硫酸卡那霉素验证

1、Protocol No.: 14-MVF-PRO-15-0xx.01-CPage 6 of 6Life Science Services Shanghai 方法确认方案硫酸卡那霉素注射液的鉴别2和含量检验方法确认姓名职务签名/日期Doris Du(作者)项目工程师方案的执行批准姓名职务签名/日期Alice Gao (复核人)项目负责人Nancy Du(批准人)实验室经理Yue Yao(批准人)QA 主管客户(批准人)Table of Contents1目的32范围33职责33.1SGS职责33.2客户职责34样品信息35仪器36试剂37对照品38确认程序48.1设备参数48.2溶液制备48.2

2、.1空白48.2.2系统适应性溶液48.2.3线性溶液48.2.4样品制备48.2.5精密度溶液48.3确认程序49接受标准510变更511偏差512保密性513参考文献514修订记录51 目的1.1 此方法确认方案描述了需要确认的参数，测试方法依据2010版中国药典专论“硫酸卡那霉素注射液”。1.2 此研究的目的是确认分析方法是有效的，能重复分析客户提供的硫酸卡那霉素样品。1.3 为解释已建立的分析方法在满足系统适应性要求的情况下，能够持续给出一致的结果，提供文件证据。2 范围此方案适用于硫酸卡那霉素的鉴别2和含量方法确认。3 职责3.1 SGS职责3.1.1 负责准备方法确认方案。3.1.

3、2 负责执行方案、负责数据和准备报告。3.2 客户职责3.2.1 负责在执行前，复核和批准方案。3.2.2 负责提供足够的样品。3.2.3 负责批准报告。4 样品信息样品名称数量批号生产商硫酸卡那霉素1批20141231-01天津药业集团新郑股份有限公司5 仪器高效液相色谱仪分析天平6 试剂三氟乙酸甲醇7 对照品名称供应商卡那霉素中检所卡那霉素B中检所8 确认程序8.1 设备参数色谱柱：十八烷基键合硅胶填充色谱柱柱温：30流速：1.0 mL/min进样量：20 L雾化：60%检测器：Waters ELSD漂移管温度：60载气压力：25 psi流动相：0.2 mol/L三氟乙酸-甲醇（95:5）

4、8.2 溶液制备8.2.1 空白水。8.2.2 系统适应性溶液分别称取卡那霉素对照品和卡那霉素B对照品适量，加水溶解稀释，制成每1 mL约含80 g的混合溶液。8.2.3 线性溶液精密称取卡那霉素对照品适量，加水溶解稀释分别制成每1 mL约含卡那霉素0.10、0.15、0.20 mg的溶液。8.2.4 样品制备精密移取取适量样品，加水溶解稀释制得每1 mL约含卡那霉素0.15 mg的溶液。8.2.5 精密度溶液按照8.2.5项样品溶液制备。由一个分析员平行制备6份。8.3 确认程序8.3.1 系统适应性取系统适应性溶液（8.2.2）连续进样5次，计算卡那霉素峰面积对数值RSD%。8.3.2 线

5、性取线性溶液（8.2.3）进样分析，以溶液浓度的对数值与相应峰面积对数值计算线性回归方程和相关系数r。8.3.3 精密度取精密度溶液（8.2.5）进样分析，用线性回归方程计算样品中卡那霉素的含量。计算6份含量结果的RSD%。9 接受标准测试项目可接受标准系统适应性卡那霉素色谱峰和卡那霉素B色谱峰的分离度应不小于5.0；卡那霉素峰面积对数值RSD不得过2.0%；线性相关系数r应不小于0.99鉴别2样品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。精密度6份精密度含量结果RSD应不大于5%。10 变更经双方签字，正式发布的确认方案，不允许在方案上直接修改。确认方案升版应当记录在变更控制的报告中，变更控制报告应得到发起方的确认。变更控制的处理遵循SOP<变更控制> （SOP号：QAM-205-SHA.07）。在升版后方案的升版记录中记录变更控制号，以便追溯。升版后的方案经双方签字后生效。11 偏差针对确认方案出现的任何偏差，应当遵循SOP<偏差处理程序>（SOP No.：QAM-208-SHA.08）来执行。偏差应当写入确认报告。12 保密性确认方案中包括的信息和与确认有