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文档简介
1、第第6讲讲 体积的测量技术体积的测量技术体积的测量体积的测量L规则形状的物体的体积规则形状的物体的体积不规则形状的物体的体积如何测量?不规则形状的物体的体积如何测量?思考思考 排水法排水法先量出一定的水先量出一定的水V1再把待测物放出水中再把待测物放出水中然后然后测出体积测出体积V2后把两者相减的差即后把两者相减的差即 为待测物体积为待测物体积VV = V2 - V1不溶于水不规则不溶于水不规则较小物体体积的测量较小物体体积的测量气体体积的测量1.量气管量气管 量取一定量气体体积的装置,量气管的类型有单臂式和双臂式两类。 (1)单臂式量气管液体体积的测量共同点共同点: :均无均无0 0刻度线刻
2、度线不同点不同点: :量筒量筒刻度刻度均匀均匀; ;量杯量杯刻度刻度上密下上密下疏疏 1.量筒、量杯量筒、量杯1.看清它的测量范围和最小刻度,看清它的测量范围和最小刻度,应是所应是所量取的溶液的体积与量筒的容量相接近。量取的溶液的体积与量筒的容量相接近。2.测量前量筒必须平放在测量前量筒必须平放在水平桌面水平桌面上上.3. 读数时,读数时,视线要与凹形液面视线要与凹形液面 中央最低处相平中央最低处相平仰视偏小仰视偏小;俯视偏大俯视偏大量筒使用注意量筒使用注意2.微量进样器微量进样器 3.吸管吸管 无分度吸管通称无分度吸管通称移液管移液管,用于准确,用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。量取
3、一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度,管颈上部刻有一标线,此标线的温度,管颈上部刻有一标线,此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有见的规格有2 2、5 5、1010、2525、5050、100mL100mL。 分度吸量管分度吸量管又又叫吸量管,是具有分度线叫吸量管,是具有分度线的量出式玻璃量器,可以移取不同体积的溶的量出式玻璃量器,可以移取不同体积的溶液,它一般只用于量取小体积的溶液,常见液,它一般只用于量取小体积的溶液,常见的规格有的规格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取。
4、吸量管吸取溶液的准确度不如移液管溶液的准确度不如移液管。 3.吸管吸管只带满程刻度只带满程刻度带全程刻度带全程刻度 吸管的正确使用检查:检查:检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。有破损则不能使用。移液管洗涤移液管洗涤:先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。液浸泡,使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。润洗:润洗:移取溶液前,用移取溶液前,用滤纸滤纸将尖端内外的水除将尖端内外的水除去,然后用去,然后用待移取的溶液待移取的溶液将移液管将移液管润洗三次润洗三次,润洗过的溶液应从尖口放出,弃去。润洗过
5、的溶液应从尖口放出,弃去。( (润洗润洗) )1.用滤纸擦干净移液管管外壁的水用滤纸擦干净移液管管外壁的水2.再用滤纸吸干管尖内残留的水再用滤纸吸干管尖内残留的水1.左手拿洗耳球,右手拿移液管左手拿洗耳球,右手拿移液管2.管尖伸入待润洗溶液中管尖伸入待润洗溶液中( (润洗润洗) )吸取溶液到大约球部的吸取溶液到大约球部的1/4处,用食指迅速压住移液管处,用食指迅速压住移液管管口并移出,管口并移出,避免回流避免回流。( (润洗润洗) )把管横过来,左手扶住管的下端,慢慢开启右手食指,把管横过来,左手扶住管的下端,慢慢开启右手食指,一边转动移液管,一边使管口降低,让溶液布满全管。一边转动移液管,一
6、边使管口降低,让溶液布满全管。倾斜移液管,从管尖放出溶液。倾斜移液管,从管尖放出溶液。 重复润洗操作重复润洗操作3遍遍 (洗净移液管的操作同润洗洗净移液管的操作同润洗)( (润洗润洗) ) 吸管的正确使用取液取液:右手食指微翘,大拇指和其他三指捏住移液管上端,左手捏扁吸耳球,将吸耳球尖端顶入移液管上口,不要漏气,慢慢松右手,溶液被慢慢吸入移液管。注意:移液管下端不要浸入溶液太深,大概没入1cm左右,移液管要随着液面的下降而下降。(吸溶液吸溶液)食指控制管口食指控制管口调整液面:液面超过刻度后,迅速移去吸耳球,右手食指压住移液管上口,将移液管举起,使刻度与眼睛在水平线上,慢慢旋动移液管,使液面下
