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文档简介

1、722n型可见分光光度计合格性检查一、仪器概况1、名称:722n型分光光度计2.编号:28153、厂家:上海精密科学仪器公司4、型号:722n二、仪器结构1、光源2、单色器3、样品吸收池4、检测器5、显示器、实验项目1、(1) 开机前的检查和开机预热(打开仪器电源,预热30 分钟)。(2) 检查吸收池是否脏、损。2、仪器波长准确度的检查(1)粗检用调“0”调节旋钮t%=0,在吸收池位置插入一块白色硬纸片,将波长调节器从420nm向720nm慢慢转动,观察出口狭缝射出的光线 颜色是否与波长所示颜色相符。记录各波长所对应的颜色。(2) 细检取出白纸片,在吸收池架内垂直插入一块错钮滤光片,以空气 为

2、参比,盖上样品盖,用波长调节旋钮将波长调至500nm处,调 调节旋钮调使t%=100,拉动吸收池架拉杆,将错钮滤光片 推入光路,读取相应的吸光度值。以后每隔2血记录一次吸光度。每 改变一次波长,都应重新调空气参比的t%=100.检测仪器波长准确度最简单的方法是绘制错钮滤光片的吸收 曲线,错钮滤光片的吸收峰为528. 7nm和807. 7nm。3、仪器零点稳定度检查打开样品室盖,用调“0”调节旋钮t%=0,观察3分钟,读取 透射比的最大漂移量、数显仪器允许末位数变动正负1o4、光电流稳定度检查用波长调节旋钮将波长分别调至370nm> 790nm处,打开样品 室盖,用调“0”调节旋钮调t%=

3、0,盖上样品室盖,5分钟后用调 100%t”调节旋钮调使t%=100,观察3分钟,读取透射比的最 大漂移量、仪器光电流稳定度合格性依据为:99.9-100. 1%o5、吸收池的配套性检查(1) 开机检查,预热20分钟。(2) 检查吸收池,用铅笔标上进光方向并编号。(3) 用波长调节旋钮将波长调至600nm处。(4) 分别4个吸收池在内注入蒸徭水至池高的3/4,擦拭外 壁,放入吸收池架上,固定好。(5) 用调“0 “调节旋钮调t%=0,盖上样品室盖,将在参比 位置的吸收池推入光路,用调” 100%t “调节旋钮调使 t%=100,反复几次,直至稳定。(6) 拉动吸收池架拉杆,依次将被测溶液推入光

4、路,读取相 应的投射比。6、吸收池的修正当所测各吸收池偏差大于0.5%时,则上述偏差的吸收池不能配套使用,需进行修正后方可使用。四、实验数据的处理(1) 粗检波长nm420430440450460470480490500颜色紫紫紫紫蓝蓝青青蓝绿波长nm510520530540550560570580590颜色绿绿绿绿绿绿黄绿黄绿黄波长nm600610620630640650660670680颜色楂楂橙楂橙橙红红红波长nm690700710720颜色红红红红结论:合格。和书上的颜色基本吻合。(2) 细检波长nm500502504506508510512514516a0.1570.1840.197

5、0. 2260. 2740. 3170. 3240.3190. 315波长nm518520522524526528530532534a0. 3260. 3600. 4130. 4300.4400. 4420.4150. 3700. 320波长nm536538540a0. 2660. 2050. 169结果:amax 为 528nm(528-529=1 nm<3nm)结论:合格。(3) 测皿差600nma=0.003t%=99.50.5结论:配套。(4) 硫酸铜溶液的配制:准确称取2. 000g硫酸铜,用硫酸溶液(1+100溶解并稀释至100mlo波长nm650700750a0. 2180.5090. 799re/%2. 683. 422. 20结论:不合格。测定相对误差正负1%o(5) 亚硝酸钠溶液的配制:准确称取5. 000g亚硝酸钠,溶解并稀释至100mlo波长nm380a1.618结论:不合格。百分透射率应小于1%。五、结论(1) 722型可见分光光度计在粗检和细检中数据都可以检验出 来是否合格的。(2) 零点稳定度合格、吸收池配套性均为合格。(3) 操作过程中存在许多失误,导致实验数据不合格。六、小结(1) 在使用分光光度计过程中,吸收池中溶液不能装太满, 防止溢出。(2

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