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文档简介

1、浅谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点 摘要氯离子的测定方法许多，gb/t176-20xx水泥化学分析方法标准中给出了两种氯离子测定方法。本文针对两种测定方法进行大量的试验操作，对试验中易出现的问题进行了分析总结。对简单产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测定的精确度，削减试验过程中的人为误差。 关键词氯离子；测定；硫氰酸铵容量法；蒸馏分别硝酸汞配位滴定法；操作要点 中图分类号tq172.16文献标识码b文章编号10.3969/jissn1009-0142.20xx.12.006 收稿日期20xx-12-102 水泥中氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外剂。水泥中氯离子是混凝土中钢筋

2、锈蚀的重要因素。由于筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定。因此，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必需0.06%”的要求，充分体现出水泥行业对混凝土质量保证的承诺和责任心。关于氯离子的测定方法多，gb/t176-20xx水泥化学分析方法标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分硝酸汞配位滴定法（代用法）。下面分别对两种方法的析步骤进行具体的介绍，并对简单产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的精确度，削减试验中人为的误差。 1硫氰酸铵容量法 1.1原理 试样用硝酸进行分解，同时消退

3、硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25以下。以铁（）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。其反式如下： 氯离子与加入的硝酸银标液反应：cl-+ag+=agcl 硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：cns-+ag+=agcns 1.2分析步骤与操作要点 （1）称取约5g试样，加入50ml水。 要尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样简单沉在烧杯底部。 （2）在搅拌下加入50ml硝酸（1+2），加热煮沸。 加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更匀称。 （3）精确移取5ml硝酸银标准溶液

4、加入溶液中，煮沸12min。 硝酸银标液的精确与否直接打算了测试结果的精确度，所以硝酸银标液一定要严格根据标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管精确的加入。 （4）加入少许滤纸浆。 滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。 （5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。 过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。 （6）滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25以下。 滴定应在室温下进行，温度高，红色络合物简单褪色。 （7）加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消逝为止。 滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附

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