7、降,当凹液面与刻度相切时,食指重新压紧。将移液管移至锥形瓶中。放液放液:将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口:将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,尖端接触器壁,使容器微倾斜使容器微倾斜,而使,而使移液管直立移液管直立,然后,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,出后,一般等待一般等待15秒钟秒钟拿出。注意此时移液管尖端仍残拿出。注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。因为在校正移液管时,已经留有一滴液体,不可吹出。因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积,否则就造成体积误差,考虑了末端
8、所保留溶液的体积,否则就造成体积误差,影响结果的准确度。对于标有吹的刻度吸管要把管尖的影响结果的准确度。对于标有吹的刻度吸管要把管尖的液体吹出。液体吹出。放液:倾斜锥形瓶倾斜锥形瓶,将移液管尖嘴轻靠在锥形瓶内侧,松开食指,溶液被放入锥形瓶,如移液管上标有“吹”字溶液放完后要用吸耳球将移液管中剩余液体吹入。轻轻旋转移液管尖端,取出移液管。( (定刻度定刻度) )下面的容器倾斜约下面的容器倾斜约45度度,移液管保持垂直,移液管管,移液管保持垂直,移液管管尖紧靠下面容器的管口壁,眼睛与刻度线保持水平尖紧靠下面容器的管口壁,眼睛与刻度线保持水平u移液管使用后,应洗净放在移液管架上。移液管使用后,应洗净
9、放在移液管架上。u移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应,不移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应,不应串用应串用.u如果吸量管的刻度刻到管尖并标有如果吸量管的刻度刻到管尖并标有“吹吹”字,并字,并且要从最上面的标线放至管尖时,溶液流到管尖后,且要从最上面的标线放至管尖时,溶液流到管尖后,从管口轻吹一下从管口轻吹一下u在同一实验中的同一溶液的吸量尽可能使用同一在同一实验中的同一溶液的吸量尽可能使用同一吸量管的同一段,尽可能使用上面部分。吸量管的同一段,尽可能使用上面部分。吸管使用注意事项吸管使用注意事项第第7讲讲 实训实训 吸管的使用吸管的使用第第8讲讲 滴定管的使用滴定管的使用 滴定管是滴定
10、时可以滴定管是滴定时可以准确测量准确测量滴定剂消耗体积滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。体,并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为常量分析用的滴定管容量为50mL 和和25mL,最最小刻度为小刻度为0.1 mL,读数可估计到,读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 滴定管滴定
11、管酸式滴定管酸式滴定管碱式滴定管碱式滴定管酸式滴定管又酸式滴定管又称具塞滴定管,称具塞滴定管,它的下端有玻它的下端有玻璃旋塞开关,璃旋塞开关,用来装用来装酸性、酸性、中性与氧化性中性与氧化性溶液溶液,不能装,不能装碱性溶液如碱性溶液如NaOH等。等。碱性滴定管又称碱性滴定管又称无塞滴定管,它无塞滴定管,它的下端有一根橡的下端有一根橡皮管,中间有一皮管,中间有一个玻璃珠,用来个玻璃珠,用来控制溶液的流速,控制溶液的流速,它用来它用来装碱性溶装碱性溶液与无氧化性溶液与无氧化性溶液液。 一、滴定管的分类滴定管的分类温度温度容积容积0 0刻度刻度酸式滴定管酸式滴定管在上部有如下的结构:在上部有如下的结
