透射电镜样品的制备方法

1、试验材料为 经过热处理后的钢材 !一、样品要求1. 粉末样品基本要求(1) 单颗粉末尺寸最好小于 1 m;(2) 无磁性;(3) 以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪;2. 块状样品基本要求(1) 需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察 ;(2) 如晶粒尺寸小于 1m，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察 ;(3) 无磁性;(4) 块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备;样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与 TEM 的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。二、送样品前的准备工作1. 目的要明确：

2、(1)做什么内容 (如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面 的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等 );(2)希望能 解决什么问题 ;2. 样品通过 X-Ray 粉末衍射 (XRD) 测试、并确定结构后，再决定是否做 HRTEM; 这样即可节省时间，又能在 XRD 的基础上获得更多的微观结构信息。3. 做HRTEM 前，请带上 XRD 数据及其他实验结果，与 HRTEM 老师进行必要的 沟通，以判断能否达到目的 ;同时 HRTEM 老师还会根据您的其他实验数据，向您 提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文 的档次。三、粉末样品的制备1

3、.选择高质量的微栅网 (直径 3mm)，这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照 片的第一步 ;(注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备，是外购的，价格20元/只 ;普通碳膜铜网免费提供使用。 )2.用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上 (在灯光下观察显示有光泽的面，即膜 面)，轻轻平放在白色滤纸上 ;3. 取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡1030min，过 35 min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴 23 滴该混合液体到微 栅网上 (如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。 滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增

4、，严重 影响电镜的使用寿命 ;滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗 粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。 )4. 等 15 min以上，以便乙醇尽量挥发完毕 ;否则将样品装上样品台插入电镜，将影 响电镜的真空。四、块状样品制备 1.电解减薄方法 用于金属和合金试样的制备。 (1)块状样切成约 0.3mm 厚的均匀薄片 ;(2)用金刚砂 纸机械研磨到约 120150m厚;(3)抛光研磨到约 100m厚 ;(4)冲成 3mm 的圆 片;(5)选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将 3mm 的圆片中心减薄出 小孔;(6)迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。注意事项：(1)

5、电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清洗(2) 电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功尽 弃;2. 离子减薄方法 用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。块状样制备 (1)块状样切 成约 0.3mm 厚的均匀薄片 ;(2)均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载 玻片上 ;(3)用超声波切割机冲成 3mm 的圆片 ;(4)用金刚砂纸机械研磨到约 100m 厚;(5)用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约5070m，凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率;(6)将洁净的、已凹坑的 3mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离 子减薄参数进行减薄 ;通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需 23 天;整个过程约 5 天。注意事项： (1)凹坑过程试样需要精确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，否则试 样易破碎 ;(2)凹坑完毕后，对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净 ;(3) 凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干 ;(4) 进行离子减薄的试样在装