标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008..

1、版本A第1次修改第1页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及指示剂的配制编制审核批准生效日期1 范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。2 引用标准GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682-2008分析实验室用水规格及试验方法3 一般规定3.1本标准除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。3.2本标准制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20C的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使

2、用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min8 mL/min。3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。3.5制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的±5%的范围内。3.6标定标准滴定溶液浓度时，须应两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字

3、。3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。3.8标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标定。3.9除另有规定外，标准滴定溶液在常温（1525） C下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时，应重新制备。3.10贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不少于0.5mm。3.11本标准所用的溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数。4 标准滴定溶液的配制及制备1 范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法

4、。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。2 引用标准GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682-2008分析实验室用水规格及试验方法3 一般规定3.1本标准除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。版本A第1次修改第2页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及指示剂的配制编制审核批准生效日期3.2本标准制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20C的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定

5、期校正。3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min8 mL/min。3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至O.OImg称量，数值大于0.5g时按精确至O.lmg称量。3.5制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的±5%的范围内。3.6标定标准滴定溶液浓度时，须应两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般

6、不应大于0.2%。3.8标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标定。3.9除另有规定外，标准滴定溶液在常温(1525) C下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时，应重新制备。3.10贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不少于0.5mm。3.11本标准所用的溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。4 标准滴定溶液的配制及制备4.1氢氧化钠标准滴定溶液a) 配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 mL无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容

7、器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL ,摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 c(NaOH)(mol/L)氢氧化钠溶液的体积V(mL)1540.5270.052.70.15.40.010.54b) 标定按表2的规定称取于105 C110 C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，力口无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色， 并保持30s。同时做空白试验。版本A第1次修改第3页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及指示剂的配制编制审核批准生效日期表2氢氧化钠标准滴定溶液

8、的工作基准试剂无二氧化碳水的体积V(mL)浓度c(NaOH)(mol/L)邻苯二甲酸氢钾的质量 m(g)17.5800.53.6800.050.36500.10.75500.010.07530c) 计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式计算:c(NaOH ) = m 1000(y -v2)m(1)(2)式中： m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);V1 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M(KHC 8H4

9、04)=204.22。4.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c( KOH )=0.1 mol/La)配制称取8 g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水(约5mL)溶解，用乙醇(95%)稀释至1000mL, 密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。b)c)标定称取0.75g于105C110C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，加 2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至溶液呈 粉红色，同时做空白试验。临用前标定。计算氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度c(KOH)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(2)计算：50mLc(

10、KOH )=m 1000(y -v2)m(2)(2)式中：m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);Vi 氢氧化钾-乙醉溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2空白试验氢氧化钾-乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);(2)版本A第1次修改第4页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及指示剂的配制编制审核批准生效日期M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(KHC8H4O4)= 204.224.3盐酸标准滴定溶液a) 配制：按表3的规定量取盐酸，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。表3盐酸标准滴定溶液的浓度C(HCI) (mol/L)盐酸的

11、体积V (mL)1900.5450.2522.50.19b) 标定按表4的规定称取预先在 270 C 300 C灼烧至恒重并于干燥器中冷却至室温的基准试剂碳酸 钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿 色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI) (mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量 m (g)11.90.50.950.250.470.10.2c) 计算盐酸标准滴定溶液的实际浓度按式(3)计算:c(HCl) m 1 0 0 0(V, -V2)沢 M式中：m无水碳酸钠的质

12、量，g；Vi 滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL ;V2 滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL。1M无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/molM(Na2CO3)=52.994。24.4盐酸异丙醇：乙二醇(1:1)标准溶液：c HCl) =0.1 mol/La)配制版本A第1次修改第5页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及指示剂的配制编制审核批准生效日期量取9.6ml浓盐酸溶于1000mL异丙醇：乙二醇(1:1)的混合溶剂中，摇匀。b) 标定称取0.2g于270300C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 (称准至O.OOOIg),溶于50mL水中，加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液

