固相萃取法SPE作为样品前处理使用介绍

1、固相萃取法固相萃取法(spe)作为样品前处理使用介绍作为样品前处理使用介绍什么是什么是spe？固体solid(s)，状态或相phase(p)，萃取extraction(e)样品在分析前的预处理基于液相色谱原理将被分析物与杂质分开浓缩样品hplc与与spe比较比较 h plch plcspespe硬件不锈钢柱塑料柱颗粒度(um )540颗粒形状球型无定型塔板数/柱20-25, 000100分离机理连续洗脱“数字式”开关洗脱操作成本设备成本中至高高低低分离模式多种多种操作可重复使用一次性为什么用为什么用spe？从基质中消除干扰物保护色谱柱减少样品与溶剂使用量缩短处理时间提高回收率固相萃取使用要点固

2、相萃取使用要点1。准确了解样品物理及化学特性2。选择合适的样品净化机理-保留被分析物，洗脱污染物-保留污染物，洗脱被分析物3。选择适当的spe产品-填料类型、柱容量、配套附件4。选择老化及洗脱溶剂 spe产品选择指导产品选择指导e xtract-c l ean柱真空萃取反相填料非极性样品正相填料极性样品离子交换填料离子性样品a l l techm axi -c l ean柱针筒萃取可溶解样品 分子量少于分子量少于20002000c 2,c 8,c 18,苯基、环己基反相萃取氨基、氰丙基、二醇基正相萃取(分配)溶于甲醇或甲醇/水硅胶、弗罗里土、氧化铝正相萃取(吸附)溶于己烷可溶于有机溶剂样品 分

3、子量少于分子量少于20002000强阳离子交换scx阳离子型强阴离子交换sax阴离子型c2,c8,c18,苯基、环己基反相(压抑离子化)离子性样品c2,c8,c18,苯基、环己基反相萃取非离子性样品可溶于水样品溶剂极性图己烷 异辛烷 四氯化碳 氯仿 二氯甲烷 四氢呋喃 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙腈 异丙醇 甲醇 水反相溶剂洗脱强度反相溶剂洗脱强度正相溶剂洗脱强度正相溶剂洗脱强度萃取小柱填料规格萃取小柱填料规格(反相反相)官能团官能团基质基质平均颗粒度平均颗粒度 孔径孔径碳覆盖率碳覆盖率封尾封尾c 18c 18硅胶硅胶50um50um60 a60 a 6. 0% 6. 0%有有高流速高流速c 18

4、c 18硅胶硅胶100um100um60 a60 a8. 0%8. 0%有有高容量高容量c 18c 18硅胶硅胶50um50um60 a60 a17. 0%17. 0%有有c 8c 8硅胶硅胶50um50um60 a60 a4. 5%4. 5%有有高容量高容量c 8c 8硅胶硅胶50um50um60 a60 a8. 5%8. 5%有有乙基乙基c 2c 2硅胶硅胶50um50um60 a60 a5. 5%5. 5%有有苯基苯基硅胶硅胶50um50um60 a60 a3. 8%3. 8%有有环己基环己基硅胶硅胶50um50um60 a60 a3. 5%3. 5%有有萃取小柱填料规格萃取小柱填料规格

5、(正相正相)官能团官能团基质基质平均颗粒度平均颗粒度 孔径孔径碳覆盖率碳覆盖率封尾封尾硅胶硅胶硅胶硅胶50um50um60 a60 a0 0没有没有氨丙基氨丙基硅胶硅胶50um50um60 a60 a5. 0%5. 0%没有没有氰丙基氰丙基硅胶硅胶50um50um60 a60 a6. 0%6. 0%有有二醇基二醇基硅胶硅胶50um50um60 a60 a4. 0%4. 0%没有没有弗罗里土弗罗里土硅酸镁硅酸镁 75-150um75-150um60 a60 a0 0没有没有氧化铝氧化铝( (酸性、中性酸性、中性、碱性、碱性) )氧化铝氧化铝 130um130um100 a100 a0 0没有没有

6、离子交换及其他类型离子交换及其他类型spe填料填料离子交换离子交换基质基质交换容量交换容量保留化合物保留化合物强阴离子强阴离子sa xsa x 8%8% 交联聚苯乙烯交联聚苯乙烯- -二乙烯基苯二乙烯基苯0. 30/ 200m g0. 30/ 200m g 带负电荷化合物带负电荷化合物强阳离子强阳离子sc xsc x 8%8% 交联聚苯乙烯交联聚苯乙烯- -二乙烯基苯二乙烯基苯0. 48/ 200m g0. 48/ 200m g 带正电荷化合物带正电荷化合物其他类型填料其他类型填料d vbd vb100%100% 二乙烯基苯二乙烯基苯40um40um环境污染物如酚环境污染物如酚、酸性农药；极、

7、酸性农药；极性药物代谢物、性药物代谢物、核酸等核酸等c arbograc arbographph石墨化碳黑石墨化碳黑38-125um38-125um水中极性有机物水中极性有机物，尤其是分离开，尤其是分离开酸性及中性酸性及中性/ / 碱性碱性农药农药extract-clean萃取小柱萃取小柱聚丙烯管体20um多孔聚乙烯筛板多种柱床填料-50mg,100mg,200mg,500mg,1g,2g,5g,10g多种容量-1ml,2.8ml,3ml,6ml,10ml,20ml,60mlextract-clean rc萃取小柱萃取小柱用于zymark型自动化萃取工作站配20ml溶剂槽柱床有100mg,20

8、0mg,500mg及1g四种填料与extact-clean相同maxi-clean萃取小柱萃取小柱精密注塑聚丙烯管体luer式阴进口及阳出口方便接上注射器和针头填料于extract-clean相同柱床有300mg,600mg900mg可代替waters sep-pak小柱spe萃取小柱配件萃取小柱配件串联/针筒连接器、盖、出口堵头、筛板不锈钢针、聚丙烯针、teflon针extract-clean使用方法使用方法1 extract-clean使用方法使用方法2 真空多头富集器的使用真空多头富集器的使用12、16及24头3种可配套气体吹扫干燥附件通用通用spe萃取程序萃取程序反相填料a。老化1。用

9、3-5ml甲醇冲洗填料2。用3-5ml水或缓冲液冲洗，上样前勿让填料流干。b。上样3。样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。c。冲洗4。如果样品被保留，使用约5ml极性溶剂(如水、缓冲液或有机溶剂/水混合液)将弱保留干扰物洗出。d。用1-2ml非极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。通用通用spe萃取程序萃取程序正相填料a。老化1。用3-5ml非极性溶剂冲洗填料b。上样2。样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。c。冲洗4。如果样品被保留，使用约5ml非极性溶剂将弱保留干扰物洗出。d。用1-2ml极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。通用通用spe萃取程序萃取程序离子交换填料a。老化1。用5ml去离子水或低离子强度缓冲液(0.001m-0.01m)冲洗填料b。上样2。样品加到柱床