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文档简介

1、 综合物理实验报告 X光系列 X 射线系列实验I布拉格衍射测定X 射线的波长和晶格常数一实验目的1、利用钼靶的特征X-ray 研究NaCl 晶体的布拉格散射;2、确定K 与K X-ray 的波长;3、验证布拉格定律二实验原理1X 射线的基本性质X 射线(X-ray),又被称伦琴射线或X 光,X 射线和可见光线一样,也是电磁波的一种,不同的是较之可见光,它的波长更短,介于紫外线和 射线之间,约10 nm 0.01 nm(注:1 nm = 10-9 m)。波长小于0.01 nm 的称为超硬X 射线,在0.01 0.1 nm 范围内的称为硬X 射线,0.1 1 nm 范围内的称为软X 射线。其中,波

2、长较短的硬X 射线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析;波长较长的软X 射线能量较低,穿透性弱,可用于非金属的分析。X 射线具有光所具有的一切性质:反射、折射、偏振等,但物理现象的表现方式上与可见光存在很大差异,不能象可见光一样使X 射线会聚、发散和变向,所以X 射线无法制成显微镜!在实验室中X 射线由X 射线管产生,X 射线管是具有阴极和阳极的真空石英管,其结构如图1 所示:是接地阴极,即电子发射极,用钨丝构成,通电加热后可发射电子;是阳极靶材,本实验中采用钼靶,工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X 光。铜块和螺旋状热沉用以散热。是管脚。因为电子

3、轰击靶极时会产生高温故靶极必须散热冷却。经过X 射线管发射出的X 射线分为两种:连续光谱和标识光谱。能量为eU 的电子与阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能量,其中部分以光子的形式辐射,碰撞一次产生一个能量为h的光子,这样的光子流即为X 射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X 射线谱。 因为连续光谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的轫致辐射,所以其短波极限0 由加速电压U 决定: 0 = hc/eU,其中h 为普朗克常数,e 为电子电量,c 为真空中的光速。标识光谱的产生则与阳极靶材的原子内部结构紧密相关的。原子系统内

4、的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X 射线谱每种元素各有一套特定的标识谱,反映了原子壳层结构的特征。2X 射线的探测因人的肉眼看不见 X 射线,故利用它与物质相互作用是发生的现象来判断其有无和强度,主要有以下几种方法:(1) 荧光屏法当X 射线照射到荧光物质上时,荧光物质受激发而发出可见的荧光,由此确定X 射线的有无和强弱。例如把计算器放在荧光屏前,用不同的管高压和管电流来照射,发现

5、:当管电流一定时(一般取I = 1.00 mA),高压越大,透射象的强度越强,清晰程度越好;同样,当高压一定时(一般取U = 35 KV),电流越大,透射象的强度越强,清晰程度越好。(2) X 射线照相法X 射线对照相底片的作用与普通可见光很相似。因此在记录衍射花样时广泛使用照相底片。例如:把胶片放在胶片架上,用不同的管电流和照射时间来照射,发现:在相同的时间照射下,管电流越大,即X 射线强度越强,胶片越黑;在X 射线的强度一样下,照射时间越长,胶片也越黑。也就是说X 射线照射剂量越大,胶片越黑。(3) 电离法X 射线光子和高速电子一样,也能引起气体电离,即从气体分子中打出电子,同时产生一个正

6、离子。电离现象可以作为测量X 射线强度的基础。3布拉格反射光波经过狭缝将产生衍射现象,为此,狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X 射线,由于它的波长在0.2 nm 的数量级,要造出相应大小的狭缝以观察X 射线的衍射,就相当困难。冯劳厄(Max Theodor Felix Von Laue)首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X 射线的衍射,因为晶格正好与X 射线的波长同数量级。图2 显示的是NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构。现在讨论X射线打在这样晶格上所产生的结果。由图3 可知,当入射X 射线与晶面相交角时,假定晶面就是镜面(即布拉格面,入射角与出射角相等),那么容易看出,图中

7、两条射线1 和2 的程差是AC+DC,即2d sin 。当它为波长的整数倍时(假定入射光为单色的,只有一种波长):2d sin = n, n =1,2,􀀢 ()在方向射出的X 射线即得到衍射加强,上式就是X 射线在晶体中的衍射公式,称之为布拉格公式。在上述假定下,d 是晶格之间距离,也是相邻两布拉格面之间的距离。是入射X 射线的波长,是入射角(注意此入射角是入射X 射线与布拉格面之间的夹角)和反射角。n 是 一个整数,为衍射级次。需要说明的是,图3(a)仅表示了一组晶面,但事实上,晶格中的原子可以构成很多组方向不同且具有不同晶面间距d 的平行面,从图3(b)中可以清楚的看出,

