分析化学分离方法题库 (1)

1、第一章 绪论一、 填空题：1. 分离的形式有（组分离）和（单一分离）两种。2. 富集用于对于摩尔分数小于（0.1）的组分的分离；浓缩用于对摩尔分数在（0.10.9）范围内的组分分离；纯化用于对摩尔分数大于（0.9）的组分的分离。3. 分离方法可用（分离度）、（回收率）和（富集倍数）等进行评价。二、 问答题： 分离的原则性要求是什么？ 答：分离因子应尽可能的高；所需分离剂或能量尽可能的少；产品纯度尽可能高；设备尽可能便宜；操作尽可能简单；分离速度尽可能快。第二章 试样的采集及处理一、填空： 1. 试样的预处理步骤包括（破碎）、（过筛）、（混合）和（缩分）四个步骤。2. 分解试样一般采用（溶解法）

2、、（熔融法）和（烧结法）三种方法。二、问答题：1.试样处理时，破碎过程中会引起试样组成改变的原因是什么？答：在粉碎试样的后阶段常常会引起试样中水分含量的改变。破碎机研磨表面的磨损，会使试样中引入某些杂质，如果这些杂质恰巧是要分析测定的某种微量组分，问题就更为严重。破碎、研磨试样过程中，常常会发热，而使试样温度升高，引起某些挥发性组分的逸去；由于试样粉碎后表面积大大增加，某些组分易被空气氧化。试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出；较软的组分容易粉碎成粉末而损失，这样都将引起试样组成的改变。因此，试样只要磨细到能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可，将试样研磨过细是不必要的。2.试样分解

3、使用熔融法有哪些缺点？怎么样尽量避免这些缺点对分析的影响？答：熔融时常需用大量的熔剂（一般熔剂质量约为试样质量的十倍），因而可能引入较多的杂质；由于应用了大量的熔剂，在以后所得的试液中盐类浓度较高，可能会对分析测定带来困难；熔融时需要加热到高温，会使某些组分的挥发损失增加；熔融时所用的容器常常会受到熔剂不同程度的侵蚀，从而使试液中杂质含量增加。因而当试样可用酸性溶剂（或碱性溶剂）溶解时，总是尽量避免应用熔融法。如果试样的大部分组分可溶于酸，仅有小部分难于溶解，则最好先用溶剂使试样的大部分溶解。然后过滤，分离出难于溶解部分，再用较少量的熔剂熔融之。熔块冷却、溶解后，将所得溶液合并，进行分析测定。

4、第三章 沉淀分离法一、填空：1.在沉淀生成的过程中，影响沉淀生成的因素有（同离子效应）、（盐效应）、（络合效应）及氢离子浓度对沉淀溶解度的影响。2.盐析沉淀通常有加入（沉淀剂）、沉淀物的（陈化）、沉淀物的（收集）等三个操作步骤。二、问答题：1.简述盐析沉淀机理。答：中性盐在溶解时，盐离子与蛋白质分子争夺水分子，降低了用于溶解蛋白质的水量，减弱了蛋白质的水合程度，破坏了蛋白质表面的水化膜，导致蛋白质溶解度下降；中性盐在溶解后，盐离子电荷的中和作用，使蛋白质溶解度下降；中性盐在溶解过程中，盐离子引起原本在蛋白质分子周围有序排列的水分子的极化，使水活度降低。从而使蛋白质发生聚集而形成沉淀。2.以硫酸

5、铵为盐析剂，简述盐析沉淀的通用操作程序。答：第一步，取一部分料液，将其分成等体积的数份，冷却至4；第二步，计算饱和度达到某设计值（如10%90%）所需加入的硫酸铵用量，并在特定搅拌条件下，分别加到料液中，继续搅拌60min以上，同时保持温度在4；第三步，离心30min后，将沉淀溶于2倍体积的缓冲溶液中，测定其中总蛋白和目标蛋白的浓度；第四步，分别测上清液中总蛋白和目标蛋白的浓度，比较沉淀前后蛋白质是否保持物料守恒，检验分析结果的可信度；第五步，以饱和度为横坐标，上清液中总蛋白和目标蛋白浓度为纵坐标作图。根据所得的曲线可以找到最佳的饱和度，在此饱和度下，能够得到纯度较高的蛋白质沉淀。第四章 萃取

