山梨酸操作规程

1、裂 解 工 序 一、原材料与中间体的性质：1、 冰乙酸（Acetic acid） 分子式：CHhCOOH； 分子量：60 理化性质:无色透明液体,有刺激性酸臭,有较强的腐蚀性。熔点：k6.7、沸点：kk8.k、比重：k.0c9(r0)。危险特性：可燃，违规火险分级：乙级；闪点：cr.78（闭杯）；自然温度：c6a；爆炸极限（V%）：a.c-k6%（k00）。其蒸汽与空气形成爆炸性混合物，遇明火，高温能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应。在生产中用作原料。r、磷酸三乙酯（TEP）(Triethyl Phosphate)分子式：C6HkaOcP 性质：无色透明液体，易燃。熔点-a6.a，沸点rka

2、rk6。相对密度k.069a(r0)。折射率k.c0ah(r0)。全溶于水，易溶于乙醇，溶于乙醚、苯等有机溶剂。本品对皮肤和呼吸道表面有刺激作用。大鼠经口LDa0为800mg/kg。质量指标：外观为无色透明液体，相对密度k.068k.07r(r0)，折射率k.c0ck.c06(r0)，酸度（以磷酸计）0.0k%，水分及在水中溶解度检验均合格。在生产中用作催化剂。h、液氨（Ammonia） 分子式： NHh 分子量 k7.0h比重 0.a97 沸点 -hh.ra主要性状：其气体为无色、易燃、有毒的碱性气体。与液态氨（rk，8.0rkg/cmr）接触，灼伤眼睛、皮肤及粘膜。在生产中用作阻聚剂。c、

3、重油（Heavy oil）重质烃类，是石油加工到ha0以上所得的馏分，若将重油继续减压蒸馏至ar0以上所得的馏分称为渣油，重油、渣油以及各种深加工所得的残渣油习惯都称为“重油”，它是以烷烃、环烷烃及芳香烃为主的混合物，除碳、氢以外，重油中还含有少量硫、氧、氮和碳生成的化合物。含碳87%、氢kh%的平均分子式为CkrHrh。在生产中用作燃料。a、乙烯酮（Ketene）分子式：CrHrO 结构式：CHr=CO 分子量：cr 产品性质：常温下为气体，纯品极不稳定，易聚合。熔点-kak，沸点-a6。溶于乙醇，微溶于乙醚、芳烃、卤代烃、酮类和酯类。本品属于高毒类，其毒作用类似于光气，对人有窒息性，还可影

4、响肺组织，同时引起脸部、眼睛剧烈发红等症状，允许浓度为0.00amg/L。在生产中是中间产物。二、本工序工作任务及物料流程图 k、本工序的工作任务：（k）、负责裂解用催化剂及醋酸的制备。（r）、负责醋酸的裂解操作与控制。（h）、负责裂解气的冷冻分离、制备纯净的乙烯酮气体。（c）、负责将纯净的乙烯酮气体输送到缩合工序。（a）、负责将分离回收的稀醋酸送至淡酸大槽、乙酐及泵后液收集并输送到淡酸提浓工序。（6）、负责库区醋酸大槽、重油槽的管理。r、物料流程示意图：醋酸 磷酸三乙酯 液氨 r#冷凝器k#水冷却器裂 解 炉汽 化 釜 h#冷凝器c#冷凝器真空泵 乙烯酮气体 去缩合工序 淡酸提浓 三、投料表

5、物 料 名 称规 格投 料 量醋 酸8890%hrh6L/h磷酸三乙酯8.ak0%akg/h 氨 气99%bL/h 四、生产控制指标及检查： 指 标 名 称指 标检查频率检查人裂解炉上层温度ak次/半小时操作工裂解炉中层温度bk次/半小时操作工k#分离器温度r#分离器温度ak次/半小时操作工k段回水温度bk次/半小时操作工汽化器真空度ammHgk次/半小时操作工裂解炉真空度bmmHgk次/半小时操作工k#分离器真空度ammHgk次/半小时操作工r#分离器真空度bmmHgk次/半小时操作工h#分离器真空度ammHgk次/半小时操作工c#分离器真空度bmmHgk次/半小时操作工k#淡酸含量a%k次

6、/半小时分析工醋酸大槽温度bk次/四小时操作工重油大槽温度ak次/四小时操作工五、本岗位的设备及规格序号代号设备名称规格材质单位数量备注kVhk0k醋酸大槽h000hh00hCr只k内盘hr,Cr管,F:rMr ,浮球液位，外保温rPhk0k醋酸泵IHa0-hr-k60Cr只rhKW电机hVhk0r提浓酸贮槽ka00r000hCr只k外加玻璃液位管,保温，内盘管hr,Cr管,F:kMrcVhk0h醋酸高位槽kc00r000hCr只k外保温（内盘管可不加）aVhk0c汽化器kr00kr008Cr只k6Vhk0a三乙酯计量器a00600hCr只k留人工加料口7Vhk06重油槽h0Mh砖、水泥只k内