12、构:在下部有如下的结构:在下部有如下的结构:活塞活塞玻璃尖嘴玻璃尖嘴酸式滴定管酸式滴定管主要规格有:主要规格有:25ml25ml、50ml50ml无色与棕色两种无色与棕色两种读数误差:读数误差:0.01ml0.01ml酸式滴定管酸式滴定管碱式滴定管碱式滴定管(1)检查是否漏液:)检查是否漏液:装液,装液,夹上放置夹上放置2min 正常正常漏液漏液 二、滴定管的正确使用滴定管的正确使用u酸式滴定管用滤纸检查活塞两酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转活塞旋转1800,再检查一次。,再检查一次。涂凡士林:涂凡士林:取下滴定管的活塞,取下滴定管的活
13、塞,用手指挑少量凡士林,用手指挑少量凡士林,将凡士林均匀地涂抹在塞子中孔的两侧,不要将凡士林将凡士林均匀地涂抹在塞子中孔的两侧,不要将凡士林涂进孔里。放好塞子后旋几圈。涂进孔里。放好塞子后旋几圈。酸式滴定管使用前的准备酸式滴定管使用前的准备碱式滴定管的使用前的准备碱式滴定管的使用前的准备u检漏:放置检漏:放置2min,如果漏水应更换橡皮,如果漏水应更换橡皮 管或大小合适的玻璃珠管或大小合适的玻璃珠(2)洗涤)洗涤先用适量的蒸馏水洗涤先用适量的蒸馏水洗涤2-32-3次洗液从下部放次洗液从下部放出。出。再用再用3-53-5毫升标准溶液毫升标准溶液润洗润洗2-32-3次。次。u洗涤顺序:洗涤顺序:自
14、来水自来水润湿润湿洗涤剂洗涤剂泡洗泡洗 自来水自来水冲净冲净纯水纯水润洗。润洗。 润洗润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应 先用标准溶液洗涤滴定管先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次次,每次510mL 装液:装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液。剂瓶往滴定管中倒溶液。 (3)加标准溶液加标准溶液到到0刻度以上刻度以上2-3ml处。处。酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气
15、泡。气泡。正确放液方法(4)排净尖嘴内的气泡。)排净尖嘴内的气泡。碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。 排空气碱式滴定管碱式滴定管(5)调整液面调整液面高度到高度到0刻度。刻度。(6)滴液)滴液准确量取一定体积溶液时,滴液先快后慢,接近所取体积时逐点滴入。a.读数时滴定管应竖直放置读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时,应静置注入或放出溶液时,应静置12min后再读数后再读数c.初读数初读数V1,放出溶液后读数,放出溶液后读数V2,则放出溶液的体积为,则放出溶
16、液的体积为V1-V2。初读数最好为初读数最好为0.00mL。d.读取时要估读一位。读取时要估读一位。(7)读数(8)误差分析仰视时读数偏高俯视时读数偏低平视是正确的读数位置(9)滴定操作)滴定操作酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄平行的轻轻拿住活塞柄 。注意:注意:不要向外用不要向外用力力,以免推出活塞,以免推出活塞碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的一旁,使其与玻璃珠之间形成橡
17、皮管中玻璃珠的一旁,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。一条缝隙,溶液即可流出。注意:注意:不要捏玻璃不要捏玻璃珠下方的橡皮管,珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上也不可使玻璃珠上下移动下移动,否则空气,否则空气进入形成气泡进入形成气泡 边滴边摇瓶边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约台高约23cm,滴定管下端深入瓶口内约,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手。左手控制滴定
18、速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好边滴边摇配合好 摇瓶时,应摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转一定要使溶液旋转出现一个漩涡出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进,不能摇得太慢,影响化学反应的进行行 .滴定时,滴定时,最好每次都从最好每次都从0.00 mL开始开始滴定时,滴定时,左手不能离开旋塞左手不能离开旋塞,不能任溶液自流,不能任
