2020年三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(王靖翔)

1、作者：败转头作品编号 44122544 : GL568877444633106633215458时间:202012.13三草酸合铁（皿）酸钾合成与组成测定实验报告实验员：王靖翔 班级：环工1401 学号：1100314128同组成员：解昊，陆海亮2016 年 6 月 13 H2016 年 6 月 17 日三草酸合铁(m)酸钾合成与组成测定1、前言l.i实验原理本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4,®之形成 较稳定的复盐硫酸亚铁镀(NHJFc (SO4)26H2OOFe + H2SO4(稀)=Fe SO4 + H2 tFe SO4 + (NHJ2SO4 +

2、 6H2O = (NH4)2 Fe (SO4)2 6H2O(浅绿色晶 体)ffl(NH4)2 Fe (SO4)2- 6H2O 与 H2C2O2 作用生成 Fe C2O2,再用 H2O2 氧化后制备三草酸合铁(III)酸钾晶体。采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂, 采用氧化还原滴定法测定试样中C2O2?-和Fe"的含量；并用分光光度 法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。采用电导率法测定三草酸合铁(III)酸钾的解离类型。1. 2物质性质硫酸亚铁（NH4）2Fe（SO4）2-6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简 称FAS,相对分子质量392.14,蓝绿色结晶或粉末

3、。对光敏感。在空 气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。草酸亚铁Fe C2O2出0：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热 易分解。三草酸合铁（III）酸钾心Fe （C2O4）33出0:为翠绿色单斜晶 体，溶于水，（0°C时，4.7g-100g 水；100°C时 117.7-100g 水），难溶 于乙醇。110°C下失去三分子结晶水而成为，230°C时分解。该配合 物对光敏感，光照下即发生分解。2、 实验内容2.1仪器与药品2.1.1仪器卩电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9070B型上海森信实验仪器有限 公司），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵

4、（SHBIII郑州长城科工 贸有限公司），分析天平（FA1004上海精科天平），电子天平（SPS202F 奥豪斯国际贸易有限公司），恒温水浴锅（HHS 1-2S上海跃进医 疗机械厂），红外灯，分光光度计（721上海精密科学仪器有限公司）, 干燥器，电导率仪（STARTER 3100C 奥豪斯仪器有限公司），比色皿, 吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球, 容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。2.1.2试剂：H2SO4(AR), H2C2O4(AR), KMnO4(AR), (NH4)2SO4(CP),Na2C2O4(AR), K2C2O4(AR), H2O2

5、(AR), Zn 粉(AR), ZnO(AR), HCl(AR),还原 Fe 粉(AR), F»+标准溶液(lOOpg/ml), NHr H2O(1:1), 磺基水杨酸(200g/L),乙醇(CP),铮黑T,酒精，冰。2.2制备2.2.1 FeSO4 和(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 的制备反应方程式：Fe + H2SO4 (稀)=Fe(SO4)24- H2 tFeSO4 + (NH4)2 SO4 + 6H2O= (NH4)2SO4- FeSO4-6H2O实验步骤： 硫酸亚铁的制备称取5.0g的还原铁粉，倒入250ml小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯 中加入37.5mL3mol/

6、L H2SO4溶液。盖上表面皿，在远红外加热仪上 小火加热20-30min,直至固体表而不再有小气泡冒出为止，注意反应 时间不宜过长，加入15ml水后加热至再沸腾，趁热过滤，滤液立即 转移至蒸发皿中，此时滤液的PH在1左右。 硫酸亚铁镀的制备根据FeSO4的理论产量，在反应式计算所需(NH4)2-SO4固体的量(考 虑FcSO_i在过滤过程中的损失，(NH4)2-SO4的用量可按FeSO4理论产 量的80%85%计算)。在室温下称12.0g (NH4)2-SO4固体，加到硫酸 亚铁溶液中，混合均匀。滴加3mol/L H2SO4调溶液的PH=l-2o用酒 精灯小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止(蒸

7、发过程中切勿搅拌)， 冷却至室温，析出浅绿色硫酸亚铁彼晶体。抽滤，用滤纸吸干晶体， 观察晶体的形状，颜色，称量并计算产率。2.2.2 FeC2O4和三草酸合铁(DI)酸钾的制备删反应方程式：(NH4) 2Fe (SO4) 2-6H2O+H2C2O4=FeC2O4-2H2O (J)(黄色沉淀)+ (NH4) 2SO4+H2SO4+4H2O6FeC2O4 2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3 Fe (C2O4)3 +2Fc(OH)3+12H2O2Fe (OH) 3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3 Fe (C2O4) 3 +6H2O 实验步骤： 称取lO.Og自制的(NH4) 2SO