8、在不同的平行面上,数的密度也不一样,故测得的反射线的强度就有差异。因此,根据布拉格公式,即可以利用已知的晶体(d 已知)通过测角来研究未知X 射线的波长,也可以利用已知X 射线(已知)来测量未知晶体的晶面间距。图3 (a) 布拉格公式的推导 (b) 晶体中不同方向的平行面原子数的密度也不一样,故测得的反射线的强度就有差异。因此,根据布拉格公式,即可以利用已知的晶体(d 已知)通过测角来研究未知X 射线的波长,也可以利用已知X 射线(已知)来测量未知晶体的晶面间三实验仪器X 射线实验仪,如图4 所示。图4 为X 射线实验装置示意图,其正面装有两扇铅玻璃门,既可看清楚X 光管和实验装置的工作状况,

9、又保证了人身不受到X 射线的危害。为保护操作者的安全,一旦打开玻璃门,X 光管上的高压会立即断开。该装置分为三个工作区:中间是X 光管,右边是实验区,左边是监控区。X 光管的结构在实验原理中已介绍,这里不重复。右边的实验区可安排各种实验。A1:准直器准直器前后端面各开有一条狭缝,使得从准直器出射X 光形成一束平行的片状光束。准直器前端可套上各种滤波器;A2:安放晶体样品的靶台;A3:装有G - M 计数管的传感器,它用来探测X 光的强度。G - M 计数管是一种用来测量X 射线强度的探测器,其计数率与所测X 射线的强度成正比。由于本装置的X 射线强度不大,因此计数管的计数率较低,计数的相对不确

10、定度较大;(根据放射性的统计规律,射线的强度可表示为N ± N ,故计数率N 越大相对不确定度越小。)延长计数管每次测量的持续时间,从而增大总强度计数N,有利于减少计数的相对不确定度。A2 和A3 都可以转动,并可通过测角器分别测出它们的转角。A4:荧光屏,它是一块表面内涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板,平时外面有一块盖板遮住,以免环境光太亮而损害荧光物质;让X 光打在荧光屏上,打开盖板,即可在荧光屏的右侧外面直接看到X 光的荧光,但因荧光较弱,此观察应在较暗的环境中进行。左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1:液晶显示区,分上下两行,上行显示G - M 计数管的计数率N(正比与X 光

11、光强R),下行显示工作参数。B2:大转盘,用来调节和设置各参数。B3 含五个设置按键,确定B2 所调节和设置的对象,这五个按键从上至下依次是:1) U:设置X 光管上所加的高压值(通常取35 KV);2) I:设置X 光管内的电流值(通常取1.00 mA);3) t:设置每次测量的持续时间(通常取5 s 10 s);4) :设置自动测量时测角器每次转动的角度,即角步幅(通常取0.1 °);5) - LIMIT:在选定扫描模式后,设置自动测量时测角器的扫描范围,即上限角与下限角。(第一次按此键时,显示器上出现“”符号,此时利用B2 选择下限角;第二次按此键时,显示器上出现“”符号,此时

12、利用B2 选择上限角。)B4 有三个扫描模式选择按键和一个归零按键。三个扫描模式按键从左至右依次是:1) SENSOR:传感器扫描模式,按下此键时,可利用B2 手动旋转传感器的角位置,_2) 也可用 - LIMIT 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角,显示器的下行此时显3) 示传感器的角位置;4) 2) TARGET:靶台扫描模式,按下此键时,可利用B2 手动旋转靶台的位置,也可 -5) LIMIT 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角,6) 显示器的下行此时显示靶台的角位置;7) 3) COUPLED:耦合扫描模式,按下此键时,可利用8) B2 手动同时旋转靶台和传感器的角位置传感9) 器

13、的转角自动保持为靶台转角的2 倍(如图5),。图5:COUPLED 模式下靶台和传感器的角位置10) 而显示器的下行此时显示靶台的角位置,也可用 -11) LIMIT 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角。12) 4) 归零按键是ZERO:按下此键后,靶台和传感器都13) 回到0 位,但此0 位是上次实验时人为确定的。14) B5 有五个操作键,它们依次是:15) 1) RESET:按下此键,靶台和传感器都回到测量系统的0 位置,所有参数都回到缺16) 省值,X 光管的高压断开:17) 2) REPLAY:按下此键,仪器会把最后的测量数据再次输出至计算机或记录仪上;18) 3) SCAN(NO

