缩短全精馏制氩系统启动时间的分析和操作

1、缩短全精馅制氮系统启动时间的分析和操作钱立新摘要：本文剖析了全精馅制氮系统的启动过程，就空分装置冷开车和短期停车后的再启 动时的异同进行了详细分析，指出缩短全精馅制氮系统启动时间的原则是合理控制热负荷和 有效利用粗氮塔的液体。关键词：空分设备；稀有气体；全精馅制氮；粗氮塔；启动时间 中图分类号：文献标识码：analysis and operation of shortening the start-up time of afull distillation argon-recovery systemqian li-xin(oxygen producing factory of suzhou i

2、ron and steel group co.,ltd., xushuguan, suzhou city 215151, jiangsu, p. r. china)abstract: this paper describes the starting procedure of the full distillation argon recovery system. the similarities and differences in connection with the operation of an argon recovery system during the initial col

3、d starting and the restarting after temporary shutdown of the air separation unit are analyzed in a comprehensive way. the principle of shortening the start-up time of the full distillation argon-recovery system is to control the thermal loading of the crude argon column in a reasonable way and to u

4、se the liquid in the crude argon column in an effective way.keywords: air separation unit; rare gas,full distillationrecovery; crude argoncolumn; start-up time近儿年随着全精饰无氢制氟空分设备在 国内的迅速发展，空分设备用户对金精憎无 氢制氮的操作逐渐积累了一些经验，也陆续 发表了一些相关的文章。图1是最典型的全 精镉制氛设备的粗氟塔部分的t：艺流程。在 本文笔者将对这种流程进行分析讨论。制氟设备是用精锚的方法在粗氟塔屮完 成氧一氨分离，

5、精氮塔中完成氮一氮分离。 由于精氮塔的操作比较简单，本文仅从分析 全精係设备的粗猛塔启动过程入手，谈谈如 何缩短氟系统的启动时间的问题，以供同行 参考。放散 去相氮液化希图1全精憎制氟设备粗氮塔流程粗氮塔中需要积聚大量的氮组分粗氮塔的原料气是来自空分上塔提憎 段氮富集区的饱和气相形式的氮憎分，其含 氟量-般为812%ar,粗鐵塔的回流液返回 上塔，粗氮冷凝器的冷源是来自下塔的液 空，蒸发的富氧蒸汽及回流液空也返回上 塔。粗蹴塔的启动过程就是在粗氮塔中建立 起氧一氮的正常梢僻工况的过程，也就是氮 组分在粗鼠塔屮各个截面上慢慢积聚增浓 逐渐达到正常工况的过程。与传统的加氢除氧的制氮工艺所不同 的是

6、全精馆制氮设备屮因为规整填料的使 用，在粗氨塔中就能够牛:产出无氧氨（实现 io'级氧的分离），但是由于氧氟的沸点接近 （温差只有2.73k）,相对挥发度均接近于1, 一方面要完全采用精啊的方法将氟馆分蒸 馆到无氧即设计纯度的提高木身使粗氮塔 要求塔板数很多，即设计粗氮纯度的提高使 塔高增加很多（传统流程只有70块理论塔 板，全精馆流程有175块理论塔板），另一 方面，虽然规整填料的等板高度（hetp） 和阻力都比较低，但填料加上液体分布器， 即使和同的理论塔板数，塔的高度还是与比 传统的筛板塔高。如开封空分集团采用全精 懈制氟工艺的4500m3/h制氧机的一级粗氨 塔约为21米、二级

7、粗統塔约为44米（含冷 凝器），一、二级塔总高度达65米，而采用 传统的加氢除氧的制氮工艺的粗氮塔总高 度约10米。所以全精僻制氟设备的粗氟塔 的容积比传统的加盘除氧制氮工艺的粗m 塔大得多。因此粗氮塔正常工作时需要有和 当多数量的液体除了填料111的液体外， 在二级粗氟塔底部粗液氮泵的入口尚需要 定液位的液体。这些液体的氮浓度都较 高，因为在粗氮塔的精憎屮只要短短的一段 就可以将氮懾分中大量的氧组分洗涤下來， 表1是笔者采用excel2000进行计算得到的 部分结果，可以看到，假如氛镉分含氛量为 15.6%ar,整个粗氯塔需要175块塔板牛产无 氧氨的话，仅仅11块板，氨的浓度就已增 至50

