《大学化学实验》设计实验要求

1、按照设计性实验要求设计好实验方案，打印出来下周一和实验报告一起上交已知：胃舒平药片质量0.4g/片，每片胃舒平含氢氧化铝0.245g，三硅酸镁0.105g 设计 胃舒平药片中铝镁含量测定具体要求：封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计）首页：设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中）一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距）正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距）另页：实验题目（黑体，4号字，双倍行

2、距，居中）一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）二、试剂（黑体，5号字，双倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制正文(2)标准溶液的浓度标定正文2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距）正文（宋体，5号字，单倍行距）四、注释（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距）分析方案应包括：1）分析方法及原理2）所需试剂和仪器3）实验步骤4）实验结果的计算式5）实验中应注意的事项6）参考文献实验结束后，写出实验

3、报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据2）实验结果、结论3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论一、实验目的 1培养学生查阅读有关资料的能力，运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 2在教师指导下，培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。3在以下提供的备选题目中，学生自选一个项目，通过查阅有关资料拟定分析方案，写出详细实验报告。二、实验原理 胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸

4、膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。 药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。另取试液，调节pH=89，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。 三、仪器与试剂 （参考）0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20六次甲基四溶液水溶液，氨水11，盐酸11，乙醇胺溶液 12水溶液，氨氯化铵缓冲溶液，0.2二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂

5、：0.2乙醇溶液1样品处理 ， K-B指示剂，氯化铵固体。 四、实验步骤（参考）称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入11HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 2 铝的测定 其方法是:准确移取上述试液5mL于250mL锥形瓶中,加蒸馏水至25mL,准确加入0.02mol/LEDTA标准溶液25mL,二甲酚橙指示剂2滴,用11氨水溶液调节至出现紫红色,再滴加11HCl 2滴,将溶液煮沸3min,冷却后加入20%六亚甲基四胺溶液10mL,再补加二甲酚橙指示剂2滴,用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫

6、红色,计算铝含量的方法同上。准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右滴加11NH3水至刚出现浑浊，再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0. 02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂23滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。 3镁的测定 吸取试液25.00mL，滴加11NH3水至刚出现沉淀，再加入llHCl至沉淀恰好溶解加入固体NH4C1 2g，滴加20六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量

7、15mL加热至80，维持l015min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，KB指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。 五、实验说明 1胃舒平药片试样中铝镁含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。 2试验结果表明，用六次甲基四胺溶液调节pH分离Al（OH）3,结果比用氨水好，可以减少Al（OH）3的吸附。 3测定镁时，加入甲基红一滴，能使终点更敏锐。 六、数据记录与处理1C

8、EDTA2Al(OH)33MgO七、思考题 1测定铝离子为什么不采用直接滴定法？ 2能否采用F-掩蔽Al3+离子，而直接测定Mg2+？ 3在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？井冈山大学化学化工学院 胃舒平药片中铝和镁含量的测定返滴法 （综合设计性实验） 一、实验目的 1.巩固EDTA的配制与标定方法。 2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。 3.掌握分离沉淀的基本操作。 4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。.药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定. 1.铝的测定（

9、返滴定法） 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。 Al3+ Y4-（过量已知） AlY- 调pH=34 加热 加Zn2+标液 Y4-(剩余) 测定剩余Y4- 调pH=56 XO 从而求出Al3+ 2.镁的测定 另取试液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3 沉淀，将Al沉淀分离后在pH=10的条件下以铬黑T作指示剂，Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+，用EDTA标准溶

10、液滴定滤液中的Mg。 调pH=46 Al(OH)3 Al3+ Mg2+ 加EDTA标液 加热80 Mg2+ 测定Mg2+ 调pH=10 EBT 终点由酒红色变为纯蓝色 三、主要仪器和试剂 1.仪器： 分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管， 小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管 2.试剂： EDTA标准溶液 0.02mol/L Zn2+标准溶液 0.02mol/L 六亚甲基四胺 20% 三乙醇胺 1:2 氨水 1:1 盐酸 1:1 甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液 铬黑T指示剂 二甲酚橙指示剂 0.2% NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 四、实验步骤 1.标液配制 （1）标准溶液0.02 mol

11、L-1 EDTA的配制 用烧杯称取配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（3.8g），加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。 （2）标准液体0.02 molL-1 Zn2+配制 准确称取基准物Zn（0.320.48g）于150ml烧杯中（一份），逐滴加入1:1HC1约24mL，边加边搅至完全溶解为止。用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （3）EDTA的标定： 移取25.00mL Zn2+试液于250mL锥形瓶，加 2滴XO， 滴加20六次甲基四胺至呈现紫红色再过量5mL。滴加E

12、DTA至由红紫色突变为亮黄色即为终点。平行三份，取平均值，计算EDTA的准确浓度。 2.样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2.0g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100ml，煮沸后，滴加0.5ml HCI(1:1)，若沉淀增加继续滴加，不增加则冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂23滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al质量分数。 3镁的测定 吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