8、4FeSO4 6H2O固体于广口瓶 中，放入250mL烧杯中，加入30mL去离子水和1.5ml 3mol/L H2SO4, 加热使之溶解。然后加入3.3g草酸和33ml水，加热至沸腾，并不 断搅拌、静置，便得到黄色FeC2O42出0沉淀。沉降后，用倾析 分离法将沉淀分离，用20ml去离子水洗涤1次，待用。 将上述沉淀转移到22.0mL水和8g K2C2O4配置的溶液中(加 热溶解)，用滴管慢慢加入20mL6%H2O2溶液，不断搅拌并保持温 度在40"C左右。充分反应后，沉淀转化为氢氧化铁。加热至沸腾, 再滴加16-17 mLlmol/L的草酸溶液至沉淀溶解。用草酸或草酸钾 调节溶液p

9、H为45。加热浓缩，冷却结晶，抽滤，即得到翠绿色 三草酸合铁（III）酸钾晶体。23含量分析2.3.1结晶水质量分数的测定洗净两个称量瓶，在105°C电烘箱中干燥lh,置于干燥器中冷却， 至室温时在电子分析天平上称量。然后再放到110°C电烘箱中干燥 lOmin,即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量 相差不超过lmg）为止。在电子分析天平上准确称取两份产品各O.5g 左右，分别放入上述己质量恒定的两个称量瓶中。在11O°C电烘箱中 干燥lh,然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥（改 为lOmin）-冷却-称量操作，直至质量恒定，记录

10、重量。根据称量结果 计算产品结晶水的质量分数。2.3.2高镭酸钾标准溶液的配制和标定称取2.3gKMnO4，加入棕色瓶中，加700ml去离子水溶解。用 分析天平准确称取己烘干至恒重的基准NazCzOe. 15-0.2克（准确至 0.0002克）放入250ml锥形瓶中，加入40ml蒸馅水溶解后，再加入 C（H2SO4）=3mol/L硫酸溶液10ml,摇匀。加热到75-80°C（此时溶液刚冒水蒸汽），趁热用配制的KMnO4溶液滴定至终点（溶液由无色变为 淡红色并保持30s不褪色）。滴定时加入的第一滴KMnO4溶液褪色 很慢，在没有完全褪色前不要滴第二滴，此后可以加快滴加速度。记 录KMn

11、O4溶液的用量。平行标定3次。2.3.3草酸根质量分数的测定在电子分析天平上追却称取两份产物（约0.15-0.20g）分别放入 两个锥形瓶中,均加入15mL3 moPL-* H2SO4和30mL去离子水，微热溶解，加热至75-85°C （即液而冒水蒸气），趁热用已经标定的KMnCU标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。根据消耗KMnO4溶液的体积，计算产物中C2O孑的质量分数。2.3.4分数的测定在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸（75°C-80°C）, 直到黄色消失，将FJ+还原为用2+即可。趁热过滤除去多余的锌粉, 滤液收集到另一锥形

12、瓶中，加入2-3ml H2SO4o继续用己经标定的KMnCXi标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红色。根据消耗KMnO4溶液 的体积，计算Fe*的质量分数。2.3.5 EDTA标准溶液的配制和标定在 250ml 烧杯中称取 3.72gNa2H2Y 2H2O（摩尔质量 372.2g/mol）,加入300-400ml去离子水，加热溶解，待溶液冷却后，转入试剂瓶中, 稀释至1000ml,充分摇匀，备用。准确称取ZnO 0.2-0.25g于250ml烧杯中，一滴一滴加入5mol/L HC1溶液，边加边搅拌至恰好完全溶解，定量转移至250ml容量瓶中， 定容，摇匀。用移液管准确移取25.00ml锌标准溶液于2

13、50ml锥形瓶 中，加约30ml去离子水，仔细滴加1:1氨水至开始出现白色沉淀， 再加入10mlNH3H2O-NH4CI缓冲溶液、20ml去离子水、4滴路黑T 指示剂，此时溶液呈酒红色，用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液 呈纯蓝色，记下所消耗的EDTA溶液的体积。重复平行测定3次。计 算EDTA标准溶液的浓度。2.3.6 EDTA测定铁含量称取0.15g样品,加入25ml去离子水,加入1:1氨水10ml,加 热煮沸，生成棕红色沉淀，过滤，取沉淀，加入1-2滴6mol/L盐酸, 调节PH约为1-2,加入1-2滴磺基水杨酸，溶液呈紫红色，用EDTA 标定至颜色突然变化。2.3.7分光光度法测铁含

