现代仪器分析复习资料

1、现代仪器分析复习资料一、选择题1、分光光度计测量吸光度的元件是(B)A、棱镜B、光电管C、磚灯D、比色皿2、下列操作中，不正确的是(D)A、拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面B、比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光 面C、在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差D、被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液3、下列说法正确的是(B)A、精密度高，准确度也一定高；B、准确度高，系统误差一定小；C、增加测定次数，不一定能提高精密度；D、偶然误差大，精密度不一定差4、原子吸收分析中光源的作用是(0A、供试样蒸发和激发所需的能量B、产生紫外光C

2、、发射待测元素的特征谱线D、产生具有足够浓度的散射光5、原子吸收光 谱测铜的步骤是(A)开机预热,设置分析程序，开助燃气、燃气，点火，进样，读数A、B、开机预热，开助燃气、燃气,设置分析程序，点火，进样，读数C、开机预热，进样，设置分析程序，开助燃气、燃气，点火，读数D、开机预热，进样，开助燃气、燃气,设置分析程序，点火，读数6、空心阴极灯(D)的构造是A、待测元素作阴极,钳棒作阳极，内充氮气;B、待测元素作阳极,钮棒作阴极,内充氮气;C、待测元素作阴极，钩棒作阳极,灯内抽真空;D、待测元素作阴极，钩棒作阳极,内充饬性气体。7、原子吸收分析法测定钾时，加入1,钠盐溶液其作用是(D)A、减少背景

3、B、提高火焰温度C、提高钾的浓度D、减少钾电离8、在极谱分析中，通常在试液中加入一定量的明胶，H的是消除(A)A、极谱极大B、迁移电流C、充电电流D、残余电流9、极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中A而得到消除。A、通入氮气B、通入氧气C、加入硫酸钠固体D、加入动物胶-710、单扫描极谱的灵敬度为10 mol/L左右，和经典极谱法相比，其灵敏度高的主要原因是(B)A、在电解过程中滴汞速度比较慢；B、快速加电压方式,单滴汞周期末取样；C、氧波和迁移电流变小不干扰；D、电压变化速度满足电极反应速度。11、应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为(C)A、热导池检测器B、氢火焰离子化检测器

4、C、电子捕获检测器D、火焰光度检测器(A)12、在色谱流岀曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的A、保留值B、分配系数C、扩散速度D、传质速率13、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是（B）A、调节pH值B、稳定离子强度C、消除干扰离子D、稳定选择性系数14、石墨炉原子化程序的升温过程是(0A、灰化、干燥、原子化和净化B、干燥、灰化、净化和原子化C、干燥、灰化、原子化和净化D、净化、干燥、灰化和原子化15、在经典原子发射光谱分析中，蒸发温度最高的光源是（A）A、直流电弧B、交流电弧C、火花D、火焰16、原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（包括金属及非金 属元素）进行分析，

5、这种方法常用于_D_。A、定性B、半定量C、定量D、定性、半定量及定量17、一组平行测定中有个别数据的精密度不其高时，正确的处理方法是-（D）A、舍去可疑数B、重做C、不舍去D、测定次数为5-10,用Q检验法决定可疑数的取舍18、在下列极谱分析中哪一项是错误的？ （D ）A、通'除溶液中的溶解氧B、加入表面活性剂消除极谱极大2C、恒温消除山于温度变化产生的影响D、通过搅拌减小浓差极化19（在气相色谱法中，用于定性的参数是（A）A、保留时间B、分配比C、半峰宽D、峰面积下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法（D ） 20、A、峰面积测量B、峰高测量C、标准曲线法D、相对保留值测量21、

6、摩尔吸光系数与吸光系数的转换关系（B ）A、k,MX e B、£ ,MXkC、k,M, e D、k,MX e22、用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括（D）A、吸收峰的数U B、吸收峰的形状C、吸收峰的位置D、最大波长处吸光度值的大小23、在石墨炉原子化器中，应采用下列哪种气体作为保护气,（D ）A、乙烘B、氧化亚氮C、氢D、氟24、比色皿中溶液的高度应为比色皿的（B）A、1/3 B、2/3 C、无要求D、装满25、吸光度读数在范围内，测量较准确（B）A、0, 1 B、0. 2, 0. 7 C、0, 0.8 D、0. 15, 1.5 26、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（

