TEM衍射斑的形成理论与基本成像操作

1、电子衍射电子衍射和和电子衍衬分析电子衍衬分析是透射电镜在材料是透射电镜在材料中的两个最重要且最常见的应用技术。除此之外，中的两个最重要且最常见的应用技术。除此之外，还有能谱和能损谱技术。还有能谱和能损谱技术。 电子衍射常用来电子衍射常用来分析和确定材料中的相结分析和确定材料中的相结构构。电子衍射操作是把倒易点阵中的图像通过。电子衍射操作是把倒易点阵中的图像通过空间转换并在正空间记录下来形成衍射花样，空间转换并在正空间记录下来形成衍射花样，通过对衍射花样的分析我们可以对被测材料中通过对衍射花样的分析我们可以对被测材料中相的晶体结构等作出判断。相的晶体结构等作出判断。常见衍射花样：常见衍射花样：单

2、晶多晶非晶电子衍射的原理和电子衍射的原理和X X射线衍射相似，其特点如下：射线衍射相似，其特点如下：1 1、电子能量高，波长短，衍射角小。、电子能量高，波长短，衍射角小。波长短，爱瓦尔德球半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，电子衍射斑点相当于一个二维倒易点阵平面的投影，能非常直观地显示出晶体的几何特征，使晶体几何关系的研究变得简单方便。2 2、原子对电子散射能力强、原子对电子散射能力强（比X射线散射强度高10,000倍）。 一方面，高的散射强度可以实现微小区域（几个纳米）的衍射花样的观测，适合于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究； 另一方面，强衍射束在晶体内易产生二

3、次衍射，甚至多次衍射，导致衍射强度分析困难。在电子衍射图谱的分析中也往往要考虑二次衍射效应。电子衍射的原理1. 1. 衍射谱形成的物理本质衍射谱形成的物理本质 在某衍射方向，如果两束衍射电子的路程差路程差（光程差）等于波长的整数倍时，将发生干干涉涉，加强衍射束，从而产生衍射斑点。如图：如图：D D1 1、 D D2 2斑点形成的条件分别为斑点形成的条件分别为，2=2dsin 1= 2=2dsin 2= 2 路程差路程差电子衍射的原理2. 2. 布拉格衍射公式与厄瓦尔德作图法布拉格衍射公式与厄瓦尔德作图法ndsin2dnsin12 以试样为圆心，以1/为半径作一个球，这就是厄瓦尔德球（或称为反射

4、球）。即上张即上张PPTPPT中中D D1 1、D D2 2斑斑点形成的原理：布拉格点形成的原理：布拉格衍射公式衍射公式电子衍射的原理sin12sin2OAAB由图中可以得到如下关系：dnAB/那么，只有当时，才能使衍射束满足布拉格方程，产生衍射斑点，其中，晶面间距d与晶体的结构密切相关。反射球面电子衍射的原理厄瓦尔德图解法：厄瓦尔德图解法： 以电子束入射方向与反射球交点A作为原点，作一个与晶体结构直接相关的矢量AB，当当矢量矢量ABAB的端点与反射球的端点与反射球相交时，则满足布拉格相交时，则满足布拉格衍射条件；衍射条件；否则，不符合产生衍射的条件。反射球面电子衍射的原理 布拉格公式布拉格公

5、式给出了产生衍射的数学条件数学条件；厄瓦尔德作图法厄瓦尔德作图法从衍射几何上直观地给出了产生衍射时，电子束方向、衍射方向以及晶体反射面的几何关系几何关系。 需要指出的是，布拉格方程只是发生衍射的必要条件，但并非充要条件并非充要条件。而且，某一个特定方向究竟发生几级衍射，也是布拉格公式回答不了的问题。电子衍射的原理 那么，作为必要条件，我们可以认为，在衍射花样中，出现的衍射斑点都是满足布拉格方程的，但是并不是所有满足布拉格方程的点，都会形成衍射斑点。那么，满足布拉格方程条件的点，却没有形成衍射斑点的地方，我们认为其发生了消光。电子衍射的原理3. 3. 点阵消光点阵消光定义：定义：倒易点阵的分布是