14、/OFF):此键是整个测量系统的开关键,按下此键,在X 光管上就加了19) 高压,测角器开始自动扫描,所得数据会被储存起来(若开启了计算机的相关程序,20) 则所得数据自动输出至计算机。);21) 4) :此键是声脉冲开关;22) 5) HV(ON/OFF):此键开关X 光管上的高压,它上面的指示灯闪烁时,表示已加了高四实验内容与过程1布拉格反射实验:可测X 射线波长和测定样品的晶格常数。(1)实验样品的安装注意:单晶样品属于易碎易潮解晶体,单片价格昂贵,请同学操作时务必小心,轻拿轻放,勿大力挤压样品,所有操作必须戴一次性手套进行。安装方法如图6 所示:a) 把样品(平板)轻轻放在靶台上,向前

15、推到底;b) 将靶台轻轻向上抬起,使样品被支架上的凸楞压住;c) 顺时针方向轻轻转动锁定杆,使靶台被锁定(3) 已知 NaCl 晶体的晶格常数(a0=564.02pm),测定X 光波长a) 将NaCl 标准单晶片固定在靶台上,启动软件“X-ray Apparatus”按或F4 键清屏;b) 设置X 光管的高压U = 35.0 KV,电流I = 1.00 mA,测量时间t =10 s,角步幅 = 0.1 °,按COUPLED 键,再按键,设置下限角为 4.0 °,上限角为24 °;c) 按SCAN 键进行自动扫描;扫描完毕后,按或F2 键存储文件;d) 根据实验结果

16、计算晶体的晶格常数。(4) 已知 X 光波长,测定未知晶体的晶格常数a) 操作步骤如(3)中a) c)所示;b) 根据实验结果计算晶体的晶格常数。五实验数据处理及分析1在NaCl晶体中,X射线的布拉格反射数据记录,如图7、图8所示图7 衍射谱图图8 NaCl 单晶x 射线布拉格三级衍射谱图2计算并验证(1)将由上图测得的、线13级衍射掠射角,由布拉格方程2dsin=n,计算波长,如下表示n()/°()/pm() /°()/pm17.2471.086.4263.06214.6071.0812.9163.01322.2371.1319.6763.28NaCl单晶晶面间距 d=2

17、82.01pm(1) 波长平均值和文献值的比较 : (K)/ pm (K) /pm测量值71.1063.12文献值71.0863.09所以,对于: K 其测量误差为:=(71.10-71.08)/71.08×100%=0.02%; K其测量误差为:=(63.12-63.09)/63.09×100%=0.05%。 以上误差均在误差范围内,所以布拉格公式得到验证,也证实了X射线波的性质。实验II 研究X光管在不同电压和不同发射电流下的发射能谱通过本实验了解X射线的基础知识;掌握X射线在高电压和发射电流下的能谱。训练实验技能和实验素养。一、实验目的:1记录由Mo阴极发射的X 射线

18、在NaCl晶体中第一级布拉格衍射的能谱; 2理解能谱是一系列连续的韧致辐射的叠加,且能谱线是阴极材料的特征X 线; 3研究基于高电压和电流的韧致辐射和特征X-ray的关系。二、实验原理X 射线是由高速运动的电子撞到物质上时,骤然减速时形成的。在本实验中Mo 阳极连续X射线谱上,当电压持续升高,大于某个临界值时,突然在连续谱的某个波长处(0.063nm和0.071nm)出现强度峰,峰窄而尖锐。改变管电流、管电压,这些谱线只改变强度,峰的位置所对应的波长不变,即波长只与靶的原子序数有关,与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征,所以叫特征X射线,由特征X射线构成的X射线谱叫特征X射线

19、谱,产生特征X射线的最低电压叫激发电压。特征X 射线谱产生的机理与连续谱不同,它的产生是与阳极靶物质的原子结构紧密相关的。如图1所示,原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N,等不同能级的壳层上,而且按能量最低原理首先填充最靠近原子核的K 壳层。再依次充填L、M、N壳层。各壳层的能量由里到外逐渐增加。当外来的高速度粒子(电子或光子)的动量足够大时,可以将壳层中某个电子击出去,或击到原于系统之外,或使这个电子填到未满的高能级上,于是在原来位置出现空位,原子的系统能量因此而升高,处于激发态。这种激发态是不稳定的,势必自发地向低能态转化,使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这一转