7、B）A、空心阴极灯之后B、原子化器之后C、原子化器之前D、空心阴极灯之前27、测水样pH值时，甘汞电极A、工作电极B、指示电极C、参比电极D、内参比电极28、原子吸收分光光度计主要部件组成有光源、单色器、检测器和(C )电感耦合等离子体B、空心阴极灯A、C、原子化器D辐射源29、测铁工作曲线时，要求相关系数R, 0.999,表明(A )A、工作曲线为直线B、测量的准确度高C、测量的精密度高D、数据接近真实值30、用气相色谱法进行定量分析时，要求混合物中所有组分都出峰的是(C )A、外标法B、内标法C、归一化法D、内加法关于直流电弧，下列说法正确的是：(A) 31、A、直流电弧是一种自吸性很强、

8、不稳定的光源；B、直流电弧的检出限比交流电弧差；C、直流电弧的电极头温度比交流电弧低；D、直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。32、 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯，先流岀色谱柱的组分是(C )A、乙苯；B、甲苯；C、苯；D、联苯。33、用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为(D)A、体积要大，其浓度要高B、体积要小，其浓度要低C、体积要大，其浓度要低D、体积要小，其浓度要高34、在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？( B )A、涡流扩散项B、分子扩散项C、固定相传质阻力项D、流动相中的传质阻力35、等离子体是一种电

9、离的气体，它的组成是：（D ）A、正离子和负离子；离子和电子；C、离子和中性原子；D、离子，电子和中性原子。36、在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（B）A、保留值；B、分配系数；C、扩散速度；D、传质速率。37、原子吸收光谱分析中，乙烘是（0A燃气一助燃气B载气C燃气D助燃气38、还原极谱波的半波电位是：（A ）A、扩散电流为极限电流一半时的电极电位；B、溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位；C、电极表面还原态离子的浓度是溶液里氧化态离子的一半时的电位；D、从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。39、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_B。没有变化B、变宽

10、A、C、变窄D、不成线性40、分光光度计产生单色光的元件是：（A ）A （光栅，狭缝B （光栅C （狭缝D （棱镜8、在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色 皿的材质可以是；而在紫外光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定 是。9、色谱法的理论主要有理论和理论，前者解决了流出曲线的性状等问题， 而后者解决了影响理论塔板拓度的各因素。10、按固定相的形式分，色谱法可以分为、和。11、极谱中干扰电流主要 有、和。12、高效液相色谱仪由、和五个部分组成。光栅和棱镜是常见的色散元件，但它们的匸作原理不同，其中光栅是利用13、原理制成的，而棱镜是利用原理制成的。14、在极

11、谱波中，波的高度与溶液 中待测离子的浓度有关，因而可作为的基础。电流等于扩散电流一半时的滴汞电极的电位则称为,它可作为极谱的依据答案：1、电化学分析法、色谱分析法（分离分析法）、光学分析法；2、餌灯、玻璃、氛灯、石英；3、检岀限低、基体效应及自吸效应小、精密度高、线性范围宽、高频发生器、等离子体炬管、工作线圈；4、24小时、在玻璃泡外表面形成水合硅胶层；5液相色谱法、吸附色谱、分配色谱色谱、离子交换；6、光谱干扰、物理干扰、化学干扰、电离干扰；7、氧化、还原；8、餌灯、玻璃、気灯、石英；9、速率、塔板；10、柱色谱、纸色谱、薄层色谱；11、残余电流、迁移电流、极谱极大；12、高压输液系统、进样

12、系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。13、光的干涉和衍射、光的折射14、定量分析、半波电位、电性分析三、简答题1、什么叫内标法，所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法,为什么使用内 标法，答：內标法是在试样各含量不同的一系列标准试样中，分别加入固定量的纯物 质，即內标物。当测得分析物和內标物对应的响应后，以分析物和內标物的响应比 （或其函数）对分析物浓度（或含量）作图，即可得到相应的校正曲线。最后用测得的 试样与內标物的响应比（或其函数）在校正曲线上获得对应于试样的浓度（或含量）。 內标法实际上是外标法的一种改进，在影响响应参数较多的仪器分析方法中，为了 获得精确的结果，宜采用內标法。如气