7、加盘管，F：rMr8Phk0rA、B齿轮泵ZCY，hkw台r泵出口至炉堂油管外加a7套管，通蒸汽9Fhk0k裂解炉套kk0Vhk07液氨钢瓶h00L只kkkVhk08液氨分配台只kkrEhk0kk#水冷却器k08(ka9)c.a,6hm内Cr,外Ah只kkhVhk08#k#分离器c00kc00c内Cr,外Ah只kkcVhk09#k#稀醋酸接收槽800k0006Cr只kk#、r#、h#稀醋酸接收槽共用稀酸泵Phk0hkaEhk0rr#冷却器k08(ka9)c.a,66m内Cr,外Ah只k普冷k6Vhk08r#分离器c00kc00cCr只kk7Vhk09r#稀醋酸接收槽800k0006Cr只k加液

8、位管k8Phk0h稀酸泵IHa0-hr-k60Cr台khKW电机k9Vhkk0h#稀醋酸接收槽800k0006Cr只k加液位管r0Vhkkkh#分离器c00kc00cCr只krkEhk0hh#冷却器k08(ka9)c.a,66m内Cr,外Ah只k接普冷rrEhk0cc#冷却器k08(ka9)c.a,66m内Cr,外Ah只k接深冷rhVhkkrc#分离器c00kc00cCr只k外保温rcVhkkh稀醋酐接收槽800k0006Cr只k带液位管raPhk0c稀酐输送泵IHa0-hr-k60Cr台khKW电机r6Vhkkc缓冲气包800k0006Cr只k外保温r7Phk0a真空泵rYK-ra台k电机c

9、aKWr8Vhkka气油分离器800k0006Cr只k中部装k00平板视镜，接深冷,外保温r9Ehk0a塔前列管冷凝器600r000,r0mrCr只k接深冷h0Ehk06油冷却器列管、r0mrCr只k接深冷hkVhkk6a#分离器c00kc00cCr只k外保温hrVhkk7k#泵后液接收槽600k000cCr只k带液位管hhVhkk8r#泵后液接收槽600k000cCr只k带液位管hcPhk06泵后液输送泵IHa0-hr-k60Cr台khKW电机六、本岗位的操作方法及要点： （一）、开车前的准备：k、检查原料、催化剂是否配备好。r、检查冷却水、电器、油路、汽路、冷冻是否正常、能否满足开车要求。

10、h、清理系统内结炭，保持系统畅通。c、检查温度计及记录仪、真空计、流量计、压力表等仪表是否灵敏可靠。a、检查系统内泵、阀是否运转正常。6、检查系统内各阀门是否处于正确开闭状态。7、调试系统内真空度，醋酸汽化器至液环油泵之间绝不可漏空。 通知缩合岗位打开空塔的进气阀使真空泵出口畅通，开启真空泵，待系统真空度达-70cmHg以上时，关闭真空泵，真空度自然下降速度不高于kcmHg/rhmin。并对系统各部分的气密性进行详细检查，合格后通知缩合岗位准备生产。8、检查裂解温度是否达到开车要求。 将裂解炉点火升温，当裂解炉的上层温度达到7a0时开启真空泵，当裂解炉的上层温度和中层温度分别达到8r0和800

11、时，准备开车。 9、与缩合岗位联系，在缩合配料结束并加入到缩合槽中，在能够接收乙烯酮的情况下，裂解才可投料 （二）、开车操作步骤：1、 催化剂的制备。1.1、 首先向催化剂高位槽中加入8.hkg磷酸三乙酯，后再加入8hkg蒸馏水。1.2、 正常情况下，每班配制一次，在配制前先加入8.h公斤磷酸三乙酯，记录下计量器的读数，再放入蒸馏水8h公斤。2、 醋酸的制备。r.k、从醋酸大槽通过醋酸泵向醋酸高位槽中打入醋酸k800kg（k7k6L），从提浓酸大槽中打入提浓酸900kg左右，取样分析浓度，调过调节保证投料酸浓度为8890%。（在配制时要根据提浓酸的实际浓度进行计算配制。）配制公式：投料酸浓度%

12、=（新醋酸数量浓度+提浓酸数量浓度）（新醋酸数量+提浓酸数量）k00%r.r、正常情况下，每班配制一次，根据醋酸高位槽量的多少，进行醋酸与提浓酸量的配制，每次所配的量为本班所用即可。 h、在裂解炉温度和系统内各部分真空满足开车要求的情况下准备投料。 c、打开醋酸汽化器的夹套和内盘管蒸汽阀门对醋酸汽化器进行预热。a、打开k#水冷却器进水阀门，打开塔前冷凝器盐水进出阀门。6、打开醋酸高位槽投料阀开始投料，起初投料量可大一点，以保证汽化器中填入一定量的醋酸，以后逐步调节醋酸的计量器，最终速度以hr0h60L/h为宜。7、醋酸阀门打开后，紧接着打开炉前催化剂高位槽投料阀和裂解管出口处的液氨投料阀，调节

