三氯氧磷操作规程

1、三氯氧磷操作规程有限公司三氯氧磷操作规程（试行本）2012年 月 日发布 2012年9月1日实施_有限公司目 录封 面1目 录2一、岗位任务3二、工艺原理3 三、工艺流程及简图4四、工艺指标5五、主要设备一览表7六、系统的开车8七、系统的停车16八、正常操作要点19九、不正常现象及处理方法30十、交接班和巡回检查33十一、安全技术和工业卫生35十二、主要设备的维护保养和使用38十三、流程图3946一、 岗位任务氧化岗位：本岗位为常压间歇性生产，无需放空封闭式循环冷却无机反应，在装有三氯化磷的釜内通氧气，一步反应生成成品。原料和产品属危险化学品。循环水：循环水由循环水泵加压至0.4-0.5MPa

2、，5%左右的给水经纤维球过滤器，将水中的杂质过滤去除后进入集水池，其余95%左右的给水送各装置冷却器或换热器进行热交换，交换后的热水利用余压经管道返回冷却塔上部，经喷淋后与空气自上而下接进行接触热交换，使水中的热量传给空气，由空气带走，冷却后的水落入集水池中，再经循环水泵加压送各装置循环利用。氧气站：外管来的氧气、氮气，通过增压以及减压后，持续供给各工序稳定使用。中控岗位任务：负责各监控点的控制以及进料、置换、开停泵、取样、排料等中间环节的监控指挥及循环水站、氮氧站运行数据的监视。现场岗位任务：负责进料、置换、取样、排料、置换、开停泵、取样、排料等工作的现场操作以及氮氧站、循环水站的巡检操作。

3、二、 工艺原理氧化工序：三氯化磷与氧气反应，制得三氯氧磷。主要化学反应方程式：2PCl3+O22POCl3尾气吸收工序：尾气夹带三氯化磷、三氯氧磷，用水吸收生成磷酸、亚磷酸和盐酸。三氯化磷和三氯氧磷与水反应相当剧烈，能在瞬间着火和爆炸，反应方程式：POCl3+3H2OH3PO4+3HCl PCl3+3H2OH3PO3+3HCl 三、 工艺流程1、工艺气、液体流程由化磷岗位成品计量槽(V10109A-F)或成品储罐(V10102A-B)来的三氯化磷，经过计量后进入各氧化环流反应器(R10201A-C)。由外界来的氧气进入总氧气缓冲罐(V10201)，然后由总氧气缓冲罐稳压后进入各分氧气缓冲罐(V

4、10202A-C)，根据生产需要，利用自调阀（PV10201A-C）控制好流量和压力进入已装有三氯化磷的各氧化环流反应器(R10201A-C)混合进行反应。氧化釜内的液体通过循环泵（P10203A-C）的作用，使釜内液体流经环流冷却器(E10201A-C)与循环水间壁式换热，冷却后的液体回至釜内与来的氧气接触循环反应。反应结束料液合格后，通过向釜内充氧靠压力把釜内合格料液压至氧磷成品罐(V10203ABC，V10204AB)，经计量后送至其他工段使用。2、循环水流程由循环水总管来的循环水经过自调阀调节压力和流量后进入环流反应器管外与管内料液换热后回流至回水总管。外界来氧气去三乙酯、装车循环水回

5、水循环水来水总氧气缓冲罐氧气缓冲罐氧化环流反应器环流冷却器成品计量罐变频循环泵3、工艺流程简图(详图附后)化磷来氧磷环流四、工艺指标氧磷控制指标（暂定）一、温度1、循环泵出口温度60853、循环水回水温度402、环流冷却器出口温度6080二、压力1、外界来进总缓冲罐氧气压力0.4Mpa2、总缓冲罐压力0.3Mpa3、总缓冲罐至各分缓冲罐压力0.3Mpa4、各分缓冲罐压力0.15Mpa5、环流反应器釜顶压力8598Kpa6、环流反应器釜底压力150Kpa7、循环泵出口压力0.10.5Mpa8、循环水压力0.4Mpa9、氧磷成品罐压力常压10、装车泵出口压力0.4Mpa11、送料泵出口0.4Mpa

6、12、外界来氮气压力0.1Mpa三、液位1、氧磷成品罐液位80%2、装车液位80%3、冲洗罐液位1/22/3四、频率1、循环泵电机频率1030 Hz 循环水参数：水温供水33回水43水压供水 0.45MPaG回水 0.25MpaG循环冷却水水质要求：污垢系数 3.44×10-4 m2.k/w悬浮物 20 mg/l氯离子 400 mg/l 本站采用生产水作为循环冷却水的补充用水，其水质如下：浊度 6.5 度溶解性总固体 710 mg/lNa+ 48.76 mg/lPH 7.28K+ 9.03 mg/lCa+ 38.80 mg/lMg+ 9.23 mg/lFe+ 0.16 mg/lCl_

7、 74.60 mg/lSO42- 30 mg/l五、主要设备一览表序号设备名称规格及参数材质数量1总氧气缓冲罐罐V10201 RC201125G-SG201； 2400×5342；V=20.27m³，工作温度：40，工作压力：0.4MPa，设计温度：50，设计压力：0.5MPa；工作介质：氧气S304081台2氧气缓冲罐V10202ABCRC201125G-SG202； 2000×4114；V=10.24m³，工作温度：40，工作压力：0.4MPa，设计温度：50，设计压力：0.5MPa；工作介质：氧气S304083台3环流反应器R10201ABCCSW