8、%以上，仅26块板，氮的浓度就已增 至90%以上。由此可见，要建立起粗氟塔的 正常梢饰工况，需要在粗歳塔内积聚起相当 多数虽的高浓度的氮组分（氟分了数），而 这些氮组分都必须靠从原料空气中慢慢积 累，这也e是全精憎制氮设备启动时间很长 的原因。表1全精镭制氟塔理论塔板计算塔板层上升气（%ar）冋流液（%ar）10.1562130.12453192110.53246650.51491238260.90067740.89694822560.9905610.990206631750.9999990.99999895就设计而言，如果设计氮憎分含氮量越 低（饰分抽口越低），则要求氟塔的回流比 就越人，即

9、氨塔的设计负荷也越人，那么其 儿何容积也越人，启动时要求积聚的氮组分 总量也越多，相应的时间也越长。2粗氮塔中氮气增浓过程剖析粗氮塔的启动过程是：当空分装置开车 至上塔主冷氧浓度趋于正常且主塔的冷量 充足时开始投入粗氮塔，此时将一定最的液 空送入粗氮塔冷凝器使英工作，然后粗氮塔 的阻力会慢慢上升，先在二级粗氮塔内建立 精馆匸况，肖二级粗氛塔底有一定液面示启 动粗液氟泵为一级粗氮塔提供回流液，使一 级粗氮塔也建立精憎工况，氮馆分经过粗氮 塔的梢谓，上升气中的氮浓度必然会提高， 至冷凝器冷凝后回流粗氟塔，使塔内各层填 料上的氛浓度不断提高，从而渐渐建立起正 常的氮浓度梯度。前已提及，要建立粗氛塔的

10、正常工况， 必须要在塔内积聚很多数量的氮组分。在操 作中可以从以下两方而考虑：一是尽可能使 氛组分在粗氟塔内多积聚；二是尽暈减少粗 氮塔小氮组分的损失。抓住了这两个关键 点，我们就能够在操作中采取相应的方法。在能够保证主塔工况的情况下，加大粗 氟塔的热负荷和减少粗氟塔顶部粗氟排放 阀（v712）的排放量，显然可加快原料氟懈分 气中的氮组分在塔内的积聚。热负荷越大， 就会有更多的氮谓分进入粗氮塔，粗氮冷凝 器的冷凝量越大，回流比越大，提纯的速度 越快。顶部粗氟排放量越少，回流比也越人, 捉纯的速度也越快，更何况顶部排放的是增 浓以后氮浓度最高的气体。另外，氮憎分的 含氮最越高，相同数最的憎分最屮

11、包含的氟 组分的总量也越多，也可增加氨组分在塔内 积聚。对塔顶排放量而言，在启动操作屮只要 不引起“氮塞”，我们要尽虽减少塔顶v762 的排放量，减少已经积聚起来的就组分的散 失，从而加快氨塔中浓度梯度的建立。我们 的实践经验是塔顶只要排放正常粗氟产量 的15%左右就不会“氮塞”。对粗蹴塔热负荷而言，却并非要一味地 加大，而应对不同情况区別对待，在不同的 操作条件下要及时调整，采用合适的热负 荷。对氮馅分含氮量的确定，主要应该是空 分设备的设计人员考虑的问题。氮钿分含氮 最越高，固然可以减小粗蹴塔的回流比和理 论塔板数，但随着氮谓分中含氮量的提高， 氮含量也会增加，会使粗氟塔容易引起“氮 塞”

12、，甚至无法工作。故应选择合适的含氮 量。对操作人员而言，则可以在设计人员规 定的氟憎分浓度范围内控制含氮最高一点， 使氮组分在塔内积聚快一点（只要是空分设 备设计合理，同时操作中有效地稳定好主塔 的工况，就可避免“氮塞”）。3热负荷的控制原则与方法3.1投氮时氮塔内没有含氮液体在空分装直加温后冷开车或具他氟塔 内没冇含氮液体的情况下投氮时，粗氮塔需 要积累正常工作所需的全部氮组分，这些氨 组分完全来口原料空气中的氮在上塔提馆 段富集示为粗氛塔提供的原料蹴馆分气，我 们就应该在稳定的前提下尽虽控制大的热 负荷，多抽氮憎分。对具体的某一套空分设 备而言，操作中可以经过多次摸索加负荷， 只要在加大热