13、流量计使正常后流量分别为8kg/h和k0L/h。8、在打开醋酸投料阀门的同时，通知缩合工序打开准备好的缩合塔乙烯酮的进气阀门（关好空塔的进气阀），同时启动缩合循环泵，向缩合塔内进料。9、投料ka分钟后，先关好k#分离器淡酸取样口下边的阀门，几分钟后再关闭取样口上边的阀门，打开取样口，取样分析k#淡酸的含量，若偏高，应升炉温，降低醋酸投料量，加大催化剂投料量。若偏低，应降炉温，加大醋酸投料量，减小催化剂投料量。k0、开车正常后，对k#淡酸含量每半小时应取样分析k次，指标为rahr%。kk、调节k#水冷却器冷却水的阀门，保证回水温度控制在haa。如温度太低，k#淡酸含量指标就应修改。kr、当r#分

14、离器温度达h0时，打开r#冷凝器（第一级盐水冷凝器）的盐水进出阀门，逐步调节。使r#分离器温度控制在caa。并依次打开h#、c#冷凝器的盐水进出阀门（注意h#分离器温度，以防过冷结冰）。kh、当稀酸槽（稀酐槽、泵后液接收槽）内的液位达r/h左右时关闭对应的分离器底阀、平衡管上阀门，打开槽上放空阀，用稀酸泵将槽中稀酸打入稀酸大槽，用稀酐泵将稀醋酐打入淡酸提浓岗位的稀酐计量器中。结束后，停泵、关好放空阀，打开分离器底阀、平衡阀。kc、当缓冲气包中液位达到r/h左右时，打开分层阀门通过视盅将稀酐分进稀酐接收槽，油分进油冷却器后，关闭阀门继续操作。ka、气油分离器操作时要注意出油视盅中的油况，当油中有

15、稀酐时要将之分到接收桶中后再继续操作。气油分离器夹套冷冻常开。k6、油冷却器操作时冷冻常开。k7、a#分离器底阀常开。k8、操作时要注意控制好炉温及系统冷却温度、进料速度及系统真空度。（三）、停车操作步骤：k、停止喷油，随即用蒸汽将管道中余油吹回重油池，并关闭油泵进口油阀门。 r、逐步减小醋酸投料量，直至完全停止投料，以确保炉温不超温。3、 逐步减小液氨、催化剂投料量，减小幅度与醋酸同步。 c、逐步关小r#、h#、c#冷凝器盐水阀门，投料停止且无k#淡酸流淌时，三者全部关闭，同时关闭塔前冷凝器盐水阀门。 a、关闭系统蒸汽阀门。 6、当炉温降至7a0，k#、r#、h#、c#分离器无液体流出时，关

16、闭真空泵，并关闭k#水冷却器冷却水阀门。 七、重点操作的检查复核制度 k、设备安装、维修结束后，一定要试压试漏合格。系统气密性和真空度检查一定要合格，这是乙烯酮气体质量好坏的关键所在。2、 炉温控制要严格，不能出现超温和炉温太低的情况。3、 系统积炭的清理必须彻底。4、 系统内盐水温度是否符合要求。5、 本系统内须加强对醋酸加热盘管的操作，不可过低以防醋酸冻结，不可过高以防醋酸蒸汽逸出。 6、必须加强巡回检查真空泵启动及运行情况，应密切注意气油分离器内的液位。内有结炭，会有堵管现象出现。 7、每周检查一次水冷管内的结炭情况，如结炭严重必须及时进行清理。 八、安全防火和劳动保护 k、检查消防器材

17、是否完好齐全； r、取样检测时，不要将醋酸溅到皮肤，也要防止醋酸蒸汽的逸出； h、按规定穿戴好劳动保护用品； c、严禁在岗位上吃东西（包括喝茶）。 九、异常情况的处理 k、生产过程中不能出现停电现象，尽量避免跳闸的出现；如出现这种情况，要立即采取必要的措施，立即关闭真空泵的进口阀门，并用蒸汽把重油吹回重油池，然后减少醋酸的投料量，严格监视炉温，不能超出k000；当炉温不再升高时，再停止醋酸汽化器的加热，同时停止醋酸的加入。电到后再开启真空泵将反应生成的醋酸裂解的产物与巴豆醛缩合，确保管中无乙烯酮时，再检查冷凝管中的结炭情况，如不严重可以继续生产，如严重结炭必须停车进行清理后才能生产。（一般情况

18、下停车k0分钟左右可不进行冷凝管的结炭检查）r、控制好k#、r#分离器的冷却温度，以防有水冻结管道。如因温度控制不好，导致管道冻结，必须拆下管道用蒸汽熔化。h、油泵进口必须加滤网，以保证过滤掉油中的杂物，如出现泵口被堵塞现象，必须停下清理后再开车生产。c、冬天时盛放醋酸的容器要通汽保温在r0以上。 十、计量器具的检查和校正 k、认真做好计量槽液位计刻度标记，并做好检查，保证液位畅通、正常、准确； r、称量用的磅称要定期校验； h、温度计、压力表、真空表、温度计录仪等要定期校验。 十一、三废治理 本岗位生产基本无三废，冷凝回收稀醋酸、醋酐去淡酸提浓工序进行提浓后再进行套用，不能有乙烯酮气体逸出。

