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文档简介

1、生活饮用水卫生标准检验方法(GB/T5750-2006)2006年12月29日,卫生部、国家标准化委 员会发布2006年第12号文件,批准发布 生活饮用水卫生标准及检测方法国家 标准。标准自2007年7月1日起实施,其中 生活饮用水卫生标准中非常规指标的 实施项目和日期有省级人民政府根据当地 实际情况确定。全部指标最迟于2012年7月1日实施。检验方法修订原则生活饮用水卫生标准(GB5749)配 套方法(2) 以生活饮用水卫生标准检验法和 生活饮用水检验方法规范2001年版为基础广泛征求、采纳使用者意见。检验方法修订原则(3) 修订应与世界先进的水质标准分析方法 接轨,参考国际饮水标准检验方法

2、。美国水和废水标准方法美国EPA水质方法ISO方法日本水质方法其它有关文献资料(4) 删除落后的检验方法,保持先进性。适合国情、可操作性强。方法研究(验证)工作包含的内容1、最佳试验条件的选择:根据方法的不同确定不 同的选择实验。2、样品的前处理方法和干扰情况,以及干扰的去 除方法3、最低检测浓度按照最大取样量计算,原则上最低检测浓度应至 少小于卫生标准限量值的二分之一。4、标准曲线确定67个点,测定标准曲线,计算回归方程和 相关系数并确定方法的线性范围。方法研究(验证)工作包含的内容5、精密度用相对标准偏差表示,按照线性范围选取低、中、 高三个浓度,每个浓度点至少测定6次,一般水样 RSDv

3、lO%。6、准确度用实际样品进行加标测定,同样按照线性范围选 取低、中、高三个浓度,每个浓度点测定5次,至 少测定3次,用回收率表示,一般水样回收率范围 应85% 115% o7、实际样品的测定8、与经典方法的比对实验9、参考文献修订内容概述标准等级修订GB5750-GB/T5750.标准名称修改生活饮用水卫生标准检验法-生活饮 用水卫生标准检验方法结构修改GB/T20001.420001标准编写规则 第四部 分化学分析方法量和计量单位修改符合国家标准的要求编排修改按照卫生检验专业要求,并参考美国水和 废水标准检验方法将水质检验项目分为 13部分,采用GB5750进行系统编号,各部 分中各检验

4、指标按顺序编号。方法的修改根据征求意见,并进行整理,对集中的意 见进行必要的修订删除使用毒性试剂、操作繁琐落后的检验 方法。检验标与检验方法的修订标准编号名称检测指标检测方法GB5750总则GB5750.2水样的采集和保存GB5750.3水质分析质量控制GB5750.4感官性状和一般化学指标1014GB5750.5非金属指标1133GB5750.6金属指标24101GB5750.7有机物综合指标49GB5750.8有机物指标4463GB5750.8有机物指标4463GB5750.9农药指标2134GB5750.10消毒副产物指标1420GB5750.il消毒剂及其余量指标13GB5750.12

5、生物指标11GB5750.13放射性指标资料性附录合计142300新增检验方法本次修订新增加了 71项指标,修订了 8 项指标,删除了使用毒性试剂、操作 繁琐落后的检验方法,共计使用300个 方法,包括微生物学指标、毒理指标、 感管性状指标、放射性指标。检测项目分类:检验项目分为常规检验项目和非常规检验 项目两类常规检验项目42项非常规检验项目64项项口总大肠菌群饮用水中微生物指标单位限值说明耐热人肠菌群人肠埃希氏菌MPN/100mL 或CFU/lOOmLMPN/lOOmL 或CFU/lOOmLMPN/lOOmL 或CFU/lOOmL不得检出不得检出不得检出一般性污染指示粪便污染指示粪便污染菌

6、落总数CFU/mL100般性污染贾第鞭毛虫个 /10L<1肠道原虫隐抱子虫个 /10L肠道原虫<修订后标准与其他标准比较新国标与原国标比较原国标35项新国标常规42项1.微生物指标242.消毒剂指标143.毒理指标15154.感官性状与一般 理化指标15175.放射性指标22合计3542新国标常规检测项目与原国标比较微生物:增加耐热大肠菌群、大肠埃希氏 菌;消毒剂:增加氯胺、臭氧、二氧化氯;毒理指标: 氯酸盐;增加漠酸盐、甲醛、亚氯酸盐、减少苯并(a)茲、滴滴涕、六六六、银;感官性状和一般理化指标:增加铝、耗氧量。新国标常规项目限值变化原国标新国标神0.05 mg/L0.01 mg