8、702-S1011042；1300×5016；V=5.95m³，工作温度：80，设计温度：100；工作压力：0.3MPa，设计压力：0.5MPa；工作介质：三氯化磷，三氯氧磷，氧气；00Cr22Ni5Mo3N3台4环流冷却器E10201ABCSS25-28；600×4040；F=60， 工作温度：壳程：35/45，管程：80/70，工作压力：壳程：0.3MPa，管程：0.3MPa；设计温度：壳程：50，管程：100；设计压力：壳程：0.6MPa，管程：0.6MPa；工作介质：壳程：三氯氧磷、三氯化磷 管程：循环水石墨3台5循环变频泵P10203ABCIHF50-3

9、2-125，卧式离心泵，Q=12.5m³/h，H=32m,附电机：N=45kw，2900rpm钢衬四氟3台6氧磷储罐V10203ABCZW300-29000L；V=29m³，3000×4600；工作温度：0100，工作压力：0.3MPa，设计温度：120，设计压力：0.35MPa；工作介质：三氯氧磷钢衬搪瓷3台7氧磷储罐V10204ABW200-15000L；V=15m³，2200×4680；工作温度：40，工作压力：0.01MPa，设计温度：50，设计压力：0.05MPa； 工作介质：三氯氧磷钢衬搪瓷2台8外送出料泵P10201A/BSBQB

10、50-32-200F；卧式离心泵，Q=10m³/h，H=30m，附电机YB160M1-2，N=11KW，2900rpm防爆等级：DAT2四氟2台9外销出料泵P10202A/BSBQB65-50-160F；卧式离心泵，Q=15m³/h，H=20m，附电机YB160M1-2，N=11KW，2900rpm防爆等级：DAT2四氟2台10氧压机ZW-12.5/4； 吸气量：750m³/h，吸入压力：0.17MPa<绝压>，排气压力：0.4MPa<绝压>电动机型号：Y2-355M-12；N=75kw,V=380v，r=493rpm1台11三乙酯循环水泵

11、KQSN250-N6/447；Q=450m³/h，H=50mH2O，n=1450r/min；电动机型号：YVF2315S-4 参数V=380，N=110KW2台12氧磷、化磷 循环水泵KQSN200-M9/250；Q=450m³/h，H=50mH2O，n=1450r/min；电动机型号：YVF2280M-2 参数V=380，N=110KW4台 六、开车（一）开车前的准备工作本工序若处于原始开车，则必须进行管道吹扫，清洗，气密性试验，单体试车等工作（具体步骤见相应方案）。若检修后开车应针对具体情况作完上述工作，再行开车。1、电气设备完好。2、机、泵单体试车合格，机械

12、设备完好。3、现场仪表和控制室仪表安装就绪，各仪表、阀门是否正常，DCS系统调校正常。4、阀门状态：确认各氧气缓冲罐、各环流反应器、管道上放空阀门，各导淋阀、取样阀为关闭状态；确认各安全阀根部阀、紧急快开阀、切断阀、自调阀前后截止阀、各仪表根部阀为开启状态；开启冷却器(R10201A/B/C)循环水上、回水系统各阀门，确保循环水畅通回水正常。5、各处盲板是否拆除。6、检查三氯化磷原料、送料泵、循环水、仪表氮气、氧气送至岗位，变频泵试车良好，满足开车条件；确认氧气压缩机电机、循环泵（P10203A/B/C）电机冲洗罐油位在1/2处；7、检查设备密封是否良好；8、系统N2置换合格；9、安全设施、消

13、防设施以及通讯联络系统满足开车要求。10、通知调度、总控及有关岗位，三氯氧磷开车；（二）开车（A）原始开车1、氧压机开车准备工作检查氧压机气体进出口阀门、回流阀门、油系统阀门、冷却系统阀门开关状态；开启水冷却系统各阀门，确保回水总管温度在指标范围内；开启油循环系统阀门，确保油温正常；全开气体回流阀门；关闭气体进出口阀门；开机工作启动压缩机，检查压缩机组运行是否正常；逐渐开启气体进口阀门，用回流阀控制出口压力在指标范围内；检查各压力、温度点正常；根据氧磷环流反应器开车情况调节出口阀、回流阀进行氧气输送；2、通过化磷成品泵向环流反应器打料确认现场打料泵的开关为自动状态；根据成品槽的液位由现场和总控

14、显示，计算好需要量（6.5T）所要打入的液位差值；现场人员记录下此时成品槽液位值；将罐底部阀门及泵的入口阀门打开；将某一环流反应器（R10201A/B/C）顶部三氯化磷入口阀门打开；开启环流反应器尾气放空调节阀（HV10204A/B/C）前后截止阀；现场与总控室人员沟通好开启打料泵当打料泵出口压力达到使用条件后，打开泵出口阀门，现场人员通知总控室人员将环流反应器尾气放空调节阀（HV10204A/B/C）打开；投料期间总控室操作人员与现场人员密切观察，现场现场操作工人员通过视镜注意观察环流反应器内的物料上涨情况，不得在打料期间擅自离开现场；当三氯化磷成品槽液位达到所计算的液位差值时，现场人员通知