19、溶液自流滴定时,要滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化注意观察滴落点周围颜色变化,不,不 要去看滴定管上的刻度变化要去看滴定管上的刻度变化 (10)滴定操作的注意事项:滴定操作的注意事项:滴定速度控制方面滴定速度控制方面 间隔滴加间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇即加一滴摇几下,再加再摇半滴滴加半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内
20、壁,再充分摇匀 连续滴加连续滴加:开始可稍快开始可稍快,呈,呈“见滴成线见滴成线”,这时为,这时为10 mL/min,即每秒,即每秒34滴左右。注意不能滴成滴左右。注意不能滴成“水水线线”,这样,滴定速度太快,这样,滴定速度太快使用半滴溶液时,轻轻转动活塞或捏挤胶管,使使用半滴溶液时,轻轻转动活塞或捏挤胶管,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗锥形瓶内壁。壁将其沾落,再用洗瓶吹洗锥形瓶内壁。半滴处理对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再
21、放开指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。 用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。再用洗瓶吹洗。滴入半滴溶液时,也可采用滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶倾斜锥形瓶的方法,将的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释太多,造成被滴物过度稀释 半滴的控制和吹洗:半滴的控制和吹洗:第第9、10
22、讲讲 实训实训 滴定管的使用及操作滴定管的使用及操作第第11讲讲容量瓶的使用及溶液配制容量瓶的使用及溶液配制容量瓶容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶,瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶容量瓶 容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器,主要用途是入式玻璃量器,主要用途是配制准确浓度的标准配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL 容量瓶上标有温度和容积表示在所指温度下,液体的凹液面凹液面与容量瓶颈部的刻度线相切时,溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。容量瓶瓶
23、塞须用结实的细绳系在瓶颈容量瓶瓶塞须用结实的细绳系在瓶颈上,以防止损坏或丢失。上,以防止损坏或丢失。 细绳细绳容量瓶瓶口内壁与瓶塞的质地都容量瓶瓶口内壁与瓶塞的质地都是是磨口磨口的。使用时,塞子塞入瓶的。使用时,塞子塞入瓶口后,轻轻一旋,即能起到很好口后,轻轻一旋,即能起到很好的密封效果的密封效果.磨口磨口容量瓶使用前容量瓶使用前应先检查应先检查: 瓶塞是否漏水; 标线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线距离瓶口太近,则不宜使用。如果漏水或标线距离瓶口太近,则不宜使用。 检查的方法是检查的方法是:加自来水至标线加自来水至标线附近附近,盖好瓶塞后,一手,盖好瓶塞后,一手用用食指食指按住塞子,其余