14、量 空口溶液和系列标准溶液的配制取6只50ml的容量瓶，编号。用吸量管分别移取O.OOmL、0.5mL、 l.OOmL、1.50mL、2.00mL、2.50mLFe3+标准溶液，依次加入 1-6 号 容量瓶，再往每个容量瓶中加入2.5mL 200g/L磺基水杨酸，然后滴 加1:1氨水，使得溶液由红色转变为稳定的黄色后再过量lml,定容, 摇匀。 吸收曲线的绘制用lcm比色皿，以1号空白溶液做参比，以4号标准溶液做待测液, 在波长400-500nm的范围内，每隔10nm测定一次吸光度。绘制A- 入吸光曲线，并找出最大吸收波长入max。 标准曲线的绘制在分光光度计上，选定最大吸收波长入max （大

15、约420nm）,用lcm比色皿，以1号空白溶液作参比，分别测定2-6号标准系列溶液的吸光度。重复测定一次后取平均值。绘制A-c标准曲线。 待测液中铁含量的测定称取样品0.14g,加水溶解，用去离子水定容至250ml,取2.5ml,定 容至50mlo按以上方法显色并测定其吸光度。然后在标准曲线上查 出相应的浓度，求得样品的铁含量。2.3.8电导率的测定称取0.5449g样品，用100ml去离子水定容，用电导仪测定电导率。3、数据处理样品质量含水质量1号瓶/g0.53260.08173.1结晶水含】1=1分析2号瓶/g作者：败转头作 品编号 44122544 GL56887744463310663

16、3215458时间:2020.12.130.52400.07951 /0.08170.0795.样品中含水百分数：3= /2 X（ 0.5326 + 0.5240）X 100% = 15 26%样品中含水摩尔比：n （结晶水）/n（样品）=4.14/1数据分析：实验结果比符合理论值大，样品合成时加热时间不够没有完全去除非结晶水2m(Na2C2O4)3.2高镭酸钾的标定C（mo4戸班KMnO4） M（Na2G2O4）rn(Na2C2O4)V(KMnO4)C <KMnO4)C 平均（KMnO4）0.1964g19.99ml0.0293mol/L0.0293mol/L0.1786g17.88m

17、l0. 0293mol/L0.1503g15.30ml0.0293mol/L3.3高镭酸钾滴定样品2.5 x V(KM“O4) C(KMnO4) M(C2O4)3.3.1滴定C2O423 =丽而样品质MV 初«KMnO4)V 末（KMnO4）V - KMnO4)3 (c2o?-)3 平均(c2o42-)0.1837g22.1ml39.3ml17.2ml60.4%6& 3%0.1625g20.5ml39.7ml19.2ml48.56%数据分析：实验测得草酸根离子的含量偏大，可能是因为标定的高猛酸钾浓度偏髙。5 X %KMnO4) G(KMnO4) M(Fe)3.3.2滴定Fe3

18、+ 3 =丽商样品质量V <KMnO4)3(Fe3+)3 平均（Fe3+）0.1837g3.7ml16.5%15.70%0.1625g3.1ml15.6%0.1825g3.6ml16.2%数据分析：实验测得铁离子的含量偏大，其原因可能是标定的高镭酸 钾浓度偏高，同时过滤时可能操作不当，损失了部分溶液。m(ZnO')3.4 EDTA 标定 C(edta)=«ED")M(ZhO)V 初(EDTA)V 末 rEDTA)V EDTA)C(EDTA>C 平均(EDTA)0.40ml30.38ml29.98ml0.0199mol/L0.0099mol/L0.29ml

19、30.08ml29.79ml0.0200mol/L0.24ml30.05ml29.81ml0.0199mol/LVEDTA) - C(EDTA) - M(Fe)35 EDTA滴定Fe3+ 3 (Fe)=皿(样品)样品质量V EDTA)3 (Fe3+)0.1432g22.70ml12.12%数据分析：实验数据基木符合事实。3.6分光光度法测定铁含量C(g/ml)012345A00.0870.1760.2810.3740.475根据方程y = 0.0486X + 0.0121,将A二0.182代入方程得此时C二3.50pg/ml,则 m（F0）=3.5O X 50 X 100 X 10 _ 6 =

20、 0.0175咫样品中铁的质量分数为©=0.0175/0.1498=11.68%数据分析：实验数据基木符合事实。图表标题3.7电导率的测定样品质量 m=0.3109g T=27.7°C 电导率二428ps/cm1024=428X 1.024=437.944 S m2 mol1 电离类型为 M3A4、结论 根据实验数据可知得到的三草酸合铁（III）酸钾中结晶水的含量稍微高于3:1,实验测得其化学式为K3Fe0.98（C2O4）2.723.14H2Oo 滴定操作和趁热过滤操作中温度的控制很关键。 高猛酸钾滴定的时候，务必要让第一滴褪色后再滴下一滴，滴定 过程中要注意溶液的温度不能过低