度是指测定值与真实值的接近程度.(用回收实验)相对误差或回收率表示。回收试验是在实际样品中加入已知量的标准物质，和样品于相同条件下进行测量，用所得的结果计算回收率。适用性-灵敏度灵敏度是指分析方法对微量待测成分的敏感程度，用最低检出限表示4如何提高分析结果得准确度即控制和消除误差的方法：取样量适宜校正仪器、标定溶液增加平行测定次数，减少偶然误差对照试验-减少做空白试验严格遵守操作规程5测定还原糖的方法及原理

32、直接滴定法（费林试剂法）原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，直接滴定已经标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品溶液消耗体积，计算还原糖量。（或者在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，以经除去蛋白质后的被测样品溶液，直接滴定已经标定过的费林试剂，样品中的还原糖与费林试液中的酒石酸钾钠铜络合物反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜再与试剂中的亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，到达终点时，稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，溶液由蓝色变成无色，即为终点。根据样品溶液消耗体积，计算还原糖量）标定费林试剂是因为不能根据反应式直接计算出还原糖含量注意事项即提高准确度的方法：a.滴定必须在沸腾

33、的条件下进行,防止空气中的氧气进入。b.碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存.c.反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度要一致。6.2,6二氯靛酚滴定法测定Vc含量原理及注意事项即如何提高本法的准确性原理：染料2,6-二氯靛酚在酸性溶液中呈粉红色（其他蓝色），被还原型抗坏血酸还原后颜色消失，还原型抗坏血酸还原染料后。本身被氧化成脱氢抗坏血酸，在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料的量，与溶液中抗坏血酸的量成正比。注意事项所有试剂的配制最好都用重蒸馏水. 样品采样后，应浸泡在已知量的2%草酸液中，以防止VC的氧化损失. 若样品滤液颜色较深，影响滴定终点观察，可加入白陶土再过滤.白陶土使用

34、前应测定回收率. 滴定开始时2,6二氯靛酚应迅速加入且至红色迅速消失，尽可能一滴加入并不断摇动，至粉红色15s内不消失为止. 必须做试剂空白消除杂质带来的误差：取10ml提取液两份，一份加入10%CuSO4溶液，在110摄氏度加热10min,冷却后用染料滴定，有铜存在时，抗坏血酸被完全破坏，以样品滴定中扣除校正值，即得抗坏血酸含量。7元素的提取和分离（大题，如何提取，分离，会举例说明）（一）元素的提取干法灰化：直接灰化法；Ca(OH)2法；NaOH法直接灰化法：适用于含铁、铜、锌等非挥发性元素样品中的有机物破坏。样品用测定灰分的方法得到灰分冷却用稀酸或水溶解盐类定容到一定体积的容量瓶中Ca(O

35、H)2法：(含砷的样品)称5g样+5g Ca(OH)2于蒸发皿加少量水混匀保温炭化500马福炉灰白色冷却加6mol/L HCL溶解定容50mlNaOH法：(含锡、碘的样品)称一定量样品 加10% NaOH 溶液水浴蒸干500600灰化为灰白色用HCL（锡）或水（碘）溶解盐类10ml水移入50ml容量瓶用1：1HCL定容湿法消化：HNO3-H2SO4 消化法适用于测定CU,ZN,AS等样品分析； H2SO4-H2O2消化法适用于测定FE及脂肪等样品分析；HNO3-HCLO4消化法 适用于测定PB,CD,ZN等样品分析；H2SO4- HCLO4；HNO3-HCLO4-H2SO4；HNO3-H2O2

36、。（糖、蛋白质、脂肪含量高，HNO3-HCLO4比例为5:1；有机物含量少用HNO3-HCLO4；脂肪含量高用H2SO4- HCLO4）密封罐消化技术：主要有电烘箱加热高压密封罐消解技术、微波加热密封罐消解技术。其具有高效快速、试剂用量少、环境污染小、可避免样品中挥发性组分的损失。 快速消解的原因：来自于微波对样液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。（二）分离和浓缩：最主要的方法是金属螯合物溶剂萃取法。常用螯合剂有：双硫腙（hdz），丁二酮肪。二乙基二硫代甲酸钠清除干扰离子：控制酸度；使用掩蔽剂。常用的掩蔽剂有氰化物、EDTA、酒石酸盐、柠檬酸盐和草酸盐等。8.铅的测定（重要）火焰原子吸收分光