13、，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。c) 计算盐酸标准溶液的摩尔浓度c (HCl),数值以mol/L表示，按式(4)计算：m（M -V。）0.05299式中:m无水碳酸钠之质量，g；Vi 盐酸溶液之用量，mL; V0 空白试验盐酸溶液之量，mL ;0.052994 与1.00mL盐酸标准溶液c (HCl) =1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的4.5硫酸标准滴定溶液a) 配制按表5的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀表51硫酸标准滴定溶液的浓度c( HSO) (mol/L) 2硫酸的体积V (

14、ml)1300.5150.13b) 标定按表6的规定称取预先在 270 C 300 C灼烧至恒重并于干燥器中冷却至室温的基准试剂碳酸 钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿 色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表61硫酸标准滴定溶液的浓度c(一 HaSO)2(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量 m (g)11.90.50.95版本A第1次修改第6页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及 指示剂的配制编制审核批准生效日期0.1 0.2c)计算一 1硫酸标准滴定溶液的实际浓度c( H2SO4)按

15、式(5)计算:2c(1 H2SC4)=2m 1000(y -v2)m(5)式中：m无水碳酸钠的质量，g;Vi 滴定碳酸钠消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL ；V2 滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL ；1M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/molM(Na2CC3)=52.99424.6高氯酸标准滴定溶液c( HCQ4) =0.1mol/La) 配制量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入 500mL乙酸(冰醋酸)中，混匀。滴加20 mL乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至1000mL 0b) 标定称取0.75g于105C110C的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾

16、，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL乙酸(冰醋酸)，温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5g/L)，用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定c)计算c(HClC 4)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式计算:(6)标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度m 1000 c(HClC 4)VM式中:m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);V 高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL);M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M(KHC 8H4C4) =204.22d) 修正方法使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不相同，

17、应将高氯酸标准 滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度C1(HCIC4)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(7)计算：G(HCIO4)c1 0.0011魚-t)版本A第1次修改第7页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及指示剂的配制编制审核批准生效日期式中:(mol/L);c标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升ti使用时高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（C ）；标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（C ）；0.0011高氯酸标准滴定溶液每改变1 C时的体积膨胀系数。4.7硫代硫酸钠标准溶液c (Na

18、2S2O3)=0.1mol/L配制a)b)c)称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3 5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加 0.2g无水碳酸钠，溶 于1000mL,缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。标定称取0.18g于120C也C干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水、加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（15C20°C）, 用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。计算硫代硫酸钠溶液的浓度c（Na2S2O3），数值以摩尔每升

19、（mol/L ）表示，按式（8）计算:m0000M-V2）Mc(Na2S2O3)=(8)式中：m 重铬酸钾的质量的准确数值， g; 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，mL;空白试验硫代硫酸钠的体积的数值，mL;ViV2重铬酸钾的摩尔质量的数值，g/molM（1/6K 262。7）=49.031。4.8高锰酸钾标准滴定溶液1 c（一 KMnO 4） =0.1mol/L5a）配制称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处 理过的4号玻璃滤锅过滤。贮存于棕色瓶中。玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。b） 标定称取0.25g

20、于105C110C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液（8 + 92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65C，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及编制审核批准生效日期指示剂的配制c)计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度1c( KMn 04),5数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(10)计算:c(-K Mn O4)m 1000(M -V2)M(10)式中：m草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1 高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2 空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL

21、)；1M 草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M ( Na2C2O4)=66.999。24.9碘标准滴定溶液a) 配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。b) 标定量取35.00mL40.00mL配制好的碘溶液， 置于碘量瓶中，力口 150mL水(15C 20 °C ),用硫代 硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L滴定，近终点时加 2 mL淀粉指示液(10g/L)，继 续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验：取 250mL水(15C 20 C)，力口 0.05mL0.20mL配制好

22、的碘溶 液及2mL淀粉指示液(10g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定至溶液 蓝色消失。1碘标准滴定溶液的浓度c( ' 12)，数值以摩尔每升(mol/L )表示，按式(11)计算：1c(2I2"(VMgV3 -V4(11)式中：V1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V3 碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL);V4 空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值，单位为