13、负荷后氮懈分中的含氟量能 够稳定，说明主塔能够承受，就不会引起“氮 塞”。一般全精锚制統设备初次投氟需要 2530小时，另外现在有许多单位采用反充 液氧的启动操作，这样投氮塔的时间会更长 些，这是因为如果正常积液的话，原料空 气中间的氮组分很大一部分会进入主冷的 液体中，调纯时进入上塔的氮富集区，而反 充液氧操作的悄况，反充进去的液氧中则含 氨较少，从而影响投氨的时间。3.2投氟时氟塔内有含氟液体在空分装置短期停车时，二级粗氮塔内 的回流液连同原塔底的液体（li702）会 胡在二级塔底，这部分液体的氮浓度极高， 是以丽花了大量时间才枳聚起來的，处理好 这部分液体会大大缩矩再启动时投氟的时 间。

14、（1）停车操作注意事项空分装置停机时可将精就塔、粗制塔和 主塔同时停，整个停车过程要快，也可先停 氟塔再停主塔，但切记不要打开粗氟排放阀 v762,避免在停机过程中主塔wt况破坏 后氮组分进入粗氟塔；建议空分停机的同吋停粗液氮泵，即使 停车时间很短也将粗液氮泵停下（因为调节 阀往往会关不死），同时关闭粗液氟泵出口 液体进一级粗氮塔的（v713）阀，要将粗氮塔 内的液体尽虽留在氮塔内o文献还介绍通过 设备改造英至将一级粗氟塔屮的液体也可 回至二级粗氮塔，这不但将更多的含氨液体 帘在氮塔，而口减少了主冷液体中的氟组 分，使氧纯度的恢复时间也更快，氛系统再 启动时间也更快。如遇切换系统故障或空压机联

15、锁停机 等事故停车，谨记要立即“停泵关阀” 停粗液氮泵、关闭（v713）阀，将含氮液 体留在氟塔，而（v712）同样也绝对不要开，不让氮组分进入粗氮塔。（2）短期停车再启动操作注意事项矩期停车再启动时的关键是将停车时 留在二级粗氛塔底的含氟液体用好。投氟塔的时机许多文章己介绍，当主冷 氧纯度达99%吋即可投粗制塔。这里说明一 点，此时虽然氧纯度只有99%,但氮谓分抽 口处的氮含量己达到要求，精饰时主冷液氧 屮的氮最易也最快被蒸掉，液氧屮尚余的非 氧成分以停车时一级粗氟塔中流下来的氮 为主，此吋抽氮憎分后，还有利于主冷中的 氮组分继续向捉憎段氮富集区集中，否则当 捉僻段氟富集区的氟含量达到平衡后

16、，主塔 中的氮也必然从污氮、氧等气体中口 口损失 掉了。短期停车再启动投粗氟塔时热负荷控 制要先小后大。我们的经验是初投氮时负荷 一定要小（此段时间约5060分钟），如果 热负荷较人，一方面突然从上塔抽走人量的 气体，可能造成上塔氮懈分抽口以上的氮进 入氮憎分而导致粗弑塔“氮塞”，一级粗氮 塔的液体乂突然泻回上塔，造成上塔和粗氮 塔互相影响，会严重影响上塔和粗氟塔的正 常工作；另一方血，粗氛塔热负荷人，粗氮 塔冷凝器冷凝下來的液体就多，会导致二级 粗氮塔底的液面上涨，然后不得不开大 （v713）增加粗液氮泵打入上塔的量，而此时 主冷中木来就含冇较多的停车时从一级粗 氮塔流下来的氟组分，如再打入

17、较多的高氮 浓度液体，不但可能破坏上塔的梢侧工况， 而且会使停年时保存在氮塔的液体中宝贵 的氟组分从上塔污氮、氧气等通道屮损失 掉。因此，要控制粗氟塔小负荷等到粗範塔 稳定、主塔小氧纯度升高后再慢慢增大粗制 塔的负荷，原则是上塔能够稳定消化打入的 含猛液体，并且这些氟组分被打入上塔后能 够重新进入提饰段氮富集区富集后进入氮 啊分回到氮塔来被浓缩利用，而不至于造成 氮组分的损失。而一旦主塔和粗制塔都完全 稳定一段时间后，就要尽量加大热负荷，以 加速粗氛塔浓度梯度的建立。启动粗液氮泵开（v713）的时机是投氮 塔后等到粗氮塔的阻力起来的时候，如果粗 氮塔的阻力没起来，说明粗氟塔内还有较多 的氮，则

