配位滴定法测定硅酸盐中三氧化二铁含量注意事项知识点解说_第1页
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1、）工业分析技术专业教学资源库1 Industrial Analysis Technology Teaching Resource Library配位滴定法测定硅酸盐中三氧化二铁含量注意事项知识要点一、正确控制溶液的pH是本法的关键如果pH V 1 , EDTA不能与Fe3+定量配位；同时，磺基水杨酸钠与 Fe3+生成的配 合物也很不稳定，致使滴定终点提前，滴定结果偏低。如果pH > 2.5 , Fe3+易水解，使Fe3+与EDTA的配位能力减弱甚至完全消失。而且，在实际样品分析中，还必须考 虑共存的其它金属阳离子特别是 Al3+、TiO2+的干扰。实验证明，pH >2时，Al3+的

2、干 扰增强，而TiO2+的含量一般不高，其干扰作用不显著。因此，对于单独Fe3+的滴定,当有Al3+共存时，溶液最佳的pH范围为1.82.0，滴定终点颜色最明显。二、正确控制溶液的温度在 6070 C在pH为1.82.0时，Fe3+与EDTA的配位反应速度较慢，因部分 Fe3+水解成羟 基配合物，需要离解时间；同时，EDTA也必须从H4Y、H3Y-等主要形式离解成丫4-后, 才能同Fe3+配位。所以需将溶液加热，但也不是越高越好，因为溶液中共存的Al3+在温度过高时亦同EDTA配位，而使Fe2O3的结果偏高，AI2O3的结果偏低。一般在滴定 时，溶液的起始温度以70 C为宜，高铝类样品一定不要

3、超过 70 C。在滴定结束时，溶 液的温度不宜低于60 C。注意在滴定过程中测量溶液的温度， 如低于60 C,可暂停滴 定，将溶液加热后再继续滴定。三、测定溶液的体积一般以80100mL为宜体积过大，滴定终点不敏锐；体积过小，溶液中AI3+浓度相对增高，干扰增强，同 时溶液的温度下降较快，对滴定不利）工业分析技术专业教学资源库1 Industrial Analysis Technology Teaching Resource Library四、滴定速度滴定接近终点时，要加强搅拌，缓慢滴定，最后要半滴半滴加入EDTA溶液，每滴加半滴，强烈搅拌数十秒，直至无残余红色为止。如滴定过快，Fe2O3的结

4、果将偏高, 接着测定A12O3时，结果又将偏低。五、铁以Fe3+存在一定要保证测定溶液中的铁全部以 Fe3+存在，而不能有部分铁以Fe2+形式存在。 因为在pH为1.82.0时，Fe2*不能与EDTA定量配位而使铁的测定结果偏低。所以 在测定总铁时，应先将溶液中的 Fe2+氧化成Fe3+。例如，在用氢氧化钠熔融试样且制 成溶液时，一定要加入少量的浓硝酸。六、磺基水杨酸钠指示液的用量不宜过多由于在测定溶液中的铁后还要继续测定主AI2O3的含量，因此磺基水杨酸钠指示液的用量不宜过多，以防止它与 Al3+配位反应而使AI2O3的测定结果偏低。七、调pH 1.61.8的经验方法取试液后，首先加入89滴SS,用氨水（1 +1 ）调至橘红

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