15、总控人员，总控室人员停打料泵，并将尾气放空调节阀（HV10204A/B/C）关闭；现场人员记录下此时成品槽液位值；关闭打料泵的出入口阀门、环流反应器顶部的入料阀、成品罐放空阀门、罐底阀门；3、通过成品计量槽位差向环流反应器进料：将计量槽底部放料阀门打开，槽顶放空阀门打开；根据成品计量槽的液位由现场和总控显示计算好需要量（6.5T）所要打入的液位差值；现场人员记录下此时成品计量槽液位值；开启环流反应器尾气放空调节阀（HV10204A/B/C）前后截止阀；将环流反应器顶部三氯化磷入口阀门打开；总控室人员将环流反应器尾气放空调节阀（HV10204A/B/C）打开；投料期间总控室操作人员与现场人员密切

16、观察，现场现场操作工人员通过视镜注意观察环流反应器内的物料上涨情况，不得在打料期间擅自离开现场；当三氯化磷成品槽液位达到所计算的液位差值时，现场人员通知总控人员，将尾气放空调节阀（HV10204A/B/C）关闭；现场人员记录下此时成品计量槽液位值；现场将成品计量槽放空阀门及槽底部阀门关闭；注意事项：投料前总控室人员要与现场操作人员联系化磷计量罐起始刻度，投完料后刻度（实数为准）写在记录本上，以便产量计算和经验累积。向环流反应器进料前总控人员必须提醒现场操作工，将环流反应器和成品槽（计量槽）底部放料阀门、放空阀门打开，防止憋压；在打料期间，现定场及打料泵出必须有两人以上密切监护不得离开现场；打料

17、时总控室人员一定要与现场操作人员配合好，如有异常情况立即手动关闭打料泵的开关，停止打料并查明原因。4、氧磷环流反应器开车1）、通知氧压机操作人员进行输氧并开启来氧气总缓冲罐（V10201）进气阀门；开启总氧气缓冲罐出口阀门、各分氧气缓冲罐（V10202A/B/C）进气阀门；2）、现场操作人员打开氧气紧急切断阀（HV10201A/B/C）、自调阀(PV10201A/B/C)前后截止阀，打开环流反应器(R10201A/B/C)氧气进口阀；打开环流反应器(R10201A/B/C)出口、循环泵（P10203ABC）进出口阀门；3）、总控室人员打开氧气进环流反应器(R10201A/B/C)紧急切断阀（H

18、V10201A/B/C），控制好氧气调节阀(PV10201A/B/C)，使总氧气罐（V10201）压力控制在0.3Mpa左右，各分缓冲罐（V10202A/B/C）压力控制在0.15Mpa左右，打开环流反应器两侧氧气入口阀门；4）、现场操作人员通知总控室操作人员将氧气自调阀(PV10201A/B/C)打开，向环流反应器(R10201A/B/C)内通氧，当环流反应器(R10201A/B/C)压力达到90Kpa时，关闭氧气自动调节阀(PV10201A/B/C)停止通氧；5）、现场操作人员将环流反应器(R10201A/B/C)尾气放空阀手动打开，由总控室对快开放空阀（HV10204ABC）进行控制，当

19、环流反应器(R10201A/B/C)压力降到20Kpa时，关闭快开放空阀；按上述4）5）步骤连续置换环流反应器顶部空气3次后手动将尾气放空阀门关闭，继续向环流反应器(R10201A/B/C)内通氧保压2030Kpa；通知总控开启循环泵（P10203A/B/C），并由总控根据环流反应器(R10201A/B/C)压力调节氧气自调阀(PV10201A/B/C)控制通氧速度；总控室开启变频泵，并将变频泵（P10203A/B/C）频率由5%逐渐加至30%，逐渐增大循环量；总控和现场人员及时沟通，确保氧压机运行正常；当环流反应器(R10201A/B/C)通氧速度逐渐减小至零后，保持环流反应器(R10201

20、A/B/C)压力90Kpa约1个小时；然后通知分析人员取样分析；由总控联系现场操作人员按照上述步骤4）对环流反应器(R10201A/B/C)进行置换23次；约2个小时后 ，分析取样，若样品合格，则通知总控停循环泵（P10203A/B/C）；若样品未合格，则再次进行置换操作、分析；样品合格后，开启其中一台氧磷储槽（V10203A/B/C、V10202A/B）的放空阀门、进料阀门，打开氧磷环流反应器(R10201A/B/C)底部放料阀门，由总控控制快开阀（HV10205A/B/C）进行放料操作。当总控发现环流反应器(R10201A/B/C)压力急速下降时，迅速关闭快开阀（HV10205A/B/C）

21、，并通知现场操作人员放料完毕，由现场操作人员关闭储槽放空阀门、进料阀门，关闭氧气缓冲罐进口阀门、氧磷环流反应器氧气进口自调阀门(PV10201A/B/C)；注意事项：1）置换环流反应器(R10201A/B/C)内空气时，总控室人员一定要与现场操作人员密切联系，现场操作人员不得擅自离开；2）考虑到化磷输送泵以及计量问题，切勿同时向三台环流反应器加料；3）开车过程中，三台氧化釜(R10201A/B/C)置换、通氧操作相同，但应注意开关氧气阀门时缓慢且与现场人员沟通好，确保总氧气缓冲罐压力稳定；4）在反应过程中，注意定点检测循环水PH值，防止冷却器列管泄漏发生事故；5）放料过程中，现场与总控沟通好所

