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文档简介

1、Bi_2O_3-MoO_3二元系微波介质材料的研究基于无源集成技术的微波介质薄膜集成电容器 , 相比于低温共烧陶瓷(LowTemperature Co-Fired Ceramic,LTCC)型和印制电路板(Printed Circuit Board,PCB)预埋型集成电容器,具有更高的容量密度和更优良的微波性能,而且 电容器的制备工艺与硅半导体工艺兼容 ,更能适应电子设备的微小型化。通常 , 低温烧结微波介质材料的成膜温度比高温烧结微波介质材料的成膜温度低 , 因此, 低温烧结微波介质材料在薄膜集成电容器制备方面比高温烧结微波介质材料具 有优势。本文以获得较低的烧成或热处理温度、谐振频率温度系

2、数t <sub>fv/sub>接近于零值的介质陶瓷和薄膜为目标 , 围绕Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-MoO<sub>3</sub> 元系低温烧结微波陶瓷及其 薄膜材料的结构、相组成及其形成机理和热氧化薄膜形成方法开展研究 , 主要研 究内容如下：以 Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和 MoO<sub>3</sub为原材料，采 用氧化物固相反应法分别合成 Bi<sub>2</

3、sub>MoO<sub>6</sub>、Bi<sub>2v/sub>Movsub>2v/sub>O<sub>9v/sub>ffiBi<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<sub>1</sub>2化合物。x 射线衍射(XRD 物 相分析表明,Bi<sub>2</sub>MoO<sub>6</sub>合成有中间物相Bi<sub>2</sub>Mo<sub&

4、gt;3</sub>O<sub>1</sub>2生成，温度高于 540° C后消 失;Bi<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>9</sub> 合成也出现中间物相 Bi<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<sub>1</sub>2,610° C后消失；仅 Bi<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub&g

5、t;O<sub>1</sub>2 合成无中间物相生成。Bi<sub>2</sub>MoO<sub>6</sub>、 Bi<sub>2v/sub>Movsub>2v/sub>O<sub>9v/sub坏口 Bi<sub>2v/sub>Movsub>3v/sub>O<sub>1v/sub>2 三种化合物可分别在 800<sup>8</sup>60° CC 640<sup>6</sup>

6、;55° C和 635<sup>6</sup>50° C烧结 成瓷, 微波介电性能分别为Bi<sub>2</sub>MoO<sub>6</sub>:er=26.5<sup>2</sup>7.8,Qf=13500<sup>1</ sup>3600 GHz, t <sub>fv/sub>=-95<sup>-v/sup>98 x 10<sup>-6</sup>/ ° C;Bi<sub&g

7、t;2v/sub>Movsub>2v/sub>O<sub>9v/sub>: £ <sub>r</sub>=34.8<sup>3</sup>6.8,Qf=11200<sup>1</sup>1500 GHz, t <sub>f</sub>=50<sup>4</sup>5 x 10<sup>-6</sup>/ ° C;Bi<sub>2</sub>Mo<sub>3<

8、;/sub>O<sub>1</sub>2:er=19.2<sup>2</sup>0.3,Q f=26400<sup>2</sup>6800 GHz, t <sub>f</sub>=-155<sup>-</sup>135 x 10<sup>-6</sup>/ ° C。明显地，作为微波电容器使用，t <sub>f</sub>尚不能满 足要求。欲使t <sub>f</sub>=0,弓I入t &l

9、t;sub>f</sub>符号相反的单质氧化物进行改 性是一种常见方法。Bi<sub>2v/sub>MoO<sub>6v/sub沖引入 20 mol%Sm2O3,860 C和 880° C下烧结 t <sub>f</sub> 分别可达 2.3 x 10<sup>-6</sup>/ ° C和-1.6 x 10<sup>-6</sup>/C;Bi<sub>2v/sub>Movsub>2v/sub>O<sub>9v/su