6、分离法一、填空：1.萃取分离法按萃取方法分为两类，一类称（完全萃取），另一类为（选择性萃取）。2.萃取溶剂和萃取剂的相似相溶原则的“相似”包括两个方面：一是（分子结构相似），二是指（分子间相互作用力相似）。3.被萃取的金属浓度（大），螯合试剂浓度（大），碱性（强），则萃取速率就大。二、问答题：1.分析化学中选择萃取剂和萃取溶剂的原则是什么？答：在分析化学中选择萃取剂的原则是：对被萃取物有高的分配比，以保证尽可能完全地萃取出被萃取物；萃取剂对被萃取物的选择性要好，即对需分离的共存物具足够大的分离因子；萃取剂对后面的分析测定没有影响，否则需要反萃除去；毒性小，容易制备。在溶剂萃取中，要求萃取溶剂易

7、溶解萃取剂，萃取溶剂的选择可按照相似相溶的原则，亦要求萃取溶剂密度远小于水、黏度低、表面张力大，以易于分相；挥发性小、闪点高，以易于使用、保证安全。并要求萃取溶剂毒性要小，保证操作者健康2.为什么反胶团萃取具有不会使蛋白质类生物活性物质失活的特点？答：形成反胶团的条件是加入的表面活性剂在有机相中的浓度达临界胶束浓度值以上，表面活性剂反胶团（束）形成时，表面活性剂的非极性基团朝外与非极性的有机溶剂接触，而极性基团则排列在内形成一个极性核，此极性核具有容纳极性物质于有机相的能力。当含有此种反胶团的有机溶剂与水溶液接触后，极性小分子水进入反胶团形成水池。从水相萃入有机相的蛋白质被封闭在水池中，表面存

8、在一层水化层与胶束内表面分隔开，从而使蛋白质不与有机溶剂直接接触，避免了变性。3.盐析剂的存在会使分配比显著增大，萃取进行完全的原因是什么？答：盐析剂的加入，溶液中的阴离子浓度增加，产生同离子效应，从而使反应朝着有利于萃取作用的方向进行；盐析剂的用量一般是比较多的，在加入盐析剂后，溶液中离子浓度大为增加，各个离子都可能与水分子结合起来形成水合离子，因而水分子的浓度大为降低。这样就大大减少了水分子与被萃取金属离子的结合能力，从而使被萃取离子与有机溶剂形成溶剂化物，而溶于有机溶剂中；大量电解质的加入，使水的介电常数降低，水的偶极矩作用减弱，就有利于离子缔合物的形成和萃取作用的进行。第五章 色层分离

9、法一、填空：1.色层分析法是由（流动相），带着被分离的物质流经（固定相），在移动过程中，各种溶质受到（固定相）不同程度的作用，从而使试样中的各种组分分离。2.按固定相装填方式不同，色层分析分为（柱层析）、（纸层析）和（薄层层析）。3.亲和层析法是利用（底物）、（抗体）和（抗原）等之间的特异性亲和力来选择分离的。4.在相同展距中能分离斑点数越（多），说明板效越（高），分离数越（大），薄层板的容量越（大）。二、问答题：1.简述大孔吸附树脂在层析实验中的装柱方法。答：在洁净的分离柱内，放入已除去外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂，加入相当于树脂体积0.40.5倍的乙醇（或甲醇），浸泡24h，然后用树脂

10、体积的23倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱，交替洗脱23次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态，醇洗脱液加水不显混浊。2.用于凝胶层析中的凝胶应具备哪些条件？常用的凝胶有哪几种？答：凝胶是惰性的凝胶和待分离物质之间不能起化学反应，否则会引起待分离物质的化学性质的改变。在生物化学中要特别注意蛋白质和核酸在凝胶上变性的危险；凝胶的化学性质是稳定的凝胶应能长期反复使用而保持化学的稳定性，应能在较大的PH和温度范围内使用；凝胶上没有或只有极少量的离子交换基团以避免离子交换效应；凝胶上必须具有足够的机械强度，防止在液流作用下变形。凝胶层析中，常用的四种凝胶是葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶、琼脂糖凝胶、

11、琼脂糖及葡聚糖组成的复合凝胶。3.为什么分配层析中沉淀混杂着吸附层析？答：载体只起负载固定相的作用，本身应该是惰性的。但实际上并不是这样，对于同一种试样，改变载体，会使常常Rf值发生改变，这可能是由于载体表面固定液膜较薄，一部分载体裸露在外面，起了吸附剂的作用，也就是分配层析中沉淀混杂着吸附层析的原因。第六章 液相色谱分离法一、填空：1.制备液相色谱由（流动相提供系统）、（进样系统）、（色谱柱和柱加温装置）、（检测器及记录系统）、（收集系统）构成。2.范第姆特方程中A为（涡流扩散项）；B为（分子扩散系数）；C为（传质阻力系数）。二、问答题：1.液相色谱由几部分组成，各有什么作用？答：液相色谱色