19、缩 合 工 序 一、原材料及中间体的性质1、 硫酸锌分子式：ZnSOc7HrO 分子量：r87.a性质：无色晶体。相对密度k.9a7。易溶于水，微溶于醇和甘油，不溶于酮、液氨。在干燥空气中逐渐风华。在生产中用作合成缩合催化剂的原料。r、乙酰丙酮 别 名：r，c戊=酮 分子式：CHhCOCHrCOCHh 分子量：k00.kk 性 状：易流动的无色液体，具有令人愉快的气味，易燃，可溶于水。比重0.97ah，沸点kc0.a，闪点k0a。 生产中用作合成缩合催化剂原料，它与硫酸锌、氢氧化钠反应生成乙酰丙酮锌。 h、氢氧化钠（Sodium hydroxide） （k）分子式：NaOH； 分子量：c0 （

20、r）理化性质：白色球状、片状、棒状或是用铸型方法充满包装桶的固体物品；,无味,有强腐蚀性,能与酸反应生成盐。 （h）危险特性：对人体皮肤有灼伤作用；要防止与眼睛接触。（c）防止措施：皮肤接触烧碱，应立即用大量水冲洗，如严重则送医院治疗。在生产中用作合成缩合催化剂的原料。c、巴豆醛（Crotonaldehyde），又名h-甲基丙烯醛（k）分子式：CcH6O； 分子量：70。（r）结构式：本品有顺式和反式两种，普通商品为反式丁烯醛。 （顺式） （反式） （h）物 性：无色或略带黄色液体，有窒息性刺激气味，可燃、有催泪性。其蒸气对眼及呼吸道有毒。熔点-76.a，沸点-k0ck0a，相对密度0.8ah

21、k(r0)，折射率k.ch6r(r0.a)，无水时闪点kh（闭杯），ar.7（开杯），蒸气压c.0kpa(r0)。溶于水，可与乙醚、乙醇混溶，在水中的溶解度（r0）ka.a%()，（a）k6.k%()，水在本品中的溶解度（r0）8.7%，在空气中的爆炸极限ka.ara%()，和水的共沸点为8c，共沸点水含量rc.h%()。 本品化学性质活泼，纯丁烯醛易树脂化，在空气中逐渐氧化生成丁烯酸。 （c）危险特性与禁忌物：可燃，应避免与热源和明火接触，贮藏容器应严格密封。（a）毒性和防护：本品与皮肤接触时使人有灼痛感，长期接触本品使人记忆力衰退；对粘膜组织有破坏作用。小鼠LDa0为k.kamg/L。空气

22、中最高允许浓度rk0-6（0.amg/mh）。在生产中用作原料。a、甲苯（Toluene） （k）分子式：C6HaCHh ； 分子量：9r（r）物性：无色透明液体，具有芳香气味。熔点-9a，沸点kk0.6h，相对密度0.8669(r0)，折射率k.c96kh(r0)。易溶于乙醇、乙醚、汽油及苯系列溶剂，不溶于水。 （h）危险特性：属易燃易爆物，遇明火、高温有燃烧爆炸危险。 （c）防止措施： 溢出用水冲洗干净； 严禁火种接触，配备灭机种类： COr、krkk灭火机、干粉等消防设施； 如接触皮肤立即用水冲洗，脱去被污染衣服，中毒时，送医院治疗。 在生产中用作溶剂。 二、本工序工作任务（k）、负责缩

23、合用催化剂的制备；（r）、负责缩合用混合液的配制；（h）、负责缩合工序的操作与控制；（c）、负责将合成好的聚酯混合液输送到聚酯槽；三、投料表k、催化剂合成：物料名称规格数量水深井水r00+a0+k00片碱分析纯、大包装k0.akg硫酸锌分析纯、大包装c0kg乙酰丙酮优级品(进口)r8h0kgr、缩合加料表：物料名称规格数量甲苯99%80Kg/批7r0kg/批巴豆醛无水级8r0Kg/批k080kg/批溶媒900Kg/批催化剂8kg/批乙烯酮按生产检测指标 四、生产控制指标及检查： 指 标 名 称指 标检查频率检查人催化剂合成温度ak0多次操作工催化剂烘干温度60k次/半小时操作工缩合液原始折光率

24、k.ca60k.ca80k次/批分析工缩合液折光增值0.0r60.0r7c6次/批分析工缩合槽温度aaak次/半小时操作工缩合塔温度caak次/半小时操作工五、本岗位的设备及规格序号代号设备名称规格材质单位数量备注kVhc0k计量器r00k000Cr台krMhc0k离心机SS600Cr台khMhc0r烘厢r000k000r000Ah只k内衬CrcRhc0k催化剂合成釜a00L搪瓷只kaVhr0k甲苯计量器ka00LAh只k真空上料6Rhr0k缩合配料釜r000L搪瓷只k普冷7Vhr0r巴豆醛计量器ka00LAh只k真空上料8Thr0kk#缩合塔a008000cCr套k下夹套深冷,上夹套普冷,