24、手指拿住瓶颈按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以标线以上上部分,另一手用指尖托住瓶底边缘(图部分,另一手用指尖托住瓶底边缘(图1),),倒立两分钟。如不漏水,将瓶直立,将瓶塞倒立两分钟。如不漏水,将瓶直立,将瓶塞旋转旋转180后,再倒过来试一次。后,再倒过来试一次。在使用中,在使用中,不可将扁头的玻璃磨口塞放在不可将扁头的玻璃磨口塞放在桌面上,以免沾污和搞错。桌面上,以免沾污和搞错。操作时,可用一操作时,可用一手的食指及中指(或中指及无名指)夹住瓶手的食指及中指(或中指及无名指)夹住瓶塞的扁头(图塞的扁头(图2).当操作结束时,随手将瓶盖盖上。也可用当操作结束时,随手将瓶盖盖上。也可用橡皮圈或细绳
25、将瓶塞系在瓶颈上,细绳应稍橡皮圈或细绳将瓶塞系在瓶颈上,细绳应稍短于瓶颈。操作时,瓶塞系在瓶颈上,尽量短于瓶颈。操作时,瓶塞系在瓶颈上,尽量不要碰到瓶颈,操作结束后立即将瓶塞盖好。不要碰到瓶颈,操作结束后立即将瓶塞盖好。图 1图 2容量瓶的洗涤容量瓶的洗涤(1)先用自来水洗几次,倒出水后,内壁如不挂)先用自来水洗几次,倒出水后,内壁如不挂水珠,即可水珠,即可用蒸馏水用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。液洗涤。 (2)先尽量倒去瓶内残留的水,再倒入适量洗液,)先尽量倒去瓶内残留的水,再倒入适量洗液,倾斜转动容量瓶,使洗液倾斜转动容量瓶,使洗液布满布满内壁,同时将洗液慢
26、内壁,同时将洗液慢慢倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞,慢倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞,每次洗涤应充分振荡,并尽量使残留的水流尽。最每次洗涤应充分振荡,并尽量使残留的水流尽。最后用后用蒸馏水洗三次蒸馏水洗三次。应根据容量瓶的大小决定用水。应根据容量瓶的大小决定用水量,如量,如250mL容量瓶,第一次约用容量瓶,第一次约用30mL,第二、,第二、第三次约用第三次约用20mL蒸馏水。蒸馏水。容量瓶的使用容量瓶的使用1.配置溶液配置溶液(1)称量)称量A.A.如果是固体试剂,应先如果是固体试剂,应先在台秤上称出所需质量的在台秤上称出所需质量的试剂。并转移至烧杯中,试剂。并转移至
27、烧杯中,加少量蒸馏水溶解加少量蒸馏水溶解B.B.如果是液体试剂,应如果是液体试剂,应用量筒量出所需体积的用量筒量出所需体积的液体先移入烧杯中,加液体先移入烧杯中,加入适入适量蒸馏水稀释量蒸馏水稀释(2)溶解)溶解注意,搅拌时玻璃棒不要与烧杯碰撞注意,搅拌时玻璃棒不要与烧杯碰撞用玻璃棒缓缓搅拌,加速溶解用玻璃棒缓缓搅拌,加速溶解(3)转移转移用玻璃棒引流用玻璃棒引流 A.引流时玻璃棒引流时玻璃棒伸入容量瓶内的一伸入容量瓶内的一端紧靠容量瓶内壁端紧靠容量瓶内壁 B.烧杯口紧靠玻烧杯口紧靠玻璃棒倾倒。注意离璃棒倾倒。注意离容量瓶口不能太远容量瓶口不能太远(4) 洗涤洗涤蒸馏水蒸馏水用蒸馏水冲洗烧杯内
28、用蒸馏水冲洗烧杯内壁及玻璃棒壁及玻璃棒2-3遍,遍,并将洗液也转移并将洗液也转移至容量瓶中至容量瓶中(5) 定容定容继续向容量瓶中加蒸继续向容量瓶中加蒸馏水馏水到刻度线以下到刻度线以下1 cm2 cm处,改用处,改用滴管滴管滴加水到刻滴加水到刻度(小心操作,切勿超过度(小心操作,切勿超过刻度)。刻度)。 (6)摇匀)摇匀(1 1)塞好瓶塞,用食指)塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,用另一只手摁住瓶塞,用另一只手托住瓶底托住瓶底(2 2)把容量瓶反复倒转)把容量瓶反复倒转(约(约1010次),使溶液混次),使溶液混合均匀合均匀 使用完毕立即用水冲洗干净使用完毕立即用水冲洗干净 不宜长期保存试剂溶液不宜长
29、期保存试剂溶液思考:思考: 1.1.如何配置如何配置0.0100mol/L0.0100mol/L的氢氧化钠溶液?的氢氧化钠溶液? 2.2.如何配置如何配置2.0mol/L2.0mol/L的盐酸?的盐酸? 第第12讲讲 实训实训 溶液的配置溶液的配置第第13讲讲 玻璃仪器的校准玻璃仪器的校准 玻璃仪器的材玻璃仪器的材质成分质成分主要成分主要成分SiO2、CaO、Na2O、K2O调节成分调节成分ZnO、B2O3、BaO等等一、玻璃仪器的简介一、玻璃仪器的简介按材质划分按材质划分玻璃仪器玻璃仪器软质玻璃软质玻璃硬质玻璃硬质玻璃硬质玻璃硬质玻璃:具有较高的热稳定、耐酸,耐水性能好,主要制作烧器类产品及