23、毫升(mL)。4.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液a) 配制：按表1的规定，称取乙二胺四乙酸二钠，加1000m L水，加热溶解，冷却，摇匀表7版本A第1次修改第9页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及 指示剂的配制编制审核批准生效日期乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓c(EDTA)(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m(g)0.1400.05200.028b) 标定：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA) =0. 1mol/L , c(EDTA)=0.05 mol/L按表8的规定量，称取于 800C ±50C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量 水

24、湿润，加2 mL盐酸溶液(20%)溶解，加100mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至78, 加10 mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH10及 5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二 钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。表8乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓c(EDTA)(mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量 m(g)0.10.3400.050.15c)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，数值以摩尔每升(mol/L )表示，按式(12)计算：(12)m 汉1000 c(EDTA)=(乂 V2)M式中：m氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g);V1 乙二胺

25、四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M (ZnO)= 81.39。4.11月桂基硫酸钠标准溶液cCH 3(CH2) 11OSO3Na=0.004 mol/L。使用前如需干燥，温度应不超过 60C。4.11.1月桂基硫酸钠纯度的测定称取(2.5 ±.2)g月桂基硫酸钠(试剂级)，称准至1mg，放入具有磨砂颈的250mL圆底玻璃烧 瓶中，准确加入25mL 0.5mol/L硫酸标准溶液(4.5),装上水冷凝管，将烧瓶置于沸水浴上加热 60min。在最初的5

26、10min溶液会变稠并易于强烈发泡，对此可用将烧瓶撤离热源和旋摇烧瓶中内容物的办法予以控制。再经10min溶液会变清，停止发泡，再移至电热板上加热回流90min移去热源，冷却烧瓶，先用 30mL10%乙醇溶液接着用水小心冲洗冷凝管。加入数滴酚酞指示剂 (10g/L)，用氢氧化钠标准溶液滴定。版本A第1次修改第10页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及指示剂的配制编制审核批准生效日期用氢氧化钠溶液滴定 25mL 0.5mol/L硫酸溶液(4.5)进行空白试验。月桂基硫酸钠的纯度以 X表示，单位为毫摩尔每克(mmol/g)，按式(13)计算:X f -V°g(13)式中:VoCl

27、m1空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL;试样耗用氢氧化钠溶液的体积，mL ;氢氧化钠溶液的浓度，mol/L ;m1月桂基硫酸钠的质量，4.11.2月桂基硫酸钠的标准溶液的配制g。c(C12H25SO4Na)= 0.004mol/La) 配制：称取1.14g1.16g月桂基硫酸钠，称准至1mg,并溶解于200mL水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度。b) 计算：月桂基硫酸钠标准滴定溶液的浓度C2以(C12H25SO4Na)摩尔每升(mol/L)表示，按式(14)计算：m2 Xc2 :1 000(14)式中:月桂基硫酸钠的质量，g；月桂基硫酸钠的纯度，mmol/g。4.12硝酸汞标准滴

28、定溶液m2a)c 1/2Hg(N0 3) 2= 0.1mol/L配制：称取17.52g硝酸汞溶于10ml0.5mol/L的硝酸溶液中，然后用0.05mol/L的硝酸溶液稀释至b)c)1000ml。标定：称取0.120g (精确到0.0002g)于500C600C干燥恒重的基准氯化钠，用 入溴酚兰指示液23滴，用0.2mol/L的硝酸溶液调至溶液呈黄色，再过量30ml水溶解，加3滴，力口 8滴1%二苯卡巴棕指示液(1%)，用0.1mol/L的硝酸汞标准溶液滴定至紫红色。同时做空白试验。 计算：硝酸汞标准滴定溶液的浓度c 1/2Hg(NO 3) 2，数值以摩尔每升(mol/L )表示，按式(16)