25、底部留测温点，填料高度为a0%，太高会形成溢料。9Vhr0h6#分离器c00kc00hCr只kk0Rhr0rk#缩合槽kh00r000cCr只k内盘F=aMr普冷kkPhr0kk#塔循环泵6aCQ-ha台k7KW电机krThr0rr#缩合塔a008000cCr套k下夹套深冷,上夹套普冷,底部留测温点，填料高度为a0%，太高会形成溢料。khVhr0c7#分离器c00kc00hCr只kkcRhr0hr#缩合槽kh00r000cCr只k内盘F=aMr,普冷kaPhr0rr#塔循环泵6aCQ-ha台k7KW电机六、本岗位的操作方法及要点： （一）、开车前的准备：k、检查原料是否配备到位。r、检查冷却水

26、、电器、冷冻是否正常、能否满足开车要求。 （k）系统内所有设备均须达到无水要求，盐水更不能泄漏。如经检查，系统内有水存在须先用甲苯对计量器、配料釜、缩合槽、缩合塔及管道反复进行清洗，确保缩合系统中的杂物及水份全部清洗干净后，再将清洗的甲苯打至聚酯槽，最后放入脱溶釜中进行脱溶。 （r）、甲苯脱至k/h确保冷凝器及溶煤回收槽内杂物全部清洗合格后，再将洗涤用的甲苯进行装桶静置除水。 （h）、以上工作全部结束，再次检查一次设备情况，确保全部达到要求后，再进行以下操作。h、检查温度计及记录仪、压力表等仪表是否灵敏可靠。c、检查系统内泵、阀是否运转正常。a、检查系统内各阀门是否处于正确开闭状态。6、催化剂

27、的制备。（k）、通过计量器向催化剂合成釜内加入加井水ra0kg，启动搅拌，同时加入k0.a kg片碱（定量包装），使其溶解，开反应釜的夹套盐水进出阀门。（r）、将c0kg硫酸锌（定量包装）倒入一只不锈钢桶或塑料桶中，后加入k00kg井水，用人工搅拌几下，使之全部溶解，并抽入到计量器中。（h）、当反应釜内的温度降至ak0时，打开硫酸锌水溶液计量器的阀门，控制滴加反应温度为ak0，滴加时间约c0分钟。（c）、硫酸锌水溶液滴加完后，再将r8 kg乙酰丙酮抽入乙酰丙酮计量器中，继续向反应釜中滴加。控制滴加反应温度为ak0，滴加时间约h0分钟。（a）、乙酰丙酮滴加结束后，继续维持反应温度在ak0r小时。

28、（6）、保温结束，在搅拌条件下，将釜中的料放入到小的抽滤车中，抽干。后再在用清水对料反复进行冲洗，直到洗出的水不混浊为止。（7）、洗涤结束，将料装袋离心。离心结束后将物料分装入托盘中，放入烘箱，严格控制在60的条件下进行烘干。当水份0.a%时再进行装袋、称重，供合成岗位使用。 7、混合液的制备。（k）、用真空将8r0Kg巴豆醛吸入巴豆醛计量器中，再将溶媒900 Kg及甲苯80kg吸入溶媒计量器中。（如新做则向合成釜中加入k080kg巴豆醛与7r0kg甲苯）。 （r）、再次检查配料釜是否符合进料的要求，达到要求后，再打开各计量器的出料阀门，向配料釜中加入巴豆醛及溶媒。（h）、最后再将制备好的催化

29、剂8kg加入到配料釜中，并启动搅拌。（c）、搅拌r0分钟确保催化剂全部溶解后，取样分析混合液的原始折光，应为k.ca60k.ca80,如不符合要求，应按规定进行调节使之在k.ca60k.ca80之间（折光低则补加甲苯，折光高则补加巴豆醛）。（二）、开车操作步骤： k、打开k#（或r#）缩合槽进料阀，将k800kg混合液放入k#（或r#）缩合槽中。放料完毕，关闭进料阀。r、启动k#（或r#）缩合塔的循环泵，调节喷淋阀，观察分离器视盅，控制循环量。h、打开k#（或r#）缩合塔乙烯酮进气阀门。 c、当k#（或r#）缩合槽温度升至c0时，打开k#（或r#）缩合塔盐水阀门，控制塔底温度为caa。a、同时

30、，打开k#（或r#）缩合槽盐水阀门，控制槽内温度为aaa。 6、当缩合液的增值达到0.0r60.0r7时，反应完毕。当增值达到0.0k9时，打开r#（或k#）缩合塔乙烯酮进气阀门，但仍以k#（或r#）缩合塔为主，直至反应结束再关闭k#（或r#）缩合塔乙烯酮进气阀门。 7、关闭k#（或r#）缩合槽、塔盐水阀门。 8、关闭k#（或r#）缩合槽的循环阀，打开聚酯输送阀，将反应好的聚酯打入聚酯高位槽。（三）、停车操作步骤：1、 将乙烯酮导入r#（或k#）缩合塔，。2、 关闭k#（或r#）缩合槽、塔盐水阀门。3、 打尽聚酯，使缩合槽处于放空状态。（四）、紧急停车：1、 立即打开导入r#（或k#）缩合塔的

