离子液体的制备

1、-作者xxxx-日期xxxx离子液体的制备【精品文档】一3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆） 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（C8mimBr）的合成及纯化这种离子液体的合成反应可表示为： C8H17Br + C4H6N2 C8mimBr 实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65真空干燥48 h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。3.1.2 1-辛基-

2、3-甲基咪唑四氟硼酸盐（C8mimBF4）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为： C8mimBr + NaBF4 C8mimBF4 + NaBr实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 gC8mimBr，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（C12mimBr）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为： C12H 25Br + C4H6N2 C12mimBr实验步骤：在圆底烧瓶中，加

3、入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，C12mimBr在65真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（C12mimBF4）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：C12mimBr + NaBF4 C12mimBF4 + NaBr实验步骤：将142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 gC12mimBr，接着搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有

4、机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。二 咪唑类离子液体的制备及纯化（制备硫酸铜）2. 2. 1 .1 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐C4mim BF4的合成及纯化在四颈瓶中加入126 g（1.518 mol）新蒸馏的N-甲基咪唑和400 ml三氯乙烷，在强烈搅拌状态下将上述混合液升温至60，滴加208 g（1.518 mol）新蒸馏的正溴丁烷，滴加时间为两小时，滴加完毕后在83下回流三小时。滴加正溴丁烷约十分钟后溶液变浑浊，之后变为橙黄色粘稠状液体，停止搅拌后橙黄色液体上移，下层为无

5、色透明液。趁热用分液漏斗将产物分离出来，用三氯乙烷洗涤三次，在65下真空干燥48 h，这种离子液体的合成反应可表示为：C4H9Br + C4H6N2 C4mimBr将200 g NaBF4溶于727 ml水中，再加入200 g C4mimBr，搅拌60 h后停止，此时溶液为浅黄色均相液体。将反应混合液转移至分液漏斗中，然后用二氯甲烷多次萃取生成的四氟硼酸盐离子液体，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加硝酸银溶液没有白色沉淀出现为止。蒸去二氯甲烷溶剂，在65下真空干燥48 h，除去残余的溶剂和水，最终得到离子液体C4mim BF4 。这种离子液体的合成反应可表示为：C4mimBr + N

6、aBF4 C4mim BF4 + NaBr2. 2. 1 .2 溴化1-辛基-3-甲基咪唑C8mimBr的合成及纯化在圆底烧瓶中加入100 g (1.205 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60滴加236 g (1.205 mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后83再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，这种液体经分液漏斗分离, 并用三氯乙烷洗涤三次后, 在65真空干燥48 h。这种离子液体的合成反应可表示为：C8H17Br + C4H6N2 C8mimBr2. 2. 1 .3 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐C8mimBF

7、4的合成及纯化 将160.6 g (1.46 mol) NaBF4溶于500 mL水中，再加入202.6 g (0.73 mol) C8mimBr，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65真空干燥48 h，除去残余的溶剂和水。这种离子液体的合成反应可表示为：C8mimBr + NaBF4 C8mimBF4 + NaBr2. 2. 1 .4 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑C12mimBr的合成及纯化在圆底烧瓶中，加入75 g (0.915 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在

8、强烈搅拌下，在 60滴加250 g (1 mol) 新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后83下再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，C12mimBr在65真空干燥48 h。这种离子液体的合成反应可表示为：C12H 25Br + C4H6N2 C12mimBr三. 离子液体的制备（氧化铋的制备）2.2.1 C8mimBr的制备溴化1-辛基-3-甲基咪唑C8mimBr的合成反应式可表示为： C8H17Br + C4H6N2 C8mimBr实验步骤：在圆底烧瓶中加入200 g (2.410 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和6

9、00 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，80时滴加546 g mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后再回流3 h。反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。反应完毕后经分液漏斗分离出离子液体，并用三氯乙烷洗涤三次，在65真空干燥48 h，即得产品。2.2.2 C12mimBr的制备溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑C12mimBr的合成反应式可表示为： C12H 25Br + C4H6N2 C12mimBr实验步骤：在圆底烧瓶中，加入150 g mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和500 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在80下滴加500(2 mol) 新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2h，滴加

10、完毕后再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠， 65下真空干燥48 h，即得固体产品。四 离子液体功能高分子的合成（氧化锆的制备）通过对离子液体功能高分子合成方法的研究，知道有两种合成方法：直接合成法、间接合成法8。我们采用间接合成法来研究离子液体功能高分子。 离子液体功能高分子PVmimCl1的制备离子液体功能高分子的合成反应可表示为：实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 mL的1，2-二氯乙烷，再加入6.6 g聚氯乙烯，用动力搅拌器搅拌至完全溶解（约3 h），滴加0.08 mol（9.9 mL）新蒸馏的 N-甲基咪唑，55 反应10天。反应现象是在未滴加N-甲基咪唑时是先浑浊后变为无色液体。滴加N-甲基咪唑后先变成淡黄色粘稠液体后变成乳白色粘稠液体。经减压蒸馏分离出1，2-二氯乙烷，最后得到的离子液体功能高分子PVmimCl 1，在55 下真空干燥48 h。 离子液体功能高分子PVmimCl2的制备实验步骤：溶剂改为N，N-二甲基甲酰胺，其余步骤同上，反应现象是滴加N-甲基咪唑后颜色逐渐加深至黄色透明液体。经减压蒸馏分离出1，2-二氯乙烷，最后得到的离子液体功能高分子PVmimCl 2，在55 下真空干燥48 h。 离子液体功能高分子PVmimBF4的制备反应可表示为：实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 mL的N，N