22、放料的储槽，防止误操作；若放料过程中出现储槽液位过高，现场操作人员应迅速进行倒罐操作，开启备用储槽放空阀和进料阀，并关闭在用储槽放空阀和进料阀；6）放料结束后，应确保环流反应器(R10201A/B/C)压力不低于2030Kpa，为下次投料做准备；5、循环水岗位开车5.1、准备工作5.1.1、清除集水池内杂物。5.1.2、系统清洗、预膜完成。5.1.3、联系机电仪人员确认机泵等设备、电气、仪表等都处于良好状态、随时可以启用。5.1.4、各阀门开关灵活，并处于关闭状态。5.1.5、控制室DCS调试完毕，各设备转换开关在现场位置。5.1.6、水处理运行承包商药剂、服务人员就位。5.1.7、联系仪表人

23、员投运所有流量计、温度计、液位计、压力表、压力变送器。5.1.8、试运行完毕，所有用于试车安装的盲板拆除。5.2、开车程序5.2.1、开启各系统供水总阀和回水总阀。5.2.2、按照离心泵开启程序逐台启动循环水泵P4501A-G，调整出口阀门至正常流量。5.2.3、开启冷却塔上塔阀门。5.2.4、根据供水温度指示调节上塔阀门。开启相应风机。5.2.5、根据循环水浊度变化情况，按照全自动过滤器开启程序5.2.6、开启过滤器F4501A-J5.2.7、根据循环水质分析值，定期排污。5.3、正常操作程序5.3.1、密切监视各集水池的液位变化和循环水水质。5.3.2、经常检查各循环水水泵、风机等设备的运

24、转情况，压力、温度、油位、转速、电流以及振动情况是否正常。5.3.3、根据供水温度指示，调整风机的开启台数。5.3.4、冬季运行时，可停循环水风机。（B）再开车1、短期停车（停车时间24hr）后的再开车1）、检查水、电、气输送到岗位，首先开启环流冷却器冷却水；2）、连续置换环流反应器顶部空气3次后手动将尾气放空阀门关闭，向环流反应器(R10201A/B/C)内通氧保压2030Kpa；3）、通知总控开启循环泵（P10203A/B/C），并由总控根据环流反应器(R10201A/B/C)压力调节氧气自调阀(PV10201A/B/C)控制通氧速度；4）、总控室开启变频泵，并将变频泵（P10203A/B

25、/C）频率由5%逐渐加至30%，逐渐增大循环量；5）氮氧站、循环水站按照正常开车程序进行开车；2、长期停车（停车时间24hr）后的再开车： 若设备、管线检修过，则先用N2置换，置换合格后，再按照原始开车过程进行。氮氧站、循环水站按正常开车程序开车。七、停车1、 氧化岗位短期停车（24小时以内停车）1）、首先将氧气调节阀PV10201A/B/C关闭。2）、然后逐渐降低循环变频泵的频率，直至将循环变频泵关闭。3）、将环流反应器底部放料阀HV10205A/B/C（相应）及成品罐入料阀（现场）和快开阀HV10206A/B/C/D/E(相应)打开（总控）。4）、主控室人员开启氧气调节阀PV10201A/

26、B/C，将环流反应器压力控制在5070KPa，保证环流反应器内压力在5070KPa的情况下进行放料，期间必须有专人密切注意观察环流反应器内液面及放料情况。5）、现场人员确认环流反应器内物料压空后及时与主控室人员取得联系。6）、将氧气调节阀PV10201A/B/C和放料阀HV10205A/B/C关闭。将环流反应器底部放料球阀及成品罐入料手阀（现场）和快开阀HV10206A/B/C/D/E(相应)关闭（总控），现场操作工将总氧气阀及环流反应器顶部的两道通氧阀关闭，再将氧气缓冲罐内的压力泄净。7）、现场操作人员，手动将尾气放空副线阀缓慢打开，在此期间现场操作人员与主控室人员密切配合，当环流反应器压力

27、降至3040KPa时，立即通知现场操作人员将尾气放空阀关闭。8）、确认环流反应器及氧气缓冲罐放空阀，放空后关闭，短停完毕。2、长期停车（24小时以外停车）1）、长期停车将冲洗罐内的水及白油泄净。2）、将环流冷却器R10201A/B/C内的水通过放净阀泄净，冬季停换热器上水时,一定手动将水副线打开防止换热器回水管线冻,水电气全停时提前用气体将水排净，在放空管接气，在导淋排出。3)、系统内须保压3040KPa4)、现场打料泵开关为关闭状态。5）、主控室禁止外人进入。6）、对所有设备定期巡回检查。3、 紧急停车遇爆炸、着火、管道断裂、塔槽严重损坏等事故，或停电、水、汽、以及仪表空气时，作事故紧急停车

28、。1） 立即切断氧气、三氯化磷入口阀，与外界隔绝。2） 停泵，关闭进出口阀。3） 关闭各调节阀及前后切断阀。4） 迅速查明原因或进行有效的隔离，然后按正常停车处理。5） 同时应向调度室和车间汇报。4、循环水站停车：4.1、短期停车4.1.1、当循环水用户停车时，停止风机运行。4.1.2、停全自动过滤器。4.1.3、停循环水泵。4.2、长期停车4.2.1、当循环水用户停车时，停止风机运行。4.2.2、停全自动过滤器。4.2.3、停循环水泵。4.2.4、必要时将集水池排空。4.2.5、冬季停车把循环水进出口管线排净防冻。4.2.6、长期停泵要切掉电源，排除泵体内液体，每半个月要运转35分钟。8、