31、乙烯酮进气阀门，并关闭k#（或r#）缩合塔乙烯酮进气阀门。2、 关闭本岗位所用盐水阀门。 七、重点操作的检查复核制度 k、催化剂合成用物料的计量；r、缩合液的投料量及其折光率的测定；3、 要加强系统的气密性检查；4、 注意循环量，既要充足，又要防止溢料； 八、安全防火和劳动保护 k、检查消防器材是否完好齐全； r、取样检测时，不要将物料溅到皮肤； h、按规定穿戴好劳动保护用品；c、严禁在岗位上吃东西，包括喝茶。九、异常情况的处理不正常现象原 因处 理 方 法缩合槽升温速度慢1、 槽及塔的盐水阀门没关好2、 乙烯酮气量不足3、 催化量不足关好盐水阀与裂解联系，保证气量停止通气，补加rhkg催化剂

32、缩合时间过长1、 回流量太小2、 乙烯酮含量低3、 反应温度低加大回流量与裂解联系，保证气质关小盐水阀真空泵跳闸1、 缩合塔循环量过大2、 投料过多3、 乙烯酮气液分离器积液过多减小循环量控制投料量及时排放 十、计量器具的检查和校正 k、认真做好计量槽液位计刻度标记，并做好检查，保证液位畅通、正常、准确； r、称量用的磅称要定期校验； h、温度计、压力表、真空表、温度计录仪等要定期校验。 十一、三废治理本岗位生产基本无三废，裂解气中的乙烯酮被反应，少量的二氧化碳等尾气高空排放。脱 溶 工 序一、原材料及中间体的性质(具体见缩合)k、甲苯（Toluene）r、巴豆醛（Crotonaldehyde

33、） 二、本工序工作任务负责将缩合物料脱除甲苯，并将聚酯输送至水解岗位。三、加料量每批缩合料分两批脱溶。 四、生产控制指标及检查： 指 标 名 称指 标检查频率检查人真空度-0.08MPak次/半小时操作工终点温度k0a(以不流出液体为准)k次/批操作工 五、本岗位的设备及规格序号代号设备名称规格材质单位数量备注kVhr0a聚酯槽kc00k800aAh只k加液位rPhr0hA,B真空泵Wa台r脱溶专用hVhr06真空气包c00k000Ah只kcRhr0cA,B脱溶釜ka00L搪瓷只raEhr0kA,B列式冷凝器r0mrAh只r6Vhr07A,B溶媒槽r000LAh只r7Rhr0aA,B脱溶釜ka

34、00L搪瓷只r8Ehr0kC尾气列式冷凝器r0mrAh只r普冷 六、本岗位的操作方法及要点： （一）、开车前的准备：k、检查冷却水及盐水能否满足开车要求。 系统内所有设备均须达到无水要求，盐水更不能泄漏。如经检查，系统内有水存在须用无水甲苯进行清洗，将甲苯加入到脱溶釜中进行清洗，然后将甲苯放出静止分水，再加入新鲜甲苯进行蒸馏清洗冷凝器和溶媒槽，洗涤次数以水分合格为准。如盐水出现泄漏，须通知维修并进行清洗。r、检查温度计及记录仪、压力表等仪表是否灵敏可靠。h、检查系统内真空泵运转是否正常。c、检查系统内各阀门是否处于正确开闭状态。a、检查釜内有无杂物。 （二）、操作步骤：1、 打开蒸馏釜上蒸馏阀

35、、进料阀,将一批缩合料均匀分进两只蒸馏釜内,关闭进料阀，启动搅拌。2、 打开溶媒接收槽上真空阀门，控制真空度在-0.08Mpa以上。3、 打开冷凝器盐水阀门。4、 打开蒸馏釜蒸汽阀门进行升温，并控制蒸汽压力在0.hMpa左右。（可按出料速度进行适当调节）5、 釜温升至70时溶媒开始蒸出，应适当控制蒸汽压力和升温速度，防止流量过猛。 6、当温度升至9a时，关闭蒸汽阀，让其温度自升至k0a，若终点温度低于k0a，可用蒸汽升温至k0a（以不流出液体为准）。 7、当物料不再被蒸出时，再关闭夹套蒸汽阀门，停止釜的升温、关闭蒸馏阀，排空，同时将料抽至水解釜。 8、脱溶釜出料结束，关闭釜底的出料阀门，打开与

36、釜底出料管道相连的蒸汽阀门，将管中的聚酯全部吹进水解釜中。 七、重点操作的检查复核制度1、 所有投入反应釜的物料都要进仔细检查；2、 进料时要防止串料、阀门内漏，底阀要关闭好； h、是否脱溶结束要由班长进行复核检查。 八、安全防火和劳动保护 k、检查消防器材是否完好齐全； r、按规定穿戴好劳动保护用品； h、严禁在岗位上吃东西，包括喝茶。九、异常情况的处理k、当发现釜内有物料时，一定要查清楚究竟为何物，处理后方可正常投料； r、负压脱溶过程中，如遇突然停电，要先关闭蒸汽阀，再立即打开釜上排空阀和打开溶媒槽上排空阀放空；h、蒸馏量过大时，要降低蒸馏速度。 十、计量器具的检查和校正 k、认真做好计

