实验一葡萄糖的一般杂质检查

1、实验一：葡萄糖杂质检查(教材p171)一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验。2、掌握一般杂质检查的目的和原理。3、熟悉杂质检查的操作方法。二、实验原理1、鉴别试验：醛基或酮基冇还原性，在碱性酒石酸铜(fehling试液)中还原 铜成氧化亚铜。无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。2、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸 碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的约物, 可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及ph值测 定法。3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而 显口色浑浊，

2、与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成 的氯化银浑浊程度相比较，测定供试甜中氯化物的限量。反应离子方程式：cr + ag+ f agcl l (白色)4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液屮与硫氤酸盐生成红色可溶性的 硫銚酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。反应离子方程式：fe共+ 3scn- - fe (scn) 3 (红棕色)三、试剂与仪器1、酚瞅指示液 取酚駄lg,加乙醇100ml使溶解，即得。2、氢氧化钠滴定液(0. 02mol/l)3、稀硝酸 取硝酸10.5 ml,加水稀释至100 ml,即得。本液含hno应为9. 5% 10. 5%4、稀盐酸 取

3、盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml,即得。木液含盐酸分数应为9. 5%" 10. 5%5、硝酸银溶液(0. lmol/l) 称取1.75 g硝酸银，溶于100ml水中。6、标准氯化钠溶液(10 u gcr/ml )称取氯化钠0. 165 g,置1000 ml量瓶中, 加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，和密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于10 pg的c门7、碘试液1滴 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适冕 使成1000ml,摇匀，用垂熔玻璃器滤过。8、硫氤酸钗溶液 取硫氧酸30

4、g,加水使溶解成100ml,即得。9、标准铁溶液2. 0ml称取硫酸铁钗fenh4(s()4)212h200.863g,置1000ml量瓶 中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,川水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取 贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于10昭的fe)o10、比色用原液(1) 比色用重路酸钾液取重馅酸钾，研细后，在120°c干燥至恒重，精密称取0.40g,® 500ml量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。每lml溶液中含0.800mg的 k2cr2o7c(2) 比色川硫酸铜液取硫酸铜约32.5g,加

5、适量的盐酸溶液(1-40)使溶解成500ml,精密 量取10ml,置碘量瓶中，加水50ml、酷酸4ml与碘化钾2缶用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l) 滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每lml硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/l)相当于24.97mg的cuso45h2o。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量 的盐酸溶液(1-40),使每lml溶液屮适含62.4mg的cuso45h2o,即得。(3) 比色用氯化钻液 取氯化钻约32.5g,加适量的盐酸溶液(1-40)使溶解成500ml,密 量取2ml,置锥形瓶中，加水200ml,摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿

6、色后，加醋 酸醋酸钠缓冲液(ph6.0)10ml,加热至60°c,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠 滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液显黄色.每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)相当于 11.90mg的coc126h2o。根据上述测定结果，在剩余的原溶液屮加适量的盐酸溶液(1-40), 使每lml溶液中适含59.5mgcoc12*6h2o,即得。四、操作步骤鉴别试验(1)取木品约0.2g,加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石 酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。2.1酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后，加酚指示液3滴与氢氧化钠滴定液 (0.02

7、mol/l) 0.20ml,应显粉红色。2.2溶液颜色取木品5.0g,加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml,溶液应澄清无色； 如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得再浓；如显色，与对照液(取比色用氯 化姑液3.0ml、比色用铭酸钾液3.0ml与比色用硫酸铜液6.0ml,加水稀释成50ml） l.oml加水稀释至loml比较，不得更深。2.3氯化物取木品0.60g,加水溶解使成25ml （如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显屮 性反应），再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清，虑过。置50ml纳氏比色管中，加 水适量使成约40ml,摇匀，即得供试液。另取与标准氯化钠溶液一定量制成得 对照液【取标准氯化钠溶

8、液（lougcr/ml） 60ml置50ml纳氏比色管中,加稀 硝酸10ml,用水稀释使成约40ml】。向供试液与对照液小分别加入硝酸银试液 lml,再加水适量使成50ml,摇匀，在喑处放置5分钟，同置黑色背景上，比较 浑浊，不得更浓（0.010%） 2.4亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品l.og,加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色/2。2.5铁盐取本品2.0g,加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加 水稀释使成45ml,加硫氧酸钱溶液（309100） 3ml,摇匀，如显色，与标准铁 溶液2.0ml用同一方法制成得对照溶液比较，不得更深（0.001%）。五、实验现象记录项h执行标准依据结果结论鉴别试验1chp2010红色沉淀酸度chp2010粉红色溶液颜色chp2010如显色，不得深于对照管氯化物chp2010如浑浊，不得深于对照管亚硫酸盐与淀粉chp2010黄色铁盐chp2010如显色，