13、相色谱法和发射光谱法。2、画出高效液相色谱仪基本结构示意图。答:储液瓶，高压泵，进样器,色谱柱，检测器，记录系统3、在原子发射光谱分析法中，影响谱线强度的因素有哪些。答：（1）激发电位激发电位增高，处于该激发态的原子数将迅速减少，因此，谱线强度将减弱。（2）跃迁儿率跃迁儿率指的是原子在某两个能级之间每秒跃迁的可能性的大小，它与激发态 的寿命成反比，也就是说原子处于激发态时间越长，跃迁儿率越小，产生的谱线强 度越弱。（3）激发温度理论上说，激发温度越高，谱线强度越大，但是温度升高也增加原子的电离, 因此离子数不断增多，原子数不断减少，也会降低谱线强度。(4)基态原子数一般情况下试样中被测元素含量

14、越高，发射的谱线强度也就越大。4、引起偏离朗伯-比尔定律的原因主要有哪些，答：(1)单色光不纯引起的偏差，(2)介质不均匀引起的偏差。(3) 溶液的高浓度引起的编差。5、何为脱气，在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气，答:脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。(1) 脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检 测器后会使噪声剧增，其至不能正常检测。(2) 溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性 溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。四、计算题1、用GC法(TCD)分析卤代桂混合物。在同样条件下，测得标准样和未知样数 据如下表，求未知试样中各组

15、分的质量白分含量。标准样未知样组分进样量峰面积峰面积22(, g)(标尺单位)m (标尺单位)m0. 40 110.0 82.3 氯乙烷0.40 112.2氯丙烷无峰0.40 87. 3 125. 2 氯戊烷0. 40 78.4 180. 0 氯庚烷解：m, f, A标准标准m0. 40 标准 m,fA,A,82. 3, 0. 2993, g 氯乙烷 AHO. 0 标准mO. 40 标准 m,fA,A,125. 2, 0. 5737, g 氯戊烷 A87. 3 标准mO. 40 标准 m,fA,A,180. 0, 0. 9184, g 氯烷 A78. 4 标准未知样总量：m = 0. 2993

16、+0. 5737+0. 9184 =1. 7914, g0. 2993 氯乙烷 %, 100%, 16. 71%1. 7914氯戊烷 = 32. 03%氯庚烷 = 51. 27%2、用极谱法测定矿样中的微量铜。称取试样1.00 g,溶解后定容于100 mL 容量瓶中。移取10. 00 mL试液，加入底液后稀释至lOOmL,测得波高为30格；另 取10. 00 mL试液，加入1. 00 mg mL-1铜标准溶液1. 00 mL,再加入底液后稀释 至lOOmL,测得波高为50格，计算试样中铜的百分含量。设:试样中含铜量为10x mg30 = Kx50 = K(x+1)解上述方程组，得：x = 1.

17、 5 mg故:试样中铜的百分含量,1.5 X 10 / 1000 = 1.5 % 3已知某化合物的相对 分子量为251,将此化合物用已醇作溶剂配成浓度为0.150 m mol / L溶液，在480nm处用2. 00cm吸收池测得透光率为39. 8%,求该化合物在上述条件下的摩尔吸光系数和吸光系数。解：已知溶剂浓度c=0.150mmo 1/L, 1=2. 00cm, T=0. 398,由朗伯-比尔定律得:£ =A/ cl ()480nm-3 =-lg0. 398/0. 150X10 X2. 00-1-1 =1. 33 X103 ( L ? mol ? cm)由 £ 二kM ,

18、得 K=£ /M-1-1= £ /251 二5. 30(L ? g ? cm)4、3. 000g锡矿试样以NaO熔融后溶解之，将溶液转移至250mL容量瓶中，稀 释至刻度。22吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析，测得扩散电流为24. 9微安。然后在此溶液中加入-35mL浓度为6.0X10 mol/L的标准锡溶液,测得扩散电流为28. 3微安。计算 矿样中锡的质量分数。解:设试样浓度为c,加入的标准锡溶液浓度为c: ASeV, cVAAss 由 i=kc,得试样+标样:i= ddsV, VAsVcissdAc,则：Ai(V, V), iVdssAdAA,3 T 代入数据：mol?L c, 3. 3, 10A-3cVM, , 3. 3, 10, 0.25, 118. 7ASn 则 m%, , 100%, 3. 26%Snm3 样品五、识谱题1、下图为典型色谱曲线，(1)请写出死时间、保留时间、调整时间、峰高、峰底宽度、半峰宽等术语所对应的符号；(2)在图中标示出以上符号。R)检测器响应)t/min2、在一根3 m长的色谱柱上分析某试样时，得如下色谱图及数据:1、请用相应的符号表示出d峰的死时间、保留时