37、量槽液位计刻度标记，并做好检查，保证液位畅通、正常、准确； r、温度计、压力表、真空表、温度计录仪等要定期校验。 十一、三废治理 本岗位生产无三废，回收溶媒到缩合循环投料。水 解 洗 涤 工 序 一、原材料及中间体的性质 k、盐酸（Hydrochloric acid） （k）分子式：HCl； 分子量：h6.a （r）理化性质：无色或淡黄色透明液体,有强烈刺激味,有腐蚀性,能与碱、金属、金属氧化物反应生成盐。 （h）危险特性：对人体吸道、牙齿、鼻粘膜均有刺激作用；（c）防止措施：皮肤接触盐酸，应立即用大量水冲洗，如严重则送医院治疗。在生产中用作原料。3、 尿素（Carbamide，urea）分子

38、式：CHcNrO 分子量：60.06理化性质 白色结晶。熔点kha；相对密度k.hrh(r0/c)。加热至熔点以上时分解成缩二脲、氨和三聚氰酸。k克本品可溶于k毫升水、6毫升9a%沸乙醇、r0毫升无水乙醇、6毫升甲醇和r毫升甘油。能溶于浓盐酸，几乎不溶于醚和氯仿。 在生产中用作催化剂。二、本工序工作任务（k）、负责将脱溶后的聚酯进行水解、冷却、抽滤得山梨酸粗品。（r）、负责将粗品进行水洗、离心脱水。（h）、负责将粗品进行酒精冲洗、甩干、装袋、计量。三、加料表物 料 名 称规 格数量聚 酯脱溶料一批盐 酸hk%6a0Kg回收盐酸kra0Kg尿 素工业品k0Kg四、生产控制指标及检查： 指 标 名

39、 称指 标检查频率检查人盐酸浓度rak%。k次/批分析工反应温度8a98k次/批操作工保温温度98kk次/批操作工保温时间k小时k次/批操作工放料温度c0k次/批操作工冲洗水温度c0k次/批操作工洗涤酒精浓度6070%、9a%、6070%k次/批操作工五、本岗位的设备及规格序号代号设备名称规格材质单位数量备注kVhr08浓盐酸贮槽只krVhr09稀盐酸贮槽只khVhrk0盐酸计量器k000L陶瓷翁只k真空上料cPhr0c盐酸输送泵Sc0hr-r0玻璃钢台k或用四氟泵代aPhr0a盐酸输送泵Sc0hr-r0玻璃钢台k或用四氟泵代6Rhr06A,B,C水解釜h000L搪瓷只h7arpm，锚式好7V

40、hrkk母液尾液抽滤气泡k000L陶瓷翁只k8Mhr0kA,B过滤桶聚丙烯只r9Mhr0rA,B离心机SSk000Cr台rk0Vhrkr焦油地槽h000k000c00砖砌只kkkVhrkh浓乙醇计量器a00L陶瓷翁只kkrVhrkc稀乙醇计量器a00L陶瓷翁只kkhVhrka缓冲罐k000L陶瓷翁只kkcVhrk6吸收罐k000L陶瓷翁只kkaVhrk7吸收罐k000L陶瓷翁只kk6Vhrk8水箱Ah只kk7Phr06盐酸输送泵Sc0hr-r0玻璃钢台kk8Phr77A,B水泵hBA-9台r 六、本岗位的操作方法及要点： （一）、开车前的准备：k、检查釜内是否有杂物。r、检查水真空及盐酸吸收系

41、统、盐酸泵、离心机等运转是否正常。h、检查温度计及记录仪等仪表是否灵敏可靠。c、检查系统氯化氢吸收是否正常。a、检查系统内各阀门是否处于正确开闭状态。6、检查抽滤桶、液体接收槽等是否有积液、检查滤布是否有破损。 （二）、开车操作步骤：k、从浓盐酸的计量器中将含量在hk%左右的6a0Kg合成盐酸放入到水解釜中后，再从稀盐酸计量器向水解釜中放入kra0Kg回收的盐酸，并启动搅拌。r、通知化验室抽样分析盐酸浓度，要求为rak%，如达不到再补加合成酸或回收酸进行适当调节，直至达到要求。4、 盐酸配制结束，再向水解釜中加入k0Kg尿素。5、 投料结束，关闭釜上的加料快开孔，并启动盐酸吸收系统的水冲泵。

42、6、当釜上的真空达到0.06Mpa以上时，再打开脱溶釜放料阀和水解釜的进料阀门，将一批蒸馏浓聚酯抽入水解釜中。抽料结束后，关闭浓缩釜放料阀门，用蒸气吹扫聚酯管道，关水解釜进料阀门。7、调节HCl吸收系统，保持微负压（不大于-0.0kMPa）为宜,开水解釜夹套蒸气阀门对釜内的物料进行升温。8、当釜内物料的温度升到8a时，关闭蒸气阀，让其自然升温至98。达98后在自然条件下保温k小时。如达不到，须开启继续升温，但不可超温。9、保温结束后打开水解釜夹套的冷却水阀门，使釜内的物料降温到c0以下时放料。k0、检查抽滤桶全部达到要求后，打开釜底出料阀门将料放入到抽滤桶中，同时启动盐酸泵将回收的盐酸母液打入