12、谱由流动相提供系统、进样系统、色谱柱和柱加温装置、检测器及记录系统、收集系统组成。流动相提供系统以适当的流速向色谱柱提供流动相。进样系统是一个将被分离的混合物试样送入色谱柱的装置。色谱柱和柱加温装置用于分离样品和保持特定的温度。检测器及记录系统是将由色谱柱分离后的各组分转换为易测量的电信号并记录下来。收集系统是在混合物中各组分经色谱柱分享及检测器检测后，便可以全部或有选择地加以收集，多数组分在室温下都以溶液形式存在，溶剂挥发后，便可得到纯组分。2.简述塔板理论的几个假设。答：将色谱柱分为若干小段，组分可在小段的固定相和流动相之间瞬时建立平衡，每小段假定为一块塔板，每小段的柱长为理论塔板高度。每

13、个塔板内，一部分空间为固定相，另一部分空间充满流动相，这部分空间为板体积。流动相进入色谱柱不是连续的，而是脉动的，每次进入为一个塔板体积。试样开始时都附加在第0号塔板上，且试样沿色谱柱方向的扩散（纵向扩散）可略而不计。分配系数在各板上为常数。第七章 膜分离法一、填空：1.膜分离技术是指以（外界能量）或（化学位差）为推动力，依靠膜的选择性透过作用进行物质的（分离）、（纯化）与（浓缩）的一种技术。2.膜分离技术主要包括（微滤）、（超滤）、（纳滤）和（反渗透）等四种。二、问答题：1.判断污染膜是否需要清洗的原则是什么？答：1.根据膜分离装置进出口压力降的变化：多数情况下，压力降超过初始值0.05Mp

14、a时，说明流体阻力已经明显增大，作为日常管理可采用等压大流量冲洗法冲洗，如无效，再选用化学清洗法；2.根据透水量或透水质量的变化：当膜分离系统的透过水量或透水质量下降到不可接受程度时，说明透过水流路被阻，或者因浓差极化现象而影响了膜的分离性能，此种情况，多采用物理化学相结合清洗法，即进行物理方法快速冲洗去大量污染物质，然后再用化学方法清洗，以节约化学药品；3.定时清洗：运行中的膜分离系统根据膜被污染的规律，可采用周期性的定时清洗。可以是手动清洗，对于工业大型装置，则宜通过自动控制系统按顺序设定时间定时清洗。2.污染膜常用的清洗方法及判断清洗是否成功与否的标准。答：1.采用增大流速、逆洗、脉冲流

15、动、超声波清洗等机械方法。2.添加酸、碱、酶（蛋白酶）、螯合剂或表面活性剂等起溶解作用的物质。3.添加过氧化氢、高锰酸钾和次氯酸盐等起氧化作用的物质。4.添加磷酸盐和聚磷酸盐等起渗透作用的物质。5.改变离子强度、PH值和电位等起切断离子结合作用的方法。判断清洗成功与否的标准之一是清洗后加纯水，通量达到或接近原来水平，则认为污染已消除。3.纳滤膜的特点是什么？答：1.纳米级孔径：纳滤膜是介于反渗透膜和超滤膜之间的一种膜，其表层孔径处于纳米级，因而其分离对象主要为粒径1nm左右的物质，特别适合于相对分子质量为2001000的物质的分离。2.纳滤过程操作压力低：反渗透过程所需操作压力很高，一般在几个

16、甚至几十兆帕之间，而纳滤过程所需操作压力一般低于1.0Mpa，故也有“低压反渗透”之称。3.纳滤膜的耐压密性和抗污染能力：由于纳滤膜多为复合膜及荷电膜，因而其耐压密性和抗污染能力强。4.荷电纳滤膜能根据离子的大小及电价的高低对低价离子和高价离子进行分离。4.用溶解扩散模型，描述渗透蒸发的过程。答：1.液体混合物在选择性膜表面溶解并达到平衡；2.溶解的组分与膜内的组分以分子扩散方式从膜的液相侧表面通过膜的活性层传递到气相侧；3.渗透组分在气相侧汽化。在渗透蒸发过程中，膜的传质为速度的限制性控制步骤，是膜分离过程的主要研究方向。第八章 电化学分离法一、 填空题：1. 电化学分离法是根据原子或分子的