29、计算:c 1 Hg(NO3)2也2(V -V0) 0.05845(16)版本A第1次修改第19页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及编制审核批准生效日期指示剂的配制式中：C 硝酸汞标准溶液的浓度， mol/L ;V 滴定基准物时所消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL ；Vo 滴定空白时所消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL ；m基准物的质量，go4.13硫氰酸铵、硫氰酸钠c（NH4SCN）=0.1mol/L、c（NaSCN）=0.1mol/L 配制：称取7.9 g硫氰酸铵（8.2g硫氰酸钠），溶于1000mL水中，摇匀。a）标定：称取0.6 g于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂硝酸银，溶于90

30、 mL水中，加10 mL淀粉溶液（10g/L）及10 mL硝酸溶液（25%）,以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作 参比电极（或以相同精度电极代替），用配制好的硫氰酸铵溶液滴定。b）计算：硫氰酸铵、硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度（c），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（17）计算:(17)m 1 0 0 0cV0M式中：m硝酸银的质量的准确数值，单位为克（g）;V0 硫氰酸铵（硫氰酸钠）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;M 硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M （AgNO 3）= 169.87 o4.14硝酸银标准溶液：0.1mol/L。a）

31、配制：称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。b）标定：称取0.22g于500 C 600 C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液（10g/L）用配制好的硝酸银标准溶液，采用电位滴定仪（电极用银离子选 择电极）进行滴定。c）计算：硝酸银标准滴定溶液的浓度c（AgNO3），数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式（18）计算：c(AgNOa)=m 1000V M(18)版本A第1次修改第#页共17页(18)版本A第1次修改第#页共17页式中：m 氯化钠的质量的准确数值，g;V 硝酸银溶液的体积的数值， mL;(18)版本A第

32、1次修改第21页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及编制审核批准生效日期指示剂的配制M 氯化钠的摩尔质量的数值，g/molM（NaCI）=58.455 杂质标准滴定溶液的制备5.1氯化钻溶液：59.5mg/mL。a）配制称取60g六水合氯化钻，溶于900mL盐酸溶液（1+39）中，并用盐酸溶液（1+39）稀释至1000mL。 按下述方法标定，并通过计算加入一定量的盐酸溶液 （1+39），使溶液的最终浓度为59.5mg/mL （以 COCI26H2O计）。该溶液于暗处密封包存，有效期为半年。b）标定准确移取5.00mL氯化钻溶液（59.5mg/mL ）,置于锥形瓶中，加 50mL水，用乙

33、二胺四乙酸二钠标准 滴定溶液c（DETA）=0.05mol/L滴定至终点前约 1mL时，力口 10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH 10）及 0.2g紫尿酸铵指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。c）计算氯化钻溶液的质量浓度p,数值以毫克每毫升 mg/mL表示，按式（6）计算：P1V1 c1 M1Vy1(6)版本A第1次修改第#页共17页版本A第1次修改第#页共17页V1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，mL ;C1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L ;M1 氯化钻摩尔质量的数值，g/molM 1（CoCl2 6出0）=237.9;Vy1 量取氯化钻溶液（59.5mg/mL

34、 ）体积的数值，mL ;d）盐酸溶液（1+39）加入体积，以 mL表示，按下式（8）计算:：1 (1000-5n)59.5-1 0 0 05n(7)版本A第1次修改第#页共17页版本A第1次修改第#页共17页式中：n 标定时所取5mL氯化钻溶液（59.5mg/mL）的次数。P 标定出的氯化钻 溶液的质量浓度，mg/mL。5.2硫酸铜溶液：62.4mg/mLa）配制称取63g五水合硫酸铜，溶于 900mL盐酸溶液（1+39）中，并用盐酸溶液（1+39）稀释至1000mL。按下述方法标定，并通过计算加入一定量的盐酸溶液（1+39）,使溶液的最终浓度为62.4mg/mL （以CuSO4 5H2O计）