29、正常操作要点1、正常生产时工艺调节的原则：三氯氧磷正常操作主要是维持环流反应器的氧化过程，保证喷射器畅通，循环变频泵做功正常，环流冷却器降温效果，最重要的一点是杜绝跑冒滴漏与环流冷却器的定时检测。1.1 氧化操作A、投料量：每次累积投料应按要求进行操作，主控室与现场配合好防止因投料不足或多种原因造成产量不稳定。B、温度：换热器出口温度及循环泵出口温度是维持反应能否在正常时间内反应完全的关键指标，直接影响到产量和消耗，所以操作过程必须严格控制温度。C、盘泵：每次开循环泵前必须盘泵，防止循环泵出现卡死现象。D、冲洗罐油位：正常生产过程中必须密切观察冲洗罐油位保持在1/22/3处。E、环流反应器投料

30、前需要用氧气置换掉环流反应器上部空间的空气。F、环流反应器每投完一批料后，应先按一下泵的关闭按钮键开关，防止打料泵自行启动。G、向环流反应器内通氧时，主控室人员控制好氧气调节阀PV10201ABC，前期氧气调节阀阀位开度不稳最好用手动节，控制好氧气缓冲罐压力在0.150.18Mpa。H、系统反应过程中现场操作工随时检测换热器回水的PH值是否含酸，如果含酸查明原因按紧急停车处理。I、向环流反应器内投三氯化磷时，应该缓慢开启尾气放空副线阀门（防止三氯化磷吸潮）。J、置换不凝气体时，现场操作人员一定要与主控室人员联络好，现场操作人员将尾气放空副线阀门缓慢打开，当环流反应器压力下将至20KPa时，将尾

31、气副线阀门关闭。K、在每次放料过程中，主控室与现场密切配合要随时注意观察环流反应器放料阀门及管线是否内漏，并且确认好物料将要入的成品罐，防止放错成品罐，造成成品罐冒料。每次放完料后应仔细检查各放料阀是否关闭、设备是否正常，为下一步投料做准备。L、冬季停换热器上水时一定手动将水副线打开防止换热器回水管线冻。M、室内部分保温伴管，经常检查伴热是否畅通。1.2、三氯化磷投料操作投料量：67t向环流反应器（R10201ABC）打料前，先将低位罐底部阀门、打料泵的出入口阀门及环流反应器顶部进料阀门以及尾气放空调节阀门打开。然后，检查尾气放空管线是否有堵塞情况，确认好现场打料泵开关设为自动。此项工作结束后

32、，主控室操作人员通过对讲机与现场现场操作工人员密切配合好，然后主控室人员与化磷现场操作工人员确认打料泵后起动打料泵向环流反应器（R10201ABC）投料，投料期间主控室操作人员与现场现场操作工人员密切观察，现场现场操作工人员过视镜注意观察环流反应器内的物料是否上量，不得在打料期间擅自离开现场。当主控室流量累积达到投料量约为67T时主控室人员停打料泵（P10105AB），将尾气放空调节阀关闭，现场将环流反应器顶部进料阀、泵的出口入口阀以及化磷成品储槽底部阀门关闭。相关参数：a) 三氯化磷打料泵（P10105AB）出口阀门开度b) 三氯化磷成品储槽（V10112AB）和成品计量槽(V10109AB

33、CDEF)液位高度。c) 向环流反应器投料前现场应将泵的开关设为自动。d) 向环流反应器内投完料将环流反应器顶部进料阀关闭。e) 向环流反应器打料时，现场操作工人员应通过视镜注意观察环流反应器内的物料是否上量及喷射引射器各法兰口是否有漏。1.3、总氧气缓冲罐（V10201）和氧气缓冲罐（V10202A/B/C）压力控制范围：0.150.23MPa控制目标：0.20MPa正常调节：首先检查总氧气缓冲罐V10201放空阀门的开关状态，确定其为关闭状态后，开启氮氧站氧气总阀门，然后主控室人员控制好氧气调节,使氧气缓冲罐压力及各分罐控制在0.150.23MPa。相关参数：a) 氧气总阀门开度；b) 总

34、氧气缓冲罐、氧气缓冲罐入口阀门开度；c) 氧气调节阀的开度。1.4、仪表氮气压力控制范围：0.400.45MPa控制目标：0.40MPa相关参数：氮气总阀的开度。正常调节：将氮气总阀打开，将氮气缓冲罐压力控制在0.400.45MPa范围内。异常调节：气动调节阀将无法正常调节。原因：氮气压力一定不能低于0.35MPa，如果低于0.35MPa各气动调节阀将无法正常调节。处理方法：立即将所有调节阀自动调节变为手动调节，然后立即检查氮气源并通知调度室。1.5、循环变频泵（XC-201AB）频率控制范围：1030Hz控制目标：30Hz冲洗罐液位：1/22/3处循环泵的出口压力控制范围：0.10.5MPa