10、b> 中引入8 mol%MgO,640 C和 660° C下烧结 t <sub>f</sub> 分别可达 2.2 x 10<sup>-6</sup>/ C和 1.7 x 10<sup>-6</sup>/ C;Bi<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<sub>1</sub>2中引入 TiO<sub>2</sub>,当 x Bi<sub>2</sub>Mo<sub>

11、;3</sub>O<sub>1</sub>2( 1-x )TiO2 中 x=0.22 时,690 ° C和 710° C下烧结 t <sub>f</sub> 分别可达 1.9 x 10<sup>-6</sup>/ C和 1.4x 10<sup>-6</sup>/ ° Co然而,虽然t <sub>fv/sub>可以接近于零，但均存在烧结温度升高,瓷体致密 度下降等问题。设想以t <sub>f</sub>为负值的Bi&l

12、t;sub>2</sub>MoO<sub>6</sub>、Bi<sub>2v/sub>Movsub>3v/sub>O<sub>1v/sub>2和 t <sub>f</sub> 为正值的 Bi<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>9</sub>M 合进行烧结。研究发现 ,Bi<sub>2</sub>MoO<sub>6</sub>、 Bi&l

13、t;sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<sub>1</sub>2 与 Bivsub>2v/sub>Movsub>2v/sub>O<sub>9v/sub>|、可均不会发生化学反应，混合烧 结后瓷体的微波介电性能遵循 Lichtenecher 法则。xBi<sub>2</sub>MoO<sub>6</sub>+（1-x ） Bi<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>

14、O<sub>9</sub>M合体系中，当 Bi<sub>2v/sub>MoO<sub>6v/sub>£质量百分含量为 30%寸,640 ° C 下 £ <sub>r</sub>=30.2 、Qf=10725 GHz、t <sub>f</sub>=1.6 x 10<sup>-6</sup>/ ° C, 瓷体致密。xBi<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<

15、sub>1</sub>2+（1-x） Bi<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>9</sub>M合体系中，当 Bi<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<sub>1</sub>2摩尔含量为 15%寸,640 ° C下 £ <sub>r</sub>=31.6 、Qf=12077 GHz、t <sub>f</sub>=2.1 x

16、10<sup>-6</sup>/ ° C,瓷体致密。显然,这一设想要优于引入单质氧化物方案，更加有利于薄膜集成电 容的制备。尝试开展了薄膜电容器的制备研究。提出的方法是以双靶多周期磁控溅射Bi/Mo 薄膜, 再经热氧化形成钼酸铋介质薄膜。Bi/Mo摩尔比2:3时,420<sup>4</sup>80 ° C随着热氧化温度升高,薄膜物相 由 Bi<sub>2v/sub>O<sub>3v/sub>、MoO<sub>3</sub逐渐转变为 Bi<sub>2v/sub&g

17、t;MoOvsub>6v/sub> Bi<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<sub>1</sub>2,至 450° C和 480° C稳定为 Bi<sub>2</sub>Mo<sub>3</sub>O<sub>1</sub>2 和 Bi<sub>2</sub>MoO<sub>6</sub>M合相。氧化温度升高,电容量增大,6 V测试 电压下漏电流密度（I

18、d ）降低，电容温度系数（t <sub>c</sub>）约为+300x 10<sup>-6</sup>/ ° C。Bi/Mo摩尔比2:1时,400<sup>6</sup>00 ° C可热氧化成介质薄膜。400° C 时,薄膜相组成为 Bi3.64Mo0.36O6.55 、 Bi<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>9</sub>0 Bi<sub>2</sub>O<su

19、b>3</sub>, 无 Bi<sub>2</sub>MoO<sub>6</sub> 相;400<sup>5</sup>00 ° C 时,Bi<sub>2v/sub>MoO<sub>6v/sub>体积百分含量 随烧结温度升高急剧上升 ;500<sup>6</sup>00 ° C 时,Bi<sub>2v/sub>MoO<sub>6v/sub>体积百分含量基本稳定,约为90%& <sub>r</sub>随热处理温度升高而升高,500 ° C热处理的薄膜在1 kHz测 试频率下 £ <sub>r</sub> 达到最大值，

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