30、特种玻璃仪器。 软质玻璃软质玻璃:透明性好,不易加热,主要制作量器量器类仪器。可加热器皿可加热器皿不宜加热的器皿不宜加热的器皿按用途划分按用途划分容器类:实验室中用以贮存和运送物料,以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃仪器。量器类:用于计量计量液体体积的一类器皿,不宜在火上直接加热.特殊用途器皿类特殊用途器皿类:各类玻璃漏斗、干燥器、酒:各类玻璃漏斗、干燥器、酒精灯、冷凝管。精灯、冷凝管。1.容量仪器的校正的依据容量仪器的校正的依据国家质量监督检验检疫总局发布 本规程适用于新制本规程适用于新制造和使用中的滴定管造和使用中的滴定管、分度吸量管、单标、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容线吸量管
31、、单标线容量瓶、量筒、量标等量瓶、量筒、量标等常用玻璃量器(以下常用玻璃量器(以下统称玻璃量器)的首统称玻璃量器)的首次检定和使用中的检次检定和使用中的检验、后续检定。验、后续检定。二、玻璃仪器的校准二、玻璃仪器的校准822.容量仪器校准的基本概念容量仪器校准的基本概念 标准温度标准温度 由于玻璃具有热胀冷缩的特性,因此在不同的温度下,玻璃量器的体积并不相同。为了消除温度的影响,必须指定一个温度,即称标准温度标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为标准温度为293K(20)293K(20),我国也采用这一标准。 标称容量标称容量 为了生产和使用的方便,国家规定了一系列容量值标准,这一系列的容量
32、值就称为标称容量。标称容量。 玻璃容器的级别玻璃容器的级别 玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A A级和级和B B级级两种。 832、容量仪器校准的基本概念容量仪器校准的基本概念 量器的容量允差量器的容量允差 在实际生产过程中,生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致,若两者的偏差在所规定的允许范围内,即称为量器的容量允差(又量器的容量允差(又称允许偏差)。称允许偏差)。 容量允差是量器的重要技术指标。容量允差是量器的重要技术指标。了解这一指标对正确选用量器十分重要。常用的三种量器在293K时的容量允差见表1,表2,表3。 表1 常用移液管的允差84容量仪器校准的基本概念容量仪器校准
33、的基本概念 表2 常用容量瓶的允差表3 常用滴定管的允差校准校准:在规定条件下,为确定测量仪器仪表或测量系:在规定条件下,为确定测量仪器仪表或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。其作。其目的是通过与标准比较确定测量装置的示值目的是通过与标准比较确定测量装置的示值。 量器的容量允差:由于制造工艺的限制,量器的容量允差:由于制造工艺的限制,量器的实际容量与量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值标称容量之间必然存在或多或少的差值。但
34、为保证量器的准。但为保证量器的准确度,这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值确度,这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫容量允差叫容量允差(293K)。3、玻璃仪器的校准含义、玻璃仪器的校准含义玻璃仪器的校准玻璃仪器的校准4.校准方法校准方法绝对校准绝对校准法法相对校准法相对校准法容量仪器校准的方法容量仪器校准的方法通过称量被测量器中量入或量出介通过称量被测量器中量入或量出介质的质量,再根据在该温度下介质质的质量,再根据在该温度下介质的密度,计算得出在的密度,计算得出在2020时量器容时量器容量的方法量的方法称量法或绝对法称量法或绝对法 容量比较法容量比较法 或相对法或相对法
35、用一个玻璃量器间接地校准另一个用一个玻璃量器间接地校准另一个玻璃量器,称为相对校准。实际工玻璃量器,称为相对校准。实际工作中,容量瓶与移液管一般是配套作中,容量瓶与移液管一般是配套使用使用,常采用此法校正。常采用此法校正。88利用表中的校正值可将不同温度下水的质量换算成20时水的体积(ml),计算式如下: ttSdWV其中:Vs是20时水的实际体积(ml);Wt是在空气中t时水的质量(g);dt是在t 时空气中用黄铜砝码称得1 ml水的质量(g/ ml)。SVSV89温度变化时纯水在真空中的密度以及纯水在空气中的密度H2O设设2020为为“标准温度标准温度”- - 的的意义意义绝对校准方法绝对