35、首先盘循环泵检查有无卡死现象，然后检查冲洗罐内的白油液位在1/22/3处，将白油的来回路及冲洗罐冷却水出入口阀打开。然后主控室人员与现场人员通过对讲机联络好，一切正常后，主控室人员将泵的频率由低到高依次增加循环泵频率控制在1030Hz。停泵时主控室人员与现场人员通过对讲机联络好，将泵的频率由高到低依次降低，直至将循环变频泵关闭。（如果长期停泵将白油的来回路及冷却水出口入口阀关闭）1.6、反应釜（R201AB）压力、循环泵的出口温度、换热器出口温度的控制 反应釜压力控制范围： 98-120KPa控制目标：95KPa循环泵的出口温度: 6085控制指标： 75换热器出口温度: 6080 正常调节：

36、系统刚开车时，先将TV10201ABC冷却水阀门全部打开，然后向环流反应器内通氧，当环流反应器压力升至50KPa时启动变频泵然后陆续加大氧气量逐渐提高泵的频率。通过调节氧气调节阀PV10201ABC和循环泵的频率大小（不超过30Hz）来控制环流反应器温度、压力，使环流反应器压力不超过98KPa，环流反应器温度控制6080。在反应进行过程中的前34小时的时间段内（此时间反应可完成90%以上）,主控室人员控制好环流反应器压力不允许超过98KPa及循环泵出口温度60-90（换热器出口温度60-90）反应进行后期，由于三氯化磷浓度的降低，反应速率变慢，反应温度有降温倾向时提变频泵频率30Hz。当泵出口

37、温度降低到65时将冷却水调节阀TV10201ABC关闭，当环流反应器温度降到60时将冷却水调节阀TV10201ABC打开降低环流反应器内的物料温度，当环流反应器内的物料温度降至50时，将冷却水调节阀TV10201ABC关闭。反应过程后期环流反应器压力提升至95-98KPa，随时注意观察反应物料耗氧情况。随着反应速率的进一步减慢，氧气消耗量逐步减少，这时将氧气总阀关闭，用氧气缓冲罐内的氧气来维持环流反应器内的压力, 直至氧气不在消耗为止，当反应温度下降至30左右时，联系化验室进行取样分析。1.6、循环水主要操作方式及控制要求循环水泵、冷却塔风机起停均采用就地和控制室两种操作方式，其运行状态均在控

38、制室集中显示。当某台循环水泵发生故障时，备用泵能自动投入运行。水质稳定剂投加泵、次氯酸钠投加泵、次氯酸钠卸车泵均采用就地操作方式。循环水池的水位通过补充水管道的调节阀来控制，各种主要的运行参数如温度、压力、流量、水位等均能在控制室集中显示。循环水系统的次氯酸钠投加量采用定期投加的方式，每天投加的时间由水处理药剂承包商确定。余氯量控制在0.2-0.5mg/l之内。循环水系统清洗预膜、水质稳定剂的投加和循环水水质控制委托水质稳定剂生产厂商承包。2、单体设备的开停车与倒车2.1离心泵的开车2.1.1启动前的安全检查与准备工作。2.1.1.1确认泵地基、地脚螺栓、护罩等牢固可靠。2.1.1.2手动盘车

39、几圈，转动是否灵活，无摩擦声。2.1.1.3检查润滑油位是否为1/22/3处有无乳化变质现象和冷却水是否正常。2.1.1.4确认槽内液位正常，检查泵的出入口阀及旁通是否正常，打开泵的入口阀。2.1.1.5对泵做灌液排气处理。2.1.1.6确认压力表根部阀打开。2.1.1.7检查泵体及轴承密封有无泄露现象。2.1.1.8通知电工送电，短时间检验泵的转向是否正常。2.1.2 开泵2.1.2.1关闭泵的进出口导淋阀。2.1.2.2启动泵，观察电机有无异常情况。2.1.2.3待泵出口压力达到指标后，打开泵出口阀，调整压力指标。2.1.2.4运行5分钟，若无异常现象方准离开，并记录开泵时间。2

40、.1.3 停泵2.1.3.1关闭泵出口阀。2.1.3.2按下停泵按钮。2.1.3.3关泵入口阀。2.1.3.4排净泵内液体，关闭导淋阀。2.1.3.5关闭密封水上水阀。2.1.4 离心泵运行时应注意的事项：2.1.4.1经常注意压力表、电流表的读数是否正常，发现异常情况应查明原因及时消除。2.1.4.2经常观察润滑油标，使油量保持在规定范围内，定期检查油质量，发现有变化应立即按规定牌号及时更换。2.1.4.3经常观察润滑油，油封及冷却水的供应情况。发现情况及时处理。2.1.4.4经常检查离心泵和电动机地脚螺栓的紧固情况，泵体和泵轴的温度及泵运行时的声音等。2.1.4.5对结构复杂和自动化程度较

41、高的离心泵必须按有关的操作规程进行启动、维护和停车，在没有科学根据和经过实验证明之前，不得随便操作。2.2、氧压机的开车2.2.1试车运转前的准备工作2.2.1.1检查油、水管路系统是否畅通，仪表连接是否正确，仪表是否正常。2.2.1.2电动机与曲轴联接前，预先作电动机单独试转，并调好旋转方向：从油泵端看电动机为逆时针方向转动。2.2.1.3再次检查各部件的装配质量，特别是运动件的装配质量，检查挡油圈位置是否适当。2.2.1.4扳动曲轴联轴器数转，以检查机器转动有无障碍。2.2.1.5开车前阀的操作关闭V804和V805阀和V801阀，V806阀处于全开状态；接通氮气。2.2.2启动2.2.2