37、光度法原理:样品经消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸光度与铅含量成正比，与标准系列比较定量.样品消化即可用湿法消化也可用干法灰化，但灰化温度不宜超过500度铅的测定，操作步骤：A样品的预处理样品湿法消化：精确称取样品5ml于消化管种，加入混合酸20ml，盖塞放置过夜，次日于消化器上逐渐升温加热。溶液变成棕红色，应注意防止炭化，如发现消化液颜色变深，再滴加浓硝酸，继续加热消化至冒白色烟雾，去下放冷后，加入约10ml水继续加热赶酸至冒白烟，放冷后用蒸馏水洗至50ml 容量瓶中定容，同时做试剂空白样品干法灰化：称取准备好的样品25.0g至于瓷坩埚中

38、，于电炉上小火炭化至无烟后移入马弗炉中，于500C灰化约8小时后取出，放冷后再加入少量混合酸，小火加热至无炭粒，待坩埚稍凉，加入0.5ml/L 的硝酸，溶解残渣并移入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用，用时做试剂空白B标准曲线制备：吸取0.00 0.50 1.00 2.50 5.2ml 铅标准使用液，分别置于50ml容量瓶中，以0.5mol/L硝酸稀释至刻度，混匀，次标准系列各含铅0.0 1.0 2.0 5.0 10.0g/mlC仪器条件：波长283.3nm 灯电流 6mA 狭缝0.5mm 空气流量 5L/mm 乙炔流量2L/mm 灯头高度3mmD样品测定： 将铅标准溶液，试剂空白液和处

39、理好的 样品溶液分别导入火焰原子化器进行测定，记录其对应的吸光度与标准曲线比较定量9如何提取还原糖：提取剂：水（温度4050，提取液中性，为了防止糖类被酶水解加入氯化汞HgCL2）；乙醇溶液（70%75%，蛋白质和多糖都不能被提取，淀粉，糊精形成沉淀，乙醇还可以降低酶的活性）所以选择7585的乙醇作为糖类的提取剂铅过量时，可加入草酸钾（钠）或硫酸钠等除铅剂沉淀除去预测的目的：a减少滴定误差 b样液中还原糖浓度与标准液中还原糖浓度是否相近10蛋白质的测定方法-凯氏定氮法(1)消化过程步骤：准确称取2.0g固体样品或25g半固体样品或吸取1020ml液体样品(约相当氮3040mg)，移入干燥的10

40、0ml或500ml凯氏烧瓶中，加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，直至液体呈蓝绿色且澄清透明后再继续加热0.5h，取下冷却，加20ml水，待完全冷却后，定溶至100ml，进行蒸馏，以盐酸标准滴定液吸收液至灰色或蓝紫色为终点(2)加入硫酸铜的作用:催化作用(加速有机物分解)、指示消化终点(蓝绿色)蒸馏时碱性反应完全指示即指示碱化终点(变深蓝色或产生黑色沉淀)(3)加入硫酸钾的作用：是提高溶液的沸点而加快有机物的分解（4）0.05盐酸标液（5）40氢氧化钾11苯甲酸及其盐类的测定-碱滴定法（适于分析含苯甲酸0.1%以上的样品）原理：从样品中分离出苯甲酸，用标准碱滴定。样品饱和NaCl提取(使蛋白质盐析)酸化(苯甲酸钠变为苯甲酸) 用乙醚萃取(三次)醚层用蒸馏水反复洗致不呈酸性 40水浴回收乙醚用中性乙醇溶解用酚酞作指剂用NaOH滴定注意事项：用乙醚萃取时要旋转分液漏斗,不要上下振荡,以免乳化 萃取后的乙醚层,要用水洗涤至不呈酸性为止 最终用中性乙醇溶解12黄曲霉毒素的检测方法与作用：薄层分析点样法第一点：10ul A