35、。该溶液于暗处密封包存，有效期为半年。b） 标定准确量取10.00mL硫酸铜溶液（62.4mg/mL ）,置于碘量瓶中，加 50mL水、5mL乙酸溶液（30%） 及3g碘化钾，摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c（Na2S2O3）=0.1molL滴定，近终点时，加3mL淀粉 指示液（10g/L）,继续滴定至溶液蓝色消失。c）计算版本A第1次修改第23页共17页标准溶液、杂质标准溶液、溶液及指示剂的配制编制审核批准生效日期硫酸铜溶液的质量浓度p,数值以毫克每毫升 mg/mL表示，按式（9）计算:V2 ； C2 M 2P2 （ 8）V Y2式中：V2硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，mL ;C2 硫

36、代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L ;M2 硫酸铜摩尔质量的数值，g/molM 2（CuSO4 5出0）=249.7;Vy2量取硫酸铜溶液（62.4mg/mL ）体积的数值，mL。d）盐酸溶液（1+39）加入体积，以 mL表示，按下式（10）计算：P x（1000 10n）V= _621000+10n （9）式中：n标定时所取10.00mL硫酸铜溶液（62.4mg/mL ）的次数。P2 标定出的硫酸铜溶液的质量浓度，mg/mL。5.3三氯化铁溶液：45.0 mg/mLa）配制称取46g三氯化铁（以FeCb 6H2O计），溶于900mL盐酸溶液（1+39）中，并用盐酸溶液（1+39）

37、 稀释至1000mL 0按下述方法标定，并通过计算加入一定量的盐酸溶液（1+39）,使溶液的最终浓度为45.0mg/mL （以FeCb 6H2O计）。该溶液于暗处密封包存，有效期为半年。b）标定准确量取10.00mL三氯化铁溶液（45.0mg/mL ）,置于碘量瓶中，加15mL水、5mL盐酸及4g碘化 钾，摇匀，于暗处放置15min，加100mL水（温度不超过 10C）,用硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/L滴定，近终点时，加 3mL淀粉指示液（10g/L）,继续滴定至溶液蓝色消失。c）计算三氯化铁溶液的质量浓度p,数值以毫克每毫升 mg/mL表示，按式（11）计算：V

38、3C3M3VY3式中：V3硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值， mL ;C3 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值， mol/L ;M3 三氯化铁摩尔质量的数值，g/molM 2（FeCl3 6出。）=270.3;Vy3 量取三氯化铁溶液（45.0mg/mL ）体积的数值，mL。d）盐酸溶液（1+39）加入体积，以 mL表示，按下式（6）计算：(10)版本A第1次修改第14页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及指示剂的配制编制审核批准生效日期P x(1000 10n)V= 一62.41000+10n (11)式中：n标定时所取lO.OOmL三氯化铁溶液（62.4mg/mL ）的次数。P3

39、 标定出的三氯化铁溶液的质量浓度，mg/mL。5.4硫酸根标准溶液：500mg/L。称取0.9075g预先在105C110C烘2h并置于干燥器中冷至室温的硫酸钾（GR），置于250mL的烧杯中，用100mL的水溶解后，将溶液移入 1000mL的容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。5.5三氧化硫标准溶液：500mg/L。称取1.0875g预先在105C110C烘2h并置于干燥器中冷至室温的硫酸钾（GR），置于250mL的烧杯中，用100mL的水溶解后，将溶液移入 1000mL的容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。5.6磷酸盐标准溶液：p （PO=0.1mg/mL。称取0.143g磷酸二氢钾溶于适量的水中，移

40、入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。5.7硝酸盐标准贮备液：pNO3）=100 口 g/mL。称取0.1631g已在100C干燥2h的硝酸钾溶于水中并定容至 1000mL，加入2mL三氯甲烷，至少 可稳定6个月。5.8氟标准溶液：100 口 g/mL称取于105C烘了 2h的氟化钠0.2210g，溶于适量的水中并定容至1000mL。5.9铂-钻标准贮备溶液（500Hazen）:称取1.245g氯铂酸钾和1.000g氯化钻,溶于适量的UP水中， 加入100mL盐酸，用UP水稀至1000mL，摇匀。此即为 500Hazen的铂钻标准溶液。5.10偏硅酸标准贮备液：p （2SiO3）=1.0m