42、.1扳动曲轴数转，检查机器运转有无障碍。2.2.2.2打开冷却水阀，调节好水路流量。2.2.2.3启动外油泵电机，向各润滑点预先注油，若油温低于5接通电加热器加热润滑油。2.2.2.4全开回流阀V806和放空阀V805。2.2.2.5启动电机。2.2.2.6 20s后吸入阀V801自动打开供气。当排尽压缩机内部及管道内的氮气或空气后，逐步关闭回流阀V806和放空阀V805，同时调节末端排气截止阀V804的开度，使排气压力达到额定值或管网需要的压力。2.3压缩机正常停车2.3.1缓慢打开放空阀V805，使压缩机卸载，末级排压降到常压。关闭排出阀V804。2.3.2停电机，关闭吸入阀V801。2.

43、3.3待机器停止运转，关闭放空阀V805。2.3.4关闭进水阀，放尽气缸体内、冷却器内所有水路内的冷却水。警告：在冬季如不放尽积水，可能使机器冻裂。2.4压缩机紧急停车发生事故时，首先应停电动机，然后立即打开放空阀V805，并关闭吸入阀V801、排出阀V804。2.5长期停车长期停车期间，每周至少启动压缩机一次，用干燥氮气运转10 min。2.6风机开车2.6.1开车前准备2.6.1.1清理现场2.6.1.2检查各零、部件安装是否正确，所有螺栓是否拧紧。2.6.1.3检查电机和启动设备的接地装置是否完好，接线是否正确，接触是否完好。2.6.1.4检查仪表、电气是否完好并通知电工送电。2.6.1

44、.5点电动机,检查风机旋转方向是否正确。2.6.2开车后的检查2.6.2.1经常检查电机功率值、风机振动值、油温值，并与规定值对照，发现异常及时处理。2.6.2.2检查各部件的安装位置是否移动，各紧固螺栓是否松动，各密封处是否有渗、漏油等情况。2.6.3风机的其它注意事项2.6.3.1对新安装的风机，在运转2530天时应换油一次；以后每年换油一次。2.6.3.2正常运转时，每周检查一次油面高度；油面下降时，要及时加油到规定油位。2.6.3.3冬季如冷却塔结水，可将风机反转，使冰熔化。但每次反转时间不应超过20分钟。2.6.4风机停车按风机停车按钮即可停运风机，长时间停车每周必须运转一次或人工盘

45、运风机一次，冬季每天盘运一次。3、生产控制分析取样点名称指标名称优级品A1三氯氧磷含量 99.5A2三氯化磷含量 0.20A3沸程105109 V/V97.0九、不正常现象及处理方法1、停电1.1现象：氧磷系统装置停电后，变频泵将停止运转。现场所有打开的照明全部关闭,主控室仪表无指示。1.2事故原因：电源故障断电、人为破坏电源、短路断电等。事故报告程序：立即向值班长、值班人员、厂调度室报告。值班人员 及时向车间主任和专工报告。1.3事故处理程序：当遇到突然停电时，应该立即将氧气调节阀关闭现场操作人员手动关闭环流反应器上的两道氧气入口阀门，将氧气缓冲罐内的压力通过放空阀泄净。恢复供电后应首先通知

46、相关岗位准备送料的信息和送料时间。恢复供电后立即组织开车，开车程序按岗位操作法进行。2、停冷却水2.1 换热器内冷却水停后事故现象停冷却水后，反应物料温度不能及时被换热器内的冷却水带着。2.2 事故报告程序立即向值班长、值班人员、厂调度室报告。值班人员及时向车间主任报告。2.3 事故处理程序立即将氧气调节阀关闭,然后在逐渐降低循环变频泵的频率，直至将循环变频泵关闭，现场操作人员手动将氧气总阀及环流反应器上的两道氧气入口阀门关闭，将氧气缓冲罐内的压力通过放空阀泄净。如果长期停车，将环流反应器内的物料用氧气压入老系统，将换热器内的水通过放净阀泄净，氧气缓冲罐及环流反应器内的气体放空。冬季停换热器上

47、水时一定手动将水副线打开防止换热器回水管线冻。并做好长期停车准备。3、系统停O23.1事故现象：氧磷系统装置停氧后，无法进行氧化反应。3.2 报告程序：立即向值班长、值班人员、厂调度室报告。值班人员及时向车间主任报告。3.3 事故处理程序3.3.1当停O2时, 内操人员应该立即将氧气调节阀关闭,逐渐降低循环变频泵的频率，直至将循环变频泵关闭。3.3.1现场操作人员手动将氧气总阀及环流反应器上的两道氧气入口阀门关闭，将氧气缓冲罐内的压力通过放空阀泄净。3.3.2当恢复供应O2时,操作人员应按照岗位操作法的开车步骤进行开车。3.3.3开车正常后通知调度室开车时间及情况。4、系统停氮气4.1 氧磷系

