氢化物原子荧光测量土壤中的砷锑铋汞-le

1、氢化物原子荧光测量土壤中的碑舖钮1.准备干净干燥的25毫升比色管一套。称0.2500g矿样于25ml比色管中。带国标样2个，试剂空白1个。2水浴锅中倒入大半锅水，盖上锅盖，烧开沸腾。3.加少许水润湿样品，再配制1:1王水（配制体积比要分析的样品个数乘以10ml略多）。每个样品中加入10毫升1:1王水。然 后揭开锅盖把样品放入水浴锅中沸水浴23小时。中途要摇动 多次（刚加入王水时要摇匀一次，使样品和王水充分接触。溶矿1小时左右摇动一次，使样品充分被王水分解）。4.在溶矿过程中，配制1:1轆（每次配制2500毫升备用）。5把样品从水浴锅中取出，每个试管中加入1:1盐酸10毫升。用纯净水定容到比色管

2、的25毫升刻度。盖上塞子，摇匀澄清3 小时左右。（若要测汞，贝恠稀释到刻度前在每个比色管中加入5%的重铅酸钾2滴作为汞的保护剂）6. 分取5毫升清液到10毫升的刻度比色管中。每个10毫升比色管中准确加入1:1盐酸2.5毫升。配制5%的硫豚抗坏血酸溶 液（配制体积比要分析的样品个数乘以2.5毫升略多，此溶液现配 现用），勞10毫升比色管中准确加入5%硫豚抗坏血酸溶液25 毫升。马上盖塞子摇匀样品待测。（不可加完一批再摇，加入硫 服抗坏血酸后马上摇匀）7. 确标准溶液 i p(as)=100 u g/ml称取0.1320g已于105°c干燥两小时的高纯三氧化二碑a)(as2o3)99.9

3、5%,置于looml烧杯中，加入10ml氢氧化钠溶液(浓度为4%),搅拌溶解。加入10mll:l的盐酸，冷却后，用20%盐酸稀释到loooml容量瓶中，摇匀备用。有效期为12个月。神标准溶液ii p(as)=10u g/ml移取25毫升碑标准溶液i于250毫升容量瓶中，加入10毫升1:1盐酸，用水稀释到刻度，摇匀。有效期为12个月。鎌标准溶液i p(sb)=100ug/ml称取o.looog已在干燥器中干燥一昼夜的：纯度为co(sb)99.95% 金属锤或 0.1197g 纯度为 co(sb203)99.95% 的三氧化二舖,置于250ml烧杯中，加入20ml浓硫酸，盖上表皿后，加热溶解完全，

4、冷却。用水吹洗表皿，加入80毫升1:1盐酸及50g酒石酸，搅拌溶解后，移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。舖标准溶液ii p(sb)=10ug/ml移取25毫升铢标准溶液i于250毫升容量瓶中，加入5g酒石酸，溶解后稀释到刻度摇匀。鶴标准溶液in p(sb)=l u g/ml移取25毫升舖标准溶液ii于250毫升容量瓶中，加入1毫升度摇匀。钮标准溶液i p(bi)=100ug/ml称取0.1h5g已在干燥器中干燥一昼夜后的纯度为co(bi203)99.95%的三氧化二钮，置于250毫升烧杯中，盖上表皿后，沿烧杯壁加入40毫升1:1的硝酸，溶解完全后，用水吹洗表皿及杯壁，移入1000

5、毫升容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。钮标准溶液ii p(bi)=l u g/ml移取10毫升钮标准溶液i于1000毫升容量瓶中，加入40毫 升1:1的硝酸，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液有效期12个 月。8. 一套7个50毫升容量瓶，每个容量瓶中加入1:1的盐酸12.5毫升。用2毫升的刻度移液管分别移取0. 0.2、0.4. 08、1.2、1.6、2.0 毫升碑(10u g/ml)和铸(lu g/ml)或铤(lu g/ml)标准于50毫升容量瓶中。12300.20.440.81.6 2.0ml aslo u g/msbbil u g/ml0248121620心as/50ml00.20.40.81

