石英晶体结构得出XRD图PPT课件

1、 INDEXING导入实验数据File / Import / Examples / Reflex /Experimental Data / Bruker / Quartz.raw文件。如下图所示：第1页/共31页 INDEXING将导入的石英衍射谱，去背底，平滑，剥离Ka2产生的衍射峰。具体操作如下：第2页/共31页 INDEXING第3页/共31页 INDEXING Quartz (Background Removed) (Smoothed) (Stripped)图如下：第4页/共31页 INDEXING 打开Reflex Powder Indexing 对话框，利用粉末衍射谱中的峰位确定晶

2、系和估计晶格常数。操作步骤如下：第5页/共31页 INDEXING第6页/共31页 INDEXING得到的晶胞如下：第7页/共31页Pawley fitting 打开Powder Refinement 对话框。选择Setup 条目并点击Convergence quality 右侧的More.按钮，打开Refinement Convergence Options 窗口。将Number of cycles 值从2 改为5，点击OK。 Convergence quality 选项提供了一种快捷的，单击选择所有参数设置的方法，它控制着模拟的速度和精确度。第8页/共31页Pawley fitting U

3、, V, W, NA ,NB 和Zero Point Line Shift。将Asymmetry Correction 从None 改成-Baldinozzi，允许P1, P2, P3 和P4 参数的精修。20 个背底系数的精修在默认状态下都处于打开状态。第9页/共31页Pawley fitting调节好相应的参数后，点击Refine.第10页/共31页Pawley fitting第11页/共31页Pawley fitting初步得到结果Rwp=2.90%，在误差范围内。第12页/共31页Pawley fitting将得到的结果寻找空间群为P4/NBM第13页/共31页Pawley fitti

4、ng对得到的结果再次精修，得到结果Rwp=2.83%，误差减小。第14页/共31页Structure Solution尝试往晶胞中添加原子。步骤：BuildCrystalsRebuild Crystal Options tabIgnore special positionsRebuild 第15页/共31页Structure Solution 添加原子：画出Si原子，拷贝后黏贴到empty_cell_P6.xsd一次，同时画出O原子，拷贝后黏贴到empty_cell_P6.xsd两次第16页/共31页Structure Solution第17页/共31页Structure Solution第1

5、8页/共31页Structure Solution第19页/共31页Structure Solution第20页/共31页Rietveld refinement把所创建的group都删除(点选椭球后删除)，重建晶体。第21页/共31页Rietveld refinement第22页/共31页Rietveld refinementRwp=57.26%第23页/共31页Rietveld refinement第24页/共31页Structure SolutionRwp=54.22%第25页/共31页Rietveld refinement第26页/共31页Rietveld refinementRwp=53.57%第27页/共31页Rietveld refinement第28页/共31页不断精修，可使Rwp变小，最终结果