20、化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的,比如L层电子跃迁到K层,此时能量降低为 KL = L M这一能量以一个光量子的形式辐射出来变成光子能量 KL = h = hc /对于原子序数为Z 的确定的物质来说,各原子能级的能量是固有的,所以,KL 为固有值,也是固有的。这就是特征X 射线波长为定值的原因。 图1简化的原子图和定义的特征X 射线系列能谱 三、实验仪器:德国莱宝公司的 X 射线实验仪及附件等。四、实验内容1当X射线管电流不变时,改变管电压。a分别设置U=20kv、U=21.8kv、U=25kv、U=30kv;I= 1.00mA、=0.1°、t=10s;b按CO

21、UPLE 键,使SENSOR 转的角度是靶的2倍.并使靶角度为4°至12°;c按F5设置为NaCl的晶格类型。2. 当X射线管电压不变时,改变管电流。a分别设置 I=0.40mA、I=0.60mA、I=0.80mA、I=1.0mA;U=35kv、=0.1°、t=10s; b按COUPLE 键,使SENSOR 转的角度是靶的2倍.并使靶角度为5°至15°;c. 按F5设置为LiF的晶格类型。五、实验数据处理及分析1. 实验数据A、设置I=1.0mA时,改变高压U分别为20,21.8,25,30kV,结果如下图所示;B、设置U=35kV时,改变电流

22、I分别为0.4,0.6,0.8,1mA, 结果如下图所示;2.数据分析(1) 不同管电压时钼特征X射线波长:U/kV (K)/ pm (K) /pm21.869.761.92569.760.93068.760.9由上图可知,当X射线管电流不变时,随管电压提高,向短波方向移动,且连续谱强度也随之增加。特征线出现需要有一个最小电子能量,K、K线在U>20kV时才出现。电压增高,峰强也增高。管电压的高低对特征线的位置没有影响。波长平均值和文献值的比较: (K)/ pm (K) /pm测量值69.760.9文献值71.063.0所以,对于: K 其测量误差为:=(71.0-69.7)/71.0&

23、#215;100%=1.8%; K其测量误差为:=(63.0-60.9)/63.0×100%=3.3%。 以上误差均在误差范围内,所以布拉格公式得到验证,也证实了X射线波的性质。(2) 不同管电流时钼特征X射线波长:I/mA (K)/ pm (K) /pm0.472.765.10.672.765.10.872.765.11.072.765.1为管电流函数的连续辐射与特征辐射的最大计数率:I/mAR(K)/ s-1R(K)/ s-1Rc/ s-10.4419.1163.20.6601.2241.50.8761.1302.21.0940.8295.1由上图可知,发射电流对X射线谱的形状没

24、有影响,特征线的位置也没有变化。实验III采用电离室检测X射线实验目的:1.使用一个空气电离室测量电离电流IC检测的X射线辐射。2.探讨电离电流和电容电压uc和验证的饱和特性的关系3.探讨在一个恒定的管的高电压U饱和离子电流和发射电流I的X射线管之间的关系4.探讨饱和离子电流和高电压U管在一个恒定的发射电流I的关系工作原理:电离室是一种探测电离辐射的气体探测器。气体探测器的原理是,当探测器受到射线照射时,射线与气体中的分子作用,产生由一个电子和一个正离子组成的离子对。这些离子向周围区域自由扩散。扩散过程中,电子和正离子可以复合重新形成中性分子。但是,若在构成气体探测器的收集极和高压极上加直流的

25、极化电压V,形成电场,那么电子和正离子就会分别被拉向正负两极,并被收集。随着极化电压V逐渐增加,气体探测器的工作状态就会从复合区、饱和区、正比区、有限正比区、盖革区(G - M区)一直变化到连续放电区。所谓电离室即工作在饱和区的气体探测器,因而饱和区又称电离室区。如图11-1所示,在该区内,如果选择了适当的极化电压,复合效应便可忽略,也没有碰撞放大产生,此时可认为射线产生的初始离子对N0恰好全部被收集,形成电离电流。加速器的监测探测器一般均采用电离室。不难看出,电离室主要由收集极和高压极组成,收集极和高压极之间是气体。与其他气体探测器不同的是,电离室一般以一个大气压左右的空气为灵敏指标,该部分