7、/L镉0.01 mg/L0.005 mg/L铅0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸盐(以N计)20 mg/L10 mg/L浊度3度INTO修订前后国标比较指标的类别修订后标准修订前标准备注1、生物学指标622、消毒剂413、毒理学指标7415无机化合物2210有机化合物5254、感官性状和一 般理化指标20155、放射性指标22总计10635增加71项新国标常规项目限值变化原国标新国标神0.05 mg/L0.01 mg/L镉0.01 mg/L0.005 mg/L铅0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸盐(以N计)20 mg/L10 mg/L浊度3度INTO修订后标准与其他标准比较修订后标

8、准和城市供水水质标准常规项目相比较水质标准 类别城市供水水质标 准 CJ/T206-2005生活饮用水 卫生标准GB5749-2006备注1、生物学指标34增加人肠埃希氏菌2、毒理学指标1815删除敌敌畏、滴滴涕、林 丹、丙烯酰胺,增加氯酸 盐3、感官性状和 一般化学指标17174、消毒剂24增加臭氧、二氧化氯5、放射学指标22项目合计4242修订后标准和城市供水水质标准非常规项相比较水质指标城市供水水质标准CJ/T206-2005修订后生活饮用 水卫生标准GB5749-2006备注1、生物学指标322、毒理学指标54593、感官性状和一般化 学指标43总项目61项64项+42项+42项常规检

9、验项目103项106项新国标和部标相比,项目数量略有增加, 新国标106项,部标103项。新国标和部标 相比,共有15个项目不同,分别是:氯酸盐、 一氯胺、臭氧、氯化氧、三氯乙醛、七氯、 马拉硫磷、六六六、灭草松、百菌清、咲喃 丹、毒死脾、草甘麟、六氯丁二烯等。相同 的92个检测项目中修订了 13个项目的限值, 项目名称和限值完全相同的是79项。司项编号城市供水水质标准CJ/T206-2005生活饮用水卫生标准GB5749-20061氯酚(总量)氯酸盐22-氯酚一氯胺32, 4二氯酚臭氧4苯并(g,h,i)花氯化氤5苯并b)荧恵三氯乙醛6苯并k)荧恵七氯7荧恿马拉硫磷8苗并1,2, 3c,d)

10、吒、 、 、.八八八9TOC灭草松10屮胺磷百菌清111,1, 2三氯乙烷咲喃丹12粪型链球菌群毒死裨13草甘麟14六氯丁二烯15大肠埃希氏菌修订后标准和城市供水水质标准常规、非常规限值的比较水质指标 检验项目城i|j供水水质标准CJ/T206-2005修订生活饮用水卫生标准GB5749-2006备注1、菌落总数(CFU/ML)W801002、镉(mg/L)0.0030.0053、总0放射性(Bq/L)0. 10. 54、二氯甲烷(mg心0.0050.025、1,2二氯乙烷(m0L)0.0050.036、1,1丄三氯乙烷(mg/L)0.227、1,1 二氯乙烯(mg/L)0.0070.038、

11、三氯乙烯(mg/L)0.0050.079、四氯乙烯(mg/L)0.0050.0410、2,4,6三氯酚(mg/L)0.010.211、1,4-氯苯(mg/L)0.0750. 312、乐;果(mg/L)0.020.0813甲基对硫磷(mg/L)0.010.02新国标方法介绍新国标常规项目限值变化原国标新国标神0.05 mg/L0.01 mg/L镉0.01 mg/L0.005 mg/L铅0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸盐(以N计)20 mg/L10 mg/L浊度3度INTO新国标常规项目限值变化原国标新国标四氯化碳3.02.0总人肠菌群3不得检出总放射性0.10.5新增或修订方法标准编号名

12、称检测指标检测方法GB5750总则GB5750.2水样的采集和保存GB5750.3水质分析质量控制GB5750.4感官性状和一般化学指标1014GB5750.5非金属指标1133GB5750.6金属指标24101GB5750.7有机物综合指标49GB5750.8有机物指标4463GB5750.8有机物指标4463GB5750.9农药指标2134GB5750.10消毒副产物指标1420GB5750.il消毒剂及其余量指标13GB5750.8有机物指标4463GB5750.8有机物指标4463GB5750.12生物指标GB5750.8有机物指标4463GB5750.8有机物指标4463GB5750