48、统停氮气事故现象氧磷系统装置停氮气后，所有气动调节阀无法正常调节。4.2 事故报告程序 立即向值班长、值班人员、厂调度室报告。值班人员 及时向车间主任报告。4.3 事故处理程序当遇到突然停氮气时，现场操作工人员应该立即将所有气动调节阀改为现场手动操作；通知调度室并查明氮气源，然后按紧急停车处理；当恢复供应氮气时,操作人员应按照岗位操作法的开车步骤进行开车；开车正常后通知调度室开车时间及情况。5、石墨换热器漏紧急停车处理预案 5.1、 氧磷系统停氮气事故现象：用PH试纸对接水盘内的水及泄净阀流出的水进行检测，如果含酸说明换热器内有漏点。5.2、紧急处理措施：5.2.1、主控室人员接到通知后，立即

49、将换热器上水调节阀TV10201ABC关闭，然后将石墨换热器壳层内的水，通过放净阀泄净（注意冬季停换热器上水时一定手动将水副线打开防止换热器回水管线冻）。5.2.2、将氧气调节阀PV10201ABC关闭。5.2.3、逐渐降低变频泵P10203ABC的频率直至将泵关闭。5.2.4、现场操作工人员将氧气缓冲罐V10202ABC压力维持0.180.19MPa。5.2.5、主控室操作人员与现场操作人员密切联系，经确认后现场操作人员打开事故放料阀及所进氧化釜的入料阀。5.2.6、主控室人员将用氧气调节阀PV10201ABC打开,控制环流反应器压力5070KPa将物料压入指定储罐，必须有专人密切注意观察环

50、流反应器内液面及放料情况。5.2.7、现场与主控室人员确认环流反应器内物料压空后，按程序进行停车，等待处理。6、变频泵机封泄漏6.1、如果发现变频泵机封泄漏、有杂音、机封处冒白烟、或变频泵周围料味过重，应立即通知班长或值班人员，经确认后，采取紧急停车处理。（根据情况而定，可以先处理后回报）6.2、停车步骤：6.2.1、现场操作工人员发现上述问题时，立即通知班长和主控室人员，现场操作工其中一人立即将响应氧气缓冲罐阀门关闭，主控室人员接到通知后将相应氧气调节关闭，然后将变频泵频率逐渐降低，直至将循环变频泵关闭（系统保压、等待处理）。6.2.2、如果变频泵机封泄漏严重，现场操作工另外一人应穿戴好劳动

51、保护用品，将环流反应器及换热器底部球阀关闭，如果环流反应器压力超过正常压力控制范围（110KP）时，手动缓慢打开尾气副线阀门，降低环流反应器内的压力，将环流反应器的压力控制在正常范围内。6.2.3、如果变频泵周围有料液，用干沙进行覆盖。十、交接班内容、巡回检查内容1、 交接班内容1.1 开好班前、班后会。1.2 提前15分钟到岗检查，对系统运转情况做到心中有数。1.3 严肃认真详细地对口交接班，做到十交，五不交。（1） 十交：交任务和上级指示，交操作，交设备，交生产及检修情况；交产品质量，交指标，交事故或事故苗子及处理情况，交卫生，交工具，交记录，交安全防护用品。（2） 五不交：操作情况交接不

52、清不交，有问题原因未查清或能处理而不处理不交，文明卫生不符合不交，记录不全不交，岗位工具及安全防护器具不全不交。若交班者不按“十交，五不交”交班，接班者有权不接班。1.4 交班人员必须交接清楚，并签名后方可离去。1.5 交接过程中发生问题，一般应以当班人员为主，接班人员为辅，共同处理好，交班人员才下班。2、 巡检检查内容2.1 巡检路线 第一站：环流反应器 第二站：循环泵 第三站：环流冷却器 第四站：各氧气缓冲罐 第五站：循环水压力、温度第六站：氮氧站运行情况2.2 巡检内容2.2.1环流反应器液位及密封点情况。2.2.2泵的运转情况、压力、油位和机械密封。2.2.3 各冷却器冷却水进出口温度

53、和试纸情况。2.2.4各罐的压力和阀门开启度是否与DCS系统一致。2.2.5氧压机的运转情况和压力。十一、安全技术和工业卫生1、 本岗位主要易燃、有毒物质的物化性质，允许浓度、中毒症状及救护法。1.1、三氯化磷标识中文名：三氯化磷英文名：phosphorus trichloride；trichlorophosphineCAS号: 7719-12-2危规号： 81041UN编号：1809理化性质外观与性状：无色澄清液体，在潮湿空气中发烟。熔点（）：-111.8相对密度（水=1）：1.57沸点（）：74.2相对密度（空气=1）：4.57饱和蒸汽压（kPa）：13.33(21)临界压力（MPa）：无资料溶解性：可混溶于二硫化碳、醚、四氯化碳、苯。禁忌物：强碱、强氧化剂、水、酸类、醇类、钾、钠、金属氧化物。 危险性类别：第8.1类 酸性腐蚀品危险特性：遇水猛烈分解, 产生大量的热和浓烟, 甚至爆炸。对很多金属尤其是潮湿空气存在下有腐蚀性。灭火方法：用干粉、二氧化碳、干燥砂土灭火。毒性急性毒性：属中等毒类。动物染毒后，表现为搔鼻、抓毛、烦躁不安和呼吸加速。病检见肺泡内有渗出和出血灶，肝细胞变性和坏死，肾小管上皮细胞浊肿和水样变性。大鼠经口LD50(mg/kg):&#