萃取实验报告

1、实验名称：萃取实验实验目的 了解转盘萃取塔的结构和特点； 掌握液一液萃取塔的操作； 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元 高度和通量的影响。实验器材萃取实验装置三、实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物 得以别离。将一定量萃取剂参加原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合， 溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散， 所以萃取操作与精馏、吸收等过程一 样，也属于两相间的传质过程。与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级 和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的 萃取塔，一般采用传

2、质单元数和传质单元高度来处理。 传质单元数表示过程别离 难易的程度。对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：Norxi dx x2 X x式中 N OF-萃余相为基准的总传质单元数；X 萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示；X* 与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔 分率表示。XI > X2-分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示:H ORHN ORKxaLH OR式中 H op-以萃余相为基准的传质单元高度，m;H-萃取塔的有效接触高度，m;Kxa 萃余相为基准的总传质系数，kg/(m 3?h?A x);L-萃余相的质量流量，kg

3、/h;-塔的截面积,m2;塔高度H和传质单元数Nk可由上式取得Hdr的数值。HOr反映萃取设备传质性能的好坏，HOr越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能Hdr的因素很多,主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。四、实验装置、水泵1流程说明:本实验以水为萃取剂， 从煤油中萃取苯甲酸。 煤油相为分散相， 从塔底 进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。 水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶 的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低， 可以近似认为萃取过程中两相的体积 流量保持恒定。2、要设备技术参数：塔经：

4、 50mm., 塔高： 750mm, 有效高度： 600mm, 转盘数： 16，转盘间距： 35mm , 转盘直径： 34 mm, 固定环内径： 36mm。五、实验内容及步骤1. 实验内容以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系 以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作； 测定不同流量下的萃取效率传质单元高度 ； 测定不同转速下的萃取效率传质单元高度 。2. 实验步骤 在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度 如 kg 苯 甲酸 /kg 煤油 的煤油溶液。 全开水转子流量计， 将连续相水送入塔内， 当塔内液面升至重相入口和 轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值如 4 L/h ，

5、并缓慢调节液面 调节罐使液面保持稳定。 将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。 将油相流量调至设定值如 6 L/h 送入塔内 , 注意并及时调整罐使液 面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。 操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各 40 mL左右，水相 出口样品50 mL左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液 10 mL,水溶液25 mL， 以酚酞为指示剂，用mol/L的NaOl标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。 滴定时， 需参加数滴非离子外表活性剂的稀溶液并剧烈摇动至滴定终点 取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。3. 考前须知： 在操作过程中， 要

6、绝对防止塔顶的两相界面在轻相出口以上。 因为这样 会导致水相混入油相储槽。 由于分散相和连续相在塔顶、 底滞留很大， 改变操作条件后， 稳定时间 一定要足够长，大约要用半小时，否那么误差极大。 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。 需用煤油的实际流量数值 时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正前方可使用。 七、实验数据及处理1.原始记录T煤初19.0 CT煤末 19.7 C丁7水初20.3 CT水末 19.7 C123平均原溶液q水=4q油=4n=300萃取相萃余相q水=8q油=4n=300萃取相萃余相q水=4q油=4n=500萃取相萃余相66表-1原始记录数据表XryEXryEXr

7、yE表-220 C苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度xr：苯甲酸在煤油中的浓度，kg苯甲酸/kg煤油yE:对应的苯甲酸在水中的平衡浓度，kg苯甲酸/kg水2.数据处理以第一组数据为例计算：T煤初 19.0 CT煤末 19.7 CT水初20.3 CT水末 19.7 C故XiX2o水油1转子流量计的刻度标定油流量校正而水流量即为读取值。将原始记录中的20C苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度绘制成图像，并简化为一过原点的直线，如图-1图-120 C苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度从上图中找到与yE相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度 x*得:Ye 6.802 10 4时，x；1.0393 10-4kg苯甲酸 / kg煤

8、油x； 0计算得T煤19.4 CT水20 C，故取T煤20 C T水20 C20r 时，水998kg/m3，33油 840 kg /m ，转子 7850kg/m进塔萃余相消耗NaOH体积V115.25RL出塔萃余相消耗NaOH体积V210.33m_出塔萃取相消耗NaOH体积Ve4.683rrLi水转子q油qv油油转子4"8(7850-840 (78504.41L/h6.802 10-4kg苯甲酸/ kg煤油840)998)15.25 0.01 12210 8402.214 10-3kg苯甲酸/ kg煤油1.500 10-3kg苯甲酸/kg煤油V ECNaOHM苯甲酸10 8404.6

9、83 0.01 12210 840V 1 CNaOH M苯甲酸10 84010 84010.33 0.01 12210 840V 2 CNaOH M苯甲酸0.00090.0008y = 0.6545x0.00070.00060.00050.00040.00030.00020.00010 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.001 0.001246824系歹yi线性系歹y 1传质单元数为Norxi dxX|x2Xm(人x*)(x2x；)(2.21410-31.0393 10-4)(1.50010-30)故Norlnx2x2X1 X2Xm传质单元高度H塔的截面积10总传

10、质系数k xa-3-42.214 101.0393 10ln寸1.500 100空1410-31.50010 30.78331.798 10OR0.766m Nor 0.783-0.0521.96 10 3m24334.41 840 103.7kg /h3.733 3.01 10 Hor n 0.937 1.963 103.011.79810 33-10 kg /(m h)同理可得其他原始数据的处理结果列表如下:CNaOH 0.01mol/L 塔有效咼度 H=水转子流量L/h688煤油流量L/h444搅拌转速rad/min300300500塔底轻相NaOH用 量 V1 /mL样品体积mL101

11、010塔顶轻相NaOH用 量 V2样品体积mL101010塔底重相NaOH用 量 Ve样品体积mL252525Xkg苯甲酸/kg煤油2.214 10-32.214 10-32.214 10-3X2 kg苯甲酸/kg煤油1.500 10 32.326 10 31.287 10 3y kg苯甲酸/kg煤油_46.802 104_42.311 104_45.348 104x*1 kg苯甲酸/kg煤油1.0393 10'40.78 10-40.96 10-4 Xmkg苯甲酸/kg煤油1.798 10 32.237 10 31.601 10 3校正煤油流量L kg/h水流量kg/h688NorHOr mKxa kg/(3.01 1036.81 1022.91 103表-3实验结果处理数据表八、实验结论及误差分析1. 实验结论本实验利用转盘萃取塔做液液萃取实验。从表 -3中可以看出，当增加