26、可以与外界完全连通,也可以处于封闭状态。其周围是由导电的空气等效材料或组织等效材料构成的电极,中心是收集电极,二级间加一定的极化电压形成电场。当X射线、射线照射电离室,光子与电离室材料发生相互作用,主要在电离室室壁产生次级电子。次级电子使电离室内的空气电离,电离离子在电场的作用下向收集极运动,到达收集极的离子被收集,形成电离电流信号输出给测量单元。实验内容与步骤:测饱和离子电流IC与管的电压U的函数关系: Set the emission current I = 1.0 mA. 设置发射电流I = 1毫安。 Set the capacitor voltage UC $ 140 V. 设置电容电

27、压uc 为 140 V. Increase the tube high voltage U in steps from 5 kV to 35 kV and determine the corresponding ionization current IC. 增加管的电压U从5伏到35伏,确定相应的电离电流。 Write down your measurement results. 写下你的测试结果实验结果:实验结论:随着电压的增大,饱和电流逐渐增大,但当电压增加到一定值后,饱和电流的值不变甚至下降。实验解释:由图可知,实验图像并未过原点,这可能是由于零电流时Uoc的值不稳定造成的。在外加电压形

28、成的电场不够大时,不足以使正负离子很快的向两极方向漂移,有一部分在漂移时,正负离子相碰又复合成中性的分子了,因此,一部分离子就损失了。随着电压的增大,电场强度增大,这种复合损失就会减少,因此收集到的电流就随之增加。当电压达到一定值,正负离子对达到全收集,电流达到饱和。实验总结:从这曲线变化可看出电离室的基本特性:(1) 饱和电压值;(2) 饱和电流值;(3) 饱和特性区的长度和它的斜度。这几个特性与电离室的设计,材料的选择,所充气体与压力大小。外界环境等都有很大的关系。性能优良的电离室是饱和电压低,饱和电流大,饱和区宽和他的斜度小。从使用来看,挑选具有好的特性曲线的电离室是重要的。误差分析仪器

29、自动操作,电脑软件采集数据为实验很大程度上减少了误差。实验刚开始时,由于零电流时电压的不稳定也会造成误差。实验系统的精准度主要保证了实验程度的精准。 注意事项:1. 本实验仪器有铅玻璃门,又有自动保护装置(即铅玻璃门一打开,X光管自动关闭),实验进行时是安全的,但要注意一切实验应在铅玻璃门关闭下进行。2. 由于X光管温度很高,寿命有限,当不进行实验或数据处理时,应及时关掉仪器,延长仪器使用寿命。3. 本实验使用的NaCl晶体或LiF晶体都是价格昂贵而易碎、易潮解的娇嫩材料,要注意保护:实验IV杜安Hunt关系和普朗克常数的测定 实验目的:1.测定轫致辐射连续限制波长与高电压U的函数关系。2.证

30、实杜安Hunt的关系。3.普朗克常数的确定。工作原理关于X光1.波长在10-8到10-11m范围的电磁波称为x光。当高速运动的电子和原子碰撞时,一般都会发射x光。2.如果高速运动的电子与原子内层电子相互作用,使其跃迁到外层甚至脱离原子的束缚,从而在原子内层形成空位。这时,为线光谱。这种光线普能反应物质的特性。3.如果高速运动的电子接近原子核时,原子核会使他偏转并产生电磁辐射,也在x光波长范围内,为“韧致辐射”。关于杜安Hunt关系和普朗克常数的测定X光管发射的连续谱都有一个特征的短波限波长,其大小与x光管的加速电压有关。由实验家发现的短波限波长与加速电压之间存在有反比例关系。因为短波限波长对应的是最大能量,而x光光子能获得的最大能量是入射电子的全部动能,所以我们可以得出短波限波长等于hc/eu,其中U为x光管得加速电压,由此我们可以求得普朗克常数。实验内容和步骤进行实验启动软件“X射线装置”,请检查以确保设备已正确连接,并清除任何现有的测量数据使用的按钮或F4关键的。集管的高电压U = 22 kV,发射电流I = 1毫安,测量时间步长dt30的每个角和角步长分贝= 0.18。按耦合键激活的目标和传感器2q耦合和目标的设定角度的下限5.28,上限6.28。开始测量并按键盘扫描数据传输到PC。-记录测量系列推荐的参数另外记录与管的高

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