41、g/mL。称取0.153g已在200 C干燥至恒重的高纯二氧化硅，于铂坩埚中，加0.6g碳酸钠与之混均，上面 覆盖一层碳酸钠（12g）,在960C熔融30min，冷却后用水溶解，转移到 200mL的容量瓶中，用水稀 至刻度。5.11羰基化合物标准贮备溶液：10 mg/mL。称取2.086g丙酮，于含有 50mL无碳基的甲醇的100mL 容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混匀。6 溶液的配制6.1氯化钡水溶液：10%。称取10g氯化钡（AR）,加90g水溶解，搅拌均匀。6.1无水亚硫酸钠溶液：100g/L称取10.0g无水硫酸钠溶于适量的水中，并用水稀释至100mL。6.1碘化钾溶液：10

42、0g/L称取10.0g碘化钾溶于适量的水中，并用水稀释至100mL。6.1氢氧化钾溶液：330 g/L。称取330g氢氧化钾（AR），溶于500mL水中，冷却至室温，用水稀释至 1000mL ,放置24h，取上层清液使用。版本A第1次修改第15页共17页标 题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及指示剂的配制编制审核批准生效日期6.1无碳基的甲醇：量取 2000mL甲醇，力口 10g 2, 4-二硝基苯肼和0.5mL盐酸（AR），在水浴上回流 2h,加热蒸馏，弃去最初的 50mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。6.1氢氧化钾-甲醇溶液：移取15mL氢氧化钾溶液（330 g/L），加50mL无碳基的甲

43、醇，混均。使用期 为两周。6.1过氧化氢溶液：3.0g/L。称取1.0g过氧化氢（AR）溶于适量的水中，并用水稀释至 100mL ；6.1不含过氧化物乙醚的制备：量取150mL乙醚，加5mL无水亚硫酸钠溶液 （100g/L），振摇2min ,加50mL水，再振摇，静置，取乙醚层备用。6.1 氢氧化钡溶液：c1/2Ba（OH） 2】=0.1mol/l称取15.0g氢氧化钡Ba（OH） 28H2O,置于250mL烧杯 中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。静置24h后取其上层清液使用。6.1抗坏血酸溶液（20g/L）称取10g抗坏血酸溶于50mL水中，加入0.20g乙二

44、胺四乙酸二钠及 8mL甲酸，用水稀释至 500ml.6.1钼酸铵溶液：26g/L称取13g钼酸铵于200mL水中，加入0.5g酒石酸钾和120mL浓硫酸。冷却后用水稀释至500mL ,混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15天。6.1喹钼柠酮溶液。制备：溶液I:称取70g钼酸钠，溶于150mL水中；溶液H:称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸中和150mL水的混合液中； 溶液川：量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合溶液中。在不断的搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液H中。再将溶液川缓慢加入到溶液H中。混匀，放置24h过滤。在滤液中加入 280mL丙酮，用水稀释至1000mL ,混匀。贮存于棕色瓶或聚乙烯瓶中。6.1 TISAB在1000mL的烧杯中加入去离子水 500mL ,冰乙酸57mL，氟化钠58g，柠檬酸钠12g,搅拌均匀，将 烧杯放在冷水浴中缓缓加入6mol/L氢氧化钠溶，直到 pH到5.06.0之间，冷至室温，转入 1000mL容量瓶子中，定容，摇匀。6.1氢氧化钠溶液：2g/L。称取0.2g氢氧化钠（AR）,用适量的水溶解，再用水稀释至100mL。6.1氢氧化钠溶液：10%。称取10.0g氢氧化钠（AR ）,溶于90.0g水中，搅拌溶解。6.1氢氧化钠溶液：8g/L。称取0.8g氢氧化钠（AR）,溶于水中，稀释至 100mL。6.1