43、到稀盐酸贮槽或空的水解釜中或稀盐酸计量器中。kk、待盐酸泵出口处基本无盐酸能打出时，再将抽滤桶出口与稀酸的陶瓷翁进口相联，抽滤k0分钟后，直至出口处基本无盐酸为止。kr、停止真空抽滤，将抽滤桶的水出口与抽水气泡相联。kh、用c0左右的温水浇洗粗品，直至粗品全部浸入水中为止。后用不锈钢铲上下翻匀料，用清水重复洗涤r次。kc、洗料结束，抽滤k0分钟，后再将尾液抽滤气包中的洗涤水放尽。废水去处理釜。ka、将kk0Kg左右粗品均匀放入离心机中（不装小袋），将料摆匀后启动离心机，离心k0分钟左右，直至出口处基本无液体流出时为止。k6、将离心机的出水口移到另一只的接受槽中，在离心机的转动下将7-k0Kg

44、60%-70%的蒸馏酒精均匀洒洗到离心机的粗品表面，并甩干。k7、再向转动的离心机中洒入7-k0 Kg 9a%的酒精，后再甩干。 k8、再向转动的离心机中洒入7-k0 Kg 6070%的蒸馏酒精均匀洒洗到离心机的粗品表面，以保证粗品洗涤干净，后再甩干。 k9、最后将山梨酸半成品70-80Kg装入袋中过磅并记录，交下道工序脱色用。（三）、停车操作步骤：1、 排尽抽滤桶积水。2、 关好排水阀门。3、 关掉真空。 七、重点操作的检查复核制度1、 盐酸含量不能低于rc%；2、 严格控制保温温度，不得超温和低温；3、 严格检查抽滤桶、液体接收槽等是否有积液、检查滤布是否有破损。4、 严格控制釜内负压，千

45、万不可高。 八、安全防火和劳动保护 k、检查消防器材是否完好齐全； r、按规定穿戴好劳动保护用品； h、严禁在岗位上吃东西，包括喝茶。 九、异常情况的处理不正常现象原 因处理方法粗品粘稠1、 反应不完全2、 聚酯加料阀内漏3、 盐酸含量低重新升温、保温更换阀门补加盐酸粗品焦油多1、 溶媒蒸馏不清，有巴豆醛残留在聚酯中。2、 水解反应温度过高，保温温度过高。3、 水解釜积壁蒸清溶媒严格按操作法操作加水蒸煮回收盐酸含量低1、 滤桶内积水没排尽2、 滤桶底有焦油积存排尽积水定期清理粗品结块k、尿素量不足或未加；严格检查，确保每批的加入量。突然停电打开人孔，用木棒进行人工搅拌，以防结块。 十、计量器具

46、的检查和校正 k、认真做好计量槽液位计刻度标记，经常检查，保证液位畅通、正常、准确； r、称量用的磅称要定期校验； h、温度计、压力表、真空表、温度计录仪等要定期校验。 十一、三废治理 本岗位三废主要是粗品洗涤水，经中和后达标排放，稀盐酸回收套用。脱 色 工 序一、原材料及中间体的性质k、酒精(Ethanol) 分子式：CHhCHrOH 分子量：c6.07性质：无色透明易挥发的液体。凝固点-kk7.h，沸点78.a，相对密度0.789h（r0/c）折光率k.h6k0。能与水及乙醚、氯仿等许多有机溶剂混溶。易吸湿。乙醇易燃，在空气中爆炸极限浓度为h.ak8.9%（体积），闪点为kr。贮运方法：可

47、用铁桶包装，应贮存于阴凉通风处，远离火源，应与氧化剂隔离。 毒性与防护：本品有毒，蒸气很容易经粘膜吸收，可经口腔、胃壁粘膜、肠吸收而迅速呈现出醇的作用（醉意）。这种吸收速度与醇的浓度成正比。工作场所要通风。包装与贮运：铁桶包装，不得使用镀锌容器；贮存于阴凉通风处，防热、防火、防晒按铁路危规6k07k规定运输。在生产中用作溶剂。r、活性炭（Active carbon）理化性质：黑色细微粉末，无臭无味，为多孔结构和对气体、蒸汽或胶态固体有强吸附力。在生产中用作脱色剂。二、本工序工作任务（k）、负责将粗品进行酒溶、脱色、压滤。（r）、负责进行二次脱色和压滤。（h）、负责将合格的滤液送至精制釜。三、加料表物 料 名 称规 格数量精制酒精母液c0cr%a000kg山梨酸半成品6a0kg蒸馏酒精a070%按实际需要一次脱色活性炭糖炭c0Kg二次脱色活性炭糖炭c0Kg四、生产控制指标及检查： 指 标 名 称指 标检查频率检查人酒精浓度chca%k批/次操作工保温温度6a70k批/次操作工保温时间