17、（电性质）以及离子的（带电性质）和（行为）进行化学分离的方法。2. 浓差极化是由于电解过程中电极表面附近溶液的（浓度）和主体溶液的（浓度）产生差别所引起的。3. 减少浓差极化，可以采用（增大电极面积）、（减小电流密度）、（提高溶液温度）以及（强化机械搅拌）等方法。4. 电化学极差是由于（电极反应迟缓）所引起的。5. 化学修饰电极是一种融（分离）、（富集）和（测定）为一体的分离分析方法。二、问答题： 1.为什么要进行电极修饰？修饰电极的主要类型有哪些？ 答：利用电极修饰，可以在电极表面形成某种微结构，赋予电极某种特定性质，可以选择性地在电极上进行所期望的氧化还原反应。另外，化学修饰电极表面微结构

18、提供多种能利用的势场，使待测物进行有效的分离富集，借控制电极电势进一步提高选择性，并且将测定方法的灵敏度和化学反应的选择性相结合，可融分离、富集和测定为一体，扩大了应用范围。 修饰电极的主要类型有离子交换型、配位反应型、共价键合型、疏水性富集型等。 2.电渗析膜的异相膜制备方法？ 答：将离子交换树脂和用作黏合剂的成膜聚合物（如聚乙烯、聚氯乙烯等）以及其他辅料一起通过压延或模压方法成膜；将离子交换树脂均匀分散到成膜聚合物的溶液中浇铸成膜，然后蒸发除去溶剂；将离子交换树脂分散到仅部分聚合的成膜聚合物中浇铸成膜，最后完成聚合过程。 3.电渗析膜的均相膜的制备方法？答：多组分共聚或缩聚成膜，其中必有一

19、组分带有或可带有活性基团；先用赛璐玢、聚乙烯醇、聚乙烯、聚苯乙烯等制成底膜，然后再引入活性基团；将聚砜之类的聚合物溶解，然后在其链节上引入活性基团，最后浇铸成膜，蒸发除去溶剂。第九章 离子交换分离法一、填空：1.离子交换树脂是一类带有功能基的网状结构的高分子化合物，其结构由三部分组成：不溶性的三维空间的（网状骨架），连接在（骨架上的功能基团）和（功能基团所带的相反电荷的可交换离子）。2.按树脂功能基的类别，离子交换树脂可分为（强酸性阳离子交换树脂）、（弱酸性阳离子交换树脂）、（强碱性阴离子交换树脂）、（弱碱性阴离子交换树脂）、（螯合树脂）、（两性树脂）、（氧化还原树脂）。二、问答题：1.为什么

20、在强酸性阳离子交换树脂上，离子交换亲和力的顺序为Li+Na+K+Rb+Cs+，而在弱酸性阳离子交换树脂上此顺序刚好相反呢？答：在碱金属离子中，离子裸半径最小的Li+，静电场引力最强。因此它吸引水分子形成水合离子的现象最显著，所形成的水合离子的半径最大，于是水合的Li+静电场引力最弱。而离子裸半径最大的Cs+，静电场引力最弱，于是水合Cs+半径就最小，水合的Cs+静电场引力就最强。另一方面，离子交换树脂上的活性基团，在电离以后也存在着静电引力。但是不同的活性基团静电场的强弱不同，在弱酸性阳离子交换树脂中交换基团上的静电场引力强，而强酸性阳离子交换树脂中交换基团上的静电场引力较弱。对于具有弱静电场

21、引力的强酸性阳离子交换树脂，它和水合Cs+间的引力最大，交换亲和力最大；而和水合Li+间的引力最小，交换亲和力最小。因而碱金属离子的交换亲和力顺序是：Li+Na+K+Rb+Cs+。弱酸性阳离子交换树脂，由于它具有较强的静电引力场，它将和水分子竞争阳离子，结果它从水合离子中夺取出阳离子来而与之结合。这时离子裸半径最小的Li+结合能最大，离子交换亲和力最大；离子裸半径最大的Cs+交换亲和力最小。交换亲和力的顺序是：Cs+Rb+K+Na+Li+。2.以H+型阳离子交换树脂浸入HCl溶液为例，简述唐南理论。答：如果将H+型阳离子交换树脂浸入HCl溶液中，则树脂上电离出来的H+可以透过半透膜扩散进入外部溶液，而外部溶液中的H+和Cl-也可以扩散透过半透膜进入树脂相。当膜内外的H+和Cl-扩散透过半透膜的速度相