18、不要将液体打到上塔去。另外，有些流程将投精氨塔时尚不合格 的液体也返冋粗氟塔，同样是为了节约业已 积累起來的宝贵的氟组分。釆用这样的原则，我公司4500m3/h空 分装置，以前短期停车后再启动从投粗氮塔 到牛产出合格精鼠的时间要19小时左右， 而利用好二级粗氮塔底的液体后启动吋间 只要7.5小时，由此可见操作思路的重要性 （图2、图3）。图2粗氟塔有含氟液体时（a702）纯度变化曲线（7.5小时）ooo 04 2图3粗氟塔没有含氟液体时（a702）纯度变化illi线（19小时）这里有个涉及设计的问题，笔者建议：“设计 人员将二级粗氟塔的底部粗液氟泵入口处的容积 设计大一点”，使z贮藏的氟组分总

19、量也多一点， 而再启动吋这部分高含氮液体被刚开始吋冷凝下 來的含氧较多的液体稀释，到一定时间再增浓， 即其浓度“先降后升”，这时可以采用调高粗液氟 泵交流电频率、开大(v713)阀來增大一级粗氮塔 的回流液来强化一级粗氟塔的和懈，而口可以降 低(li702)液而高度(只要粗液氮泵不抽空)，这 对缩短再启动时间有利。而且二级粗氟塔底部容 积大，调节的余地人，首先停车时塔内的液体流 下來，也不会淹没一、二级粗氮塔之间的上升气 体管，其次在一些情况下除了控制热负荷外还可 以用调节打到一级粗氮塔的液体量来控制含氮液 体进入上塔。3.3调整粗氮塔热负荷的方法调整粗氮塔热负荷即调节冷凝器的热负荷， 方法主

20、要有调节粗氟塔冷凝器的液空液位、通过 (v717)调节粗氮塔冷凝器蒸发侧的压力、通过 (v704)调节液空冋流量和冷凝器熬发侧液空的成 分等等。实践发现，采川调节粗氮塔冷凝器蒸发侧的 压力的方法对短期停车再启动时粗氮塔热负荷的 控制最为冇效，实践中我们最初将(v717)阀关至 1520%左右，然后将(v717)阀渐渐开大，热负荷 也随着渐渐增加，控制效果非常好。而调节冷凝 器的液空液位及通过调节液空回流量和冷凝器蒸 发侧液空的成分来控制粗氟塔热负荷的方法则都 有其局限性，只能在一定范围内调节，而且控制 较为缓慢。笔者建议在全精锚无氢制氟空分设备 流程设计时都要设置(v717)调节阀。3.4严重

21、“氮塞”时的对策上述原则也适用于严重“氮塞”故障的处理。“氮塞”是粗氮塔较常发生的故障，有轻微 “氮塞”和严重“氮塞”等不同情况，发生轻微 “氮塞”时，粗氟塔的阻力略有下降，此时一般 只要开人(v712)将进入粗鼠塔的氮尽快排掉即 nj'o轻微“氮塞”处理不好，就会发生严重“氮 塞”，粗鈑塔的阻力下降至很低，填料中的液体 “泻”至塔底，塔内的浓度梯度被破坏。有关“氮 塞”的原因和常规对策本文不作讨论，人家可参 考有关文献。发生严重“氮塞”时操作人员应该明白：工 况已坏！应该迅速呆断地关(v713),将含氮液体 保存好，等塔内的氮排掉后重新建立粗氟塔精憎 工况时，再采用前面3.2 (2)相同的方法控制好 热负荷、用好含氟液体。如果操作人员只想挽救, 处理不及时，将液体打入上塔，不但救不了粗氟 塔，还会破坏主塔工况，导致主冷液氧纯度被破 坏，更严重的是会使以后投氟时间人为延长。3.5主塔工况的稳定稳定主塔，防止“氮塞”是缩短启动时间的 前提。关于