36、校准方法纯水称重法(常量)纯水称重法(常量)水银称重法(微量)水银称重法(微量)tttD/WV t时水时水( (水银水银) )的的体积体积t时空气中称得的时空气中称得的水水( (水银水银) )的质量的质量t时空气中水时空气中水( (水银水银) )的的密度密度校正操作注意事项校正操作注意事项通过量器在通过量器在某温度某温度时所容纳的时所容纳的水水(或(或水银水银)重量,来推算其容积。(重量,来推算其容积。(天平精确、水、天平精确、水、水银、温度计、清洁干燥的量具水银、温度计、清洁干燥的量具)操作温度恒定(操作温度恒定(量器的容积量器的容积、水及水银水及水银均随温度而变)均随温度而变)常量用水(常
37、量用水(10ml10ml吸管),微量用水银吸管),微量用水银(20ul20ul血红蛋白吸管)血红蛋白吸管) 将将清洁干燥的容量瓶清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量(用分度值为在天平上准确称量(用分度值为0.000g0.000g的天平)的天平) 向容量瓶中注入蒸馏水至标线,向容量瓶中注入蒸馏水至标线,记录水温记录水温 用用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴,盖上瓶塞称重,盖上瓶塞称重 两次称量之差为容量瓶容纳的水重,并按公式两次称量之差为容量瓶容纳的水重,并按公式V Vt t=W=Wt t/D/Dt t 计算出容量瓶的真实容量,求出校正值计算出容量瓶的真实容量,求出校正值(1
38、 1)容量瓶的校准)容量瓶的校准取一个取一个50ml50ml洗净晾干的锥形瓶洗净晾干的锥形瓶,在分析天平上称量质量为在分析天平上称量质量为M M1 1用洗净晾干的用洗净晾干的20ml20ml移液管,吸取纯水至标线以上,用滤纸片擦干管下端的移液管,吸取纯水至标线以上,用滤纸片擦干管下端的外壁,外壁,调节液面使其最低点与标线上边缘相切,调节液面使其最低点与标线上边缘相切,将水移至锥形瓶内,使流将水移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),移液管要始终保持垂直使水液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),移液管要始终保持垂直使水沿壁流下沿壁流下 待液面静止后,再等待液面静止后,再等15
39、s15s,放完水随即盖上瓶塞,称量,放完水随即盖上瓶塞,称量M M2 2 将温度计插入将温度计插入5 510min10min,测量水温,测量水温,并查出该温度下纯水的密度并查出该温度下纯水的密度DwDw 两次称得质量之差即为释出纯水的质量两次称得质量之差即为释出纯水的质量M M,并利用公式,并利用公式V=Mw/DwV=Mw/Dw计算移计算移液管的实际容量,计算出校正值。液管的实际容量,计算出校正值。(2 2)移液管的校准)移液管的校准某支某支25ml移液管移液管 在在25度放出的纯水质量是度放出的纯水质量是24.921g.计算该移计算该移液管在液管在20度时的实际体积:度时的实际体积:V20=
40、24.921/0.99617=25.02(ml),即这支移液管的校正值是即这支移液管的校正值是25.0225.00=+0.02(ml)(2 2)移液管的校准)移液管的校准取一取一干净活塞密合性合格的滴定管干净活塞密合性合格的滴定管,另取将已洗净且外表干燥的,另取将已洗净且外表干燥的带磨口带磨口玻璃塞的锥形瓶玻璃塞的锥形瓶放放在分析天平上称量得到空瓶质量在分析天平上称量得到空瓶质量,记录,记录至至0.001g0.001g位位将已洗净的滴定管盛满纯水,调至将已洗净的滴定管盛满纯水,调至0.00mL 0.00mL 刻度处,从滴定管中刻度处,从滴定管中放出一定体积如放出放出一定体积如放出5mL5mL的纯水于已称量的锥形瓶,塞紧塞子,的纯水于已称量的锥形瓶,塞紧塞子,称出称出“瓶瓶+ +水水”的质量的质量,两次质量之差即为放出之水的质量两次质量之差即为放出之水的质量用同法称量滴定管从用同法称量滴定管从0 0到到10mL10mL,0 0到到15mL15m
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