13、.13放射性指标GB5750.8有机物指标4463GB5750.8有机物指标4463资料性附录GB5750.8有机物指标4463GB5750.8有机物指标4463合计142300新增或修订方法无机非金属指标11项指标,33个方法硫酸盐氯化物氟化物硝酸盐 碘化物金属指标24项指标,101个方法有机物综合指标4项指标,9个方法-增加了生化需氧量、石油、总有机碳-验证总有机碳仪器分析法新增或修订方法有机物指标42项63个方法农药指标21项34个方法涉及HPLC法、GC消毒副产物14项指标,20个方法气相色谱法(顶空、固相微萃取毛细管柱)消毒剂指标增加二氧化氯、氯胺、氯酸盐 修订游离余氯、二氧化氯的方

14、法新增或修订方法微生物指标菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、 大肠埃希氏菌、两虫放射性指标新增方法騒绍二氧化氯现场测定法水中二氧化氯不稳定,采样后送至实验室测试结果难于准 确。为了适应现场卫生监督,本次修订新增了二氧化氯新 增了现场测定法。经与碘量法比对,两种方法测试结果无 显著性差异。该方法使用便携式分光光度计,固体试剂存 放在真空安甑瓶中。测试时将安咅瓦瓶倒置水样中,用力将 宅细管部分崭航止匕曲尿将元满安咅鼠待永完全充满洁, 即可用便携式分光光度计测试。经实验室进行模拟现场方 法验注,方法遙合检测范01为0.01-5.50mg/L,最任检由质 量浓度为0.01 mg/L。该方法具有操作简

15、便、快速灵敏、携 带方便等优点,技术参数符合方法学要求。臭氧现场测定法。水中臭氧极易分解,采样后送至实验室测试结果难丁准 确。为了适应现场卫生监督,本次修订新增了臭氧靛蓝现 场测定法。经实验室对靛蓝比色法与靛蓝现场测定法实验 室比对,取得一致结果。该方法使用便携式分光光度计, 固体试剂存放在真空安甑瓶中。测试时将安咅瓦瓶倒置水样 中,用力将毛细管部分折断,此时水将充满安咅瓦,待水完 全充满后,即可用便携式分光光度计测试。氯会对结果产 生干扰,含靛蓝试剂的安咅瓦中含抑制干扰的试剂。经5个 实验皇进彳亍検顼现扬方法验庄,最低想测浓處另001mg/L。 臭氧质量浓度为0.05-0.5mg/L范围内水

16、样,测定结果相对 标准偏差(RSD)在5.5-ll%o耐热大肠菌群和大肠埃希氏菌耐热大肠菌群定义:用提高其培养温度的方法将WHO第二版:建议将粪大肠菌群改为耐热大肠 菌群大肠埃希氏菌:WHO第三版提出其为粪便污染 最合岳的指不窗大肠埃希氏菌定义:大肠菌群检测试验为阳性, 能产生0-葡萄糖醛酸酶分解MUG,菌落能够在 366nm«外光下产生蓝色荧光的细菌下产生蓝色 荧光的细菌新增方法騒绍余氯N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 3,3,5,5-四甲基联苯胺比色法 硝酸盐氮麝香草酚分光光度法 紫外分光光度法 离子色谱法 镉柱还原法固相微萃取GCSPME采用一种略似进样器的装置,用一

17、根涂布多 聚物固定相的熔融石英纤维从液、气态基质中萃 取待测物;然后将富集了待测物的纤维直接转移 到仪器(一般是GC,或HPLC)中,通过一定的方式 解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸),然后进行 分离分新0直接SPME:适合于气体基质或干净的水基质 顶空SPME:适合于任何基质,尤其是直接SPME 无法处理的脏水、油脂、血液、污泥、土壤等新增方法赢绍漠酸盐淋洗液:氢氧根淋洗液系统与碳酸盐淋洗 液系统两系统的最低检出浓度为5ug/L新增方法訴绍藻类污染-藻毒素限值:微囊藻毒素-LR lug/L 微囊藻毒素的检测方法 生物测试磷酸酶抑制法ELISAHPLCLC-MS饮用水源水中蓝藻细胞限值新增方法

