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文档简介
1、gc-ms qp2010中文操作手册目录一、开机二、调谐三、分析条件的设定四、数据采集五、数据处理六、报告输出七、关机一、 开机工具栏1、接通gc部分、ms部分和电脑的电源,打开载气钢瓶阀门(压力0.5mpa-0.7mpa),先打开gc电源键再打开ms电源键,然后双击gcms real time analysis,选择用户名,登录后进入。仪器状态监视窗口辅助工具栏色谱图质谱图2、点击vacuum control ,点击auto startup开始自动抽真空,达到要求的真空度后,屏幕会显示completed,点击关闭。真空监视栏:显示目前低真空和高真空度压力值真空重启模式分子涡轮泵离子源加热器排
2、气阀机械泵流量控制器二、 调谐1、点击辅助栏中的tuning ,打开调谐窗口。2、真空稳定后,点击peak monitor view ,进行泄漏检验。检测离子峰m/z 18,m/z 28,m/z 32,m/z 69 相当强度的关系,确认是否漏气。通常m/z 18的强度 > m/z 28 的强度,表示不漏气;如果m/z 28 的强度同时大于m/z 18,m/z 69 的两倍,表明漏气。3、点击auto tuning condition ,设置调谐条件,通常使用默认的条件。4、点击start auto tuning ,进行自动调谐。5、自动调谐结束后,输出调谐报告。调谐报告一般的要求如下:峰
3、形:没有明显的分叉,峰形对称半峰宽:m/z69,m/z219,m/z502的半峰宽与设定值相差0.1以内检测器电压:要求小于1.5kvm/z 502的丰度:大于2%质量数准确性:质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1 以内6、点击file,选择save tuning file as,保存调谐文件。7、关闭调谐画面。三、分析条件的设定点击辅助栏中的data acquisition ,点击辅助栏中method detail ,根据分析的要求输入自动进样器、gc 和ms 的分析条件。1、 自动进样器参数设置:点击自动进样器标签,进入自动进样器的设置界面,常用设置参数如下:进样前溶剂清洗进样针的次数
4、样品清洗进样针次数粘度补偿时间进样后溶剂清洗进样针的次数进样杆吸入速度进样杆进样时推入速度进样针插入进样口速度2、 gc 参数设定:点击gc标签,进入gc的设置界面,gc的常用设置参数显示如下:线速度分流比进样口温度柱箱程序升温常用条件柱温箱初始温度流量控制模式吹扫流量柱流量总流量柱前压进样模式3、质谱参数设定:点击ms标签,进入ms的设置界面,ms的常用设置参数如下:溶剂切割时间离子源温度阈值采集方式接口温度检测器电压4、选择file菜单中的save method file as ,输入方法文件名,点击save。四、数据采集1、手动进样1.1、点击sample login ,在弹出窗口中设定
5、样品名称,数据文件名,自动调谐文件名。调谐文件名数据文件名样品名称1.2、点击standby ,对应方法文件参数传输至主机。1.3、待状态指示灯显示ready ,用微量进样器(10um,尖头)进样,点击仪器面板上start按钮,开始数据采集。2、自动进样2.1、点击辅助栏中system configuration,把aoc-20i添加到右侧使用程序中。2.2、点击辅助栏中batch processing,选择file中new batch file,输入样品瓶号,样品名,选择对应方法文件,选择最新调谐文件。样品瓶号样品名方法文件2.3、点击辅助栏中start,开始数据采集。五、数据处理1、分析完
6、成后,双击桌面上gcms postrun analysis ,进入后处理窗口,点击辅助栏中的qualitative 。2、在数据浏览器中选择所要处理的数据文件。对谱图自动积分选择峰查看积分结果质谱图选择数据文件3、在辅助栏中选择peak integration for all tics ,对数据谱图进行自动积分,当样品峰分离不好时,需要手动积分。4、在辅助栏中选择qualitative table ,点击tic标签,tic表中显示被积分的所有峰,然后选择edit中,点击spectrum process 标签,然后点击similarity search中,可以得到所有积分峰的检索结果。5、双击所
7、要处理的峰,就可以得到一张质谱图。6、 扣除本底之后再进行谱库检索。7、点击similarity search ,得出检索结果。六、报告输出1、在数据文件处理完成之后,可以从数据处理窗口的辅助栏中选择report 。2、在文件浏览窗口,根据需要选择已经编辑好的报告格式文件(4个)、,编辑对应的文件名、气相条件和总离子流图。气相条件总离子流图文件名3、编辑好后,选择打印报告print 七、关机1、日常关机点击仪器状态监视窗口中detail ,弹出monitor settings窗口,设置进样口温度和接口温度100,柱温箱温度50,总流量10ml/min,关闭高真空按钮,最后点击确定。总流量柱温箱温度离
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