分析化学部分习题及典型例题分析三

1、学习必备欢迎下载第六章习题和典型例题分析第六章色谱法典型例题解析例 1在 1m 长的填充色谱柱上， 某冷静药物a 及其异构体b 的保留时间分别为5.80min和 6.60min, 峰底宽度分别为0.78min 及 0.82min, 空气通过色谱柱需1.10min ；运算（ 1）组分 b 的安排比（ 2）a 及 b 的分别度（ 3）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度（ 4）分别度为1.5 时,所需的柱长解：（1）'ttkrrt m 6.601.105.00t mt m1.10（ 2）r2t r2y1t r1 y226.600.785.800.821.00（3）n有效'tr）1

2、（62yna16 5.801.10 25810.78nb16 6.601.10 2720n平均5810.827202650（ 4）lh 有效n有效5.516r（2r2,1）2r2,11h 有效=161.52 4.75.514.70.152.56m例 2采纳内标法分析燕麦敌1 号试样中燕麦敌的含量时，以正十八烷为内标，称取燕麦敌试样8.12 g,加入正十八烷1.88g,经色谱分析测得峰面积a燕麦敌68.0mm2 ,a正十八烷87.0mm2 ；已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子fi2.40 , 运算试样中燕麦敌的百分含量；解：此法为内标法ci %mi100%ai f i ms100%68.0

3、2.401.88100%43.4%masf s m87.018.12学习必备欢迎下载例 3采纳氢火焰离子化检测器对c8 芳烃异构体样品进行气相色谱分析时，所得试验数据如下：组份乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯a/mm 212075140105fi '运算各组份的百分含量；0.971.000.960.98解：此题为归一化法'ai fi1200.97751.001400.961050.98428.7120乙苯 %=0.9710027.2%对二甲苯428.775%=1.0010017.5%428.7140间二甲苯 %=0.9610031.4%428.7邻二甲苯105%=0.9810024

4、.0%428.7例 4用气相色谱法分别正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别为 25.35min 和 23.65min ，空气峰的保留时间为45s，运算：（ 1）所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？（ 2）假如使两组分的分别度达1.5， h 有效0.15cm,试问需要多长的色谱柱？解： 1n有效16 r 2 t 'r2,12r2,11r2,1r 2t' r125.3523.65r0.750.7524.6022.901.072n有效216 r2 2,12r2 ,11= 161.521 .071.071=162.25233.9=8420完全分别时，r 1.5l

5、n 有效h 有效l84200.1510 212.6 m练习题 ：学习必备欢迎下载1俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分别植物叶子的色素时是采纳（） a 液 - 液色谱法 b 液 - 固色谱法 c 凝胶色谱法 d 离子交换色谱法2以下说法不正确选项（ ）a两组分的安排系数之比为1:2 时，在同一薄层板上，它们rf 值之比为2:1b两组分的安排系数之比为1:2 时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是1:2c两组分的容量因子之比为1:2 时，在同一薄层板上，它们rf 值之比为3:2d薄层色谱的r f 值，即为样品在绽开剂中停留时间的分数3在气相色谱法中，用于定量的参数是（）a 保留时间b相对保留

6、值c半峰宽d峰面积4在气相色谱法中，用于定性的参数是（）a 保留时间b安排比c半峰宽d峰面积5在气相色谱法中， 可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是（）a调整保留体积b相以保留值c保留指数d相对保留值和保留指数6气相色谱中，影响两组分分别度的因素有（）a固定液的性质b载气种类c检测器灵敏度d柱的死体积7在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（）a氮气b氢气c氧气d氦气8在使用氢火焰离子化检测器时，在掌握肯定条件下，采纳下面哪一种载气检测灵敏度最高（）a氮气b氢气c二氧化碳d氦气9用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）a外标法b内标法c

7、归一化法d内加法10在气相色谱法定量分析中，假如采纳热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用以下哪种物质为基准.a苯b正己烷c正庚烷d丙酮11衡量色谱柱柱效能的指标是（）a分别度；b容量因子；c塔板数；d安排系数；12衡量色谱柱挑选性的指标是（）a分别度b容量因子c相对保留值d安排系数13依据范第姆特方程式，以下说法正确选项（）a正确流速时，塔板高度最小；b正确流速时，塔板高度最大；c，正确塔板高度时，流速最小；d正确塔板高度时，流速最大；14在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效能的影响可以忽视不计（）a涡流扩散项b分子扩散项c流淌区域的流淌相传质阻力d停滞区域的流淌相传质阻力15在反

8、相色谱法中，如以甲醇- 水为流淌相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t r, 将有什么变化？（）a k 与 t r增大b k 与 t r 减小c k 与 t r 不变d k 增大， t r减小二、填空题学习必备欢迎下载1色谱法第一对混合物进行，然后进行和；2按流淌相的物态可将色谱法分为和；前者的流淌相为，后者的流淌相为；3依据固定相的物态不同，可将气相色谱法分为和，前者的固定相是，后者是将高的固定在载体上作为；4依据分别过程的原理可将色谱法分为法，法，法，法等；5气相色谱仪由如下五个系统组成：，；6高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的将试样带入分别，被分别后的

9、试样按先后次序进入，它将物质的浓度信号变成，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图；7用气相色谱法分别非极性和极性混合物时，如沸点差别为主要冲突，就应选固定液；如极性差别为主要冲突，就应选固定液；8气相色谱使用的载气一般可用，气，而不能用气；三、今有五个组分a、b、 c、d 和 e，在气相色谱上安排系数分别为480， 360，490，496 和 473；试指出它们在色谱柱柱上的流出次序；四、运算题1用内标法测定环氧丙烷中的水分含量；称取0.0115g 甲醇，加到2.2679g 试样中，测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8 和 172.3mm；水和甲醇（内标物）的相对质量校正 因子分别为0.55 和 0.58 ，试运算水的质量分数；2在测定苯、甲苯，乙苯，邻二甲苯的峰高校正因子时，称取如下表所列质量的组分的纯物质；在肯定的色谱条件下，所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高如下：苯甲苯乙苯邻二甲苯质量 g0.59670.54780.61200.6680峰高 mm180.184.445.249.0求各组分的峰高校正因子，以苯为标准；练习题答案一、 1b2 a3 d4a5 d6 a7 b8 a9 c 10 a11 c12 c13 a14 b15 b二、 1分别定性定量2气相色谱液相色谱气相液相3气固色谱气液色谱固体吸附剂沸点有机化合物固定相4安排色谱吸附色谱离子交换色谱空间排组色谱5