6、.21.62.0ygsb/50ml00.20.40.81.21.62.0ygbi/50ml100.040.080.160.240.320.4ygas /ml04816243240ngsb /ml04816243240ngbi /ml输出浓度=标准浓度*被测溶液体积* (溶液总体积/分取溶液的 体积)最后再除以样重得出如以碑的2ml标准算：输出浓度=04 u g/ml * 10ml*(25ml/5ml) / 0.25g =(04*10*5 ) / 0.25 u g/g = 80u g/g依此类推，输入浓度为：1234567序号081632486480yg/gas00.81.63.24.86.48

7、.0yg/gsb00.81.63.24.86.48.0p g/g bi用少许蒸憾水冲洗容量瓶口，每个容量瓶中加入5%硫腺抗坏血 酸125毫升，稀释到刻度线，摇匀待测。9. 配制1 %的硼氢化钾溶液在05%的氢氧化钠溶液中。（大概240个样品配制800到1000毫升）此溶液现配现用。配制5%的硝酸溶液作为载流。（每次配制2500毫升备用） 10.开机测量。11.先在关闭主机电源的情况下换好被测元素的灯，打开电源开关和电脑，进入windows界面后，打开主机电源。点击原子荧 光图标，开机自检进入afs-820操作系统，检测所有阀门正常 后，关闭自检测窗口。12.将调光器放在石英炉原子化器上，调节原

8、子化器高度后，将 调光器分别对准a、b灯源，观测阴极灯光斑是否照射在调光器 的垂直线上，用灯位调节旋钮调节灯对准调光器的下十字中心。13点选元素表，选择要测量的元素。建立存档文件名，存档文 件命名规则为化x xxx 一样品编号。建立好文件名后，点打开。 自动关闭活动窗口。14. 点选仪器条件，按被测元素的不同，调节负高压，ab道灯电流、载气流量、和屏蔽气流量。最后点火预热。关闭活动窗口。例如，碑，等电流60,载气流量300,屏蔽气流量700,负高压280等等，实验时还需根据实际情况的需要去调节仪器的灵敏度。15. 点选测量条件。按所配制的标准系列输出浓度输入标准系列浓度，输入浓度时要输入小数点

9、后4位（计算结果的位数取舍和 标准输入的有效数字有关）。选择适当的空白判别值（一般为2）o 点确定关闭活动窗口。16. 点选设置间歇泵，共设置4步，按样品不同选择进样时间和读数时间，按个人的习惯不同设置等待时间的不同。一般可默认。设置完毕后点确定关闭活动窗口。17. 点选样品参数。按称样的样号、样重、溶矿灌的容量瓶体积、 分取溶液的体积以及稀释后的体积这些信息，依次输入样品编 号，样品形态，重量体积比或者体积体积比（其中输入分取溶液 的稀释倍数关系，以便直接计算出结果）。选择号ab道的试样 单位。点确定关闭活动窗口。18点测量。检查水封是否封住，检查泵管是否压紧，是否压在 槽中，样品溶液要充满

10、整个取样管，一直达到反应块。一切就绪后，按照 零标准一标准系列一零标准一样品空白一样品 这 样的先后顺序测量样品，具体办法可根据软件提示进行。如有意 外，可点急停按钮。急停后可接着测量数据。在测量过程中，如 遇到被测元素含量非常高的，信号超出标准很大的,需要急停后。放入载流中清洗一次，再接着测量。19. 测量过程中，要时刻注意气液分离器中是否有泡沫冲入上方的进气管。如有冲出泡沫情况发生，应急停，观察水封是否正常。以免气泡和水冲入石英炉造成堵塞影响数据测量。等排除故障 后，再接着测量。对大量起泡样品可滴入2滴正辛醇消泡。20. 测试结束，将进样管和还原剂管插入蒸馅水中运行清洗程序,清洗5次。清洗完成后，拿出水面，点清洗排干废液。关闭载气, 打开压块，放松泵管。21. 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下进行。22. 原子荧光基本原理：当试样溶液通过火焰原子化器或者无火焰原子化器时，试样中许多金属元素变成基态原子而成为