18、介绍两虫检验方法 采样/淘洗/浓缩IMS分离染色镜检新增方法騒绍采样/淘洗/浓缩Envirochek 方法 使用孔径1 pm的褶聚醸矶滤纸的滤囊采样;加入淘洗液,在振荡器上振荡lOmin,共进行两次淘洗;离心,去上清;加水重悬。Filta-Max 方法Filta-Max Xpress 快速方法 使用Filta-Max滤器采样; 手工或自动淘洗; 离心法浓缩资料附录挥发性有机物-吹脱捕集/气相色谱-质谱法-原理:惰性气体一吹脱管中的挥发性有机物一捕 集管内吸附剂一瞬间加热一氨气反吹一毛细管色 谱仪分离一质谱仪(MS)检测。半挥发性有机物-固相萃取/气相色谱-质谱法-原理:C18固相萃取柱吸附一二

19、氯甲烷和乙酸乙 酯洗脱一浓缩一毛细柱分离一质谱检测器测定。检验方法的特点适用性BG5749;可操作性符合国情; 可持续性引入现代仪器;科学性经过验证技术水平及存在问题、1.与外国标准分析方法比较 与美国的标准分析方法比较 与日本水质试验法比较与国际标准化组织(ISO)的方法比较存在问题与先进国家的标准方法比较存在一定的差 距结束语饮用水中微生物指标项日单位限值说明总大肠菌群MPN/lOOmL 或CFU/lOOmL不得检出一般性污染耐热大肠菌群MPN/lOOmL 或CFU/lOOmL不得检出指示粪便污染人肠埃希氏菌MPN/lOOmL 或CFU/lOOmL不得检出指示粪便污染菌落总数CFU/mL1

20、00一般性污染贾第鞭毛虫个/1OL<1肠道原虫隐抱子虫个/1OL<1肠道原虫主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值氯气及 游离氯制剂三氯甲烷mg/L0.06一氯二澳甲烷mg/L0.1一氯一渙甲烷mg/L0.06二浪甲烷mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021.2-二氯乙烷mg/L0.03vjj ir丨卩j丿11,1,1-三氯乙烷mg/L2二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛mg/L0.012,4,6-氯酚mg/L0.2消毒剂消毒副产物单位限值二氧化氯亚氯酸盐mg/L0.7氯酸盐mg/L0.7消毒剂消毒副产物单位限值一氯胺氯化氟mg/L0.07消毒剂消毒副产物单

21、位限值臭氧漠酸盐mg/L0.01甲醛mg/L0.9项目单位限值1.微生物学指标*总大肠菌群MPN/lOOmL 或 CFU/1 OOmL不得检出耐热大肠菌群MPN/lOOmL 或 CFU/1 OOmL1不得检出大肠埃希氏菌MPN/100mL 或 CFU/1 OOmL1不得检出菌落总数CFU/mLQO2、毒理学指标神mg/LO.O1镉mg/L0.005辂(六价)mg/L0.05_铅mg/L0.01汞mg/L0.001硒mg/L0.01氤化物mg/L0.05氟化物mg/L1.0硝酸盐(以N计)mg/L10,水源限制时20三氯甲烷mg/L0.06四氯化碳mg/L0.002浣酸盐(使用臭氧时)mg/L0

22、.01甲醛(使用臭氧时)mg/L0.9亚氯酸盐(只用于氧化氯消毒)mg/L0.7氯酸盐(只用于复合二氧化氯消毒)mg/L0.73、感官性状和一般化学指标|色钮钻色度单位15浑浊度NTU(散射浊度单位)1,水源与净水技术条件限制时为2臭和味无异臭、异味肉眼可见物无| PHpH单位不小于6.5;不大于&5帀解性总固体mg/L1000总硬度(以CaCC)3计)mg/L450耗氧量(CODMn法,以计)mg/L3(超过III类水源原水 6mg/L时 亠亠挥发酚类(以苯酚计)mg/L0.002阴离子合成洗涤剂mg/L0.3一 铝mg/L0.2铁mg/L0.3mg/L0.1铜mg/Lmg/L1.0锌1.0氯化物mg/L250硫酸盐mg/L|2504.放射性物质Bq/LBq/LI a放射性0.5、总P放射性1°水质常规检验项目(根据所使用的消毒剂确定检验项目)消毒剂名称单位接触时间出厂水 中限值氯气及游离氯制剂游离氯 mg/L与水接触至 少30min出厂4氯胺总氯 mg/L与水接触至 少120min出 厂3臭氧。3 mg/L与水接触至 少12min出厂0.3二氧化氯C1O2 mg/L与水接触至 少30min出厂0.8出厂水 中余量20.320.0520.

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