6、与晶体原胞对应的，在晶体学或衍射物理中，人们更习惯地采用布拉菲晶胞来处理各类相关的问题，从而人为的造成消光，即点阵消光。简要推导常见晶体结构的衍射消光条件电子衍射的原理3. 3. 点阵消光点阵消光晶体结构晶体结构衍射斑点的消光条件衍射斑点的消光条件简单立方简单立方没有限制，都能衍射没有限制，都能衍射bcc（体心立方）（体心立方）h+k+l=奇数奇数fcc（面心立方）（面心立方）h、k、l奇偶混合奇偶混合hcp（密排六方）（密排六方）h+2k=3n，且，且l为奇数为奇数NaCl型结构h、k、l奇偶混合bct（体心四方）h+k+l=奇数奇数电子衍射的原理4. 4. 结构消光结构消光定义：定义：结构

7、消光的来源是由于晶体中某些对称操作具有平移分量，此时只有垂直于对称元素的那些平面才能显示出这些消光规律。举例说明：某一立方晶体的滑移面为)011 (，滑移分量为：Tcba222试确定该晶体产生衍射的条件。解：解：考察消光规律的平面必须是滑移面的垂面（hhl），出现衍射的条件是：nlhh222即 2h+l=2n 所以衍射谱中会出现如（112）、（114）、（116）、（002）等衍射斑，而（111）、（113）、（115）、（001）等斑点会消失。看不懂，求指导看不懂，求指导T _ TT _ T！电子衍射的原理电子衍射的原理 根据布拉格方程，综合考虑晶体点阵消光和结构消光后，就可确定对应的倒易点

8、阵。 如图，如果倒易点阵都是理想意义上的点，那么根本不可能使某个零层倒易面上的点同时落在厄瓦尔德球上。那么，之所以能得到衍射花样，又要回到电子衍射自身的特点来解释。电子衍射的原理 第一：第一：有人认为，电子波的波长非常短，因为与其对应的厄瓦尔德球半径会非常大厄瓦尔德球半径会非常大（远大于地球），因此与倒易点阵相交的地方接近是一个平面，而指数不是太高的晶面的布拉格角都会在几度的范围内，这时，便可看做零层倒易面上的点与厄瓦尔德球相交。第二：第二：晶体的倒易阵点不是一个理想的几何点，而是受晶体形状、结构以及缺陷等因素影响，在空间具有一定的体积和形状一般来说，晶体在某一个方向的尺寸越小，则倒易阵点在该

9、方向的尺寸越大。对于透镜样品，其厚度方向的尺寸远远小于其他方向的尺寸，因此倒易阵点在厚度方向被拉长为倒易杆因此倒易阵点在厚度方向被拉长为倒易杆，这极大地增加了倒易阵点与反射球相交的几率。电子衍射谱的标定1. 1. 标定原则标定原则（1）、二维倒易平面中的任意倒易矢量g 均垂直于晶带轴uvw方向（电子束反方向）（2）、若已知两倒易矢量g1、g2，则晶带轴方向为：电子衍射谱的标定2. 2. 单晶电子衍射标定的单晶电子衍射标定的d d值举例法举例值举例法举例(1) (1) 、选择衍射、选择衍射斑斑A A、B B ，使，使 r r1 1和和r r2 2 为最短和次为最短和次短长度，测量短长度，测量 r

10、 r1 1和和r r2 2 与与 值。值。 电子衍射谱的标定2. 2. 单晶电子衍射标定的单晶电子衍射标定的d d值举例法举例值举例法举例(2)(2)、根据公式、根据公式rd=Lrd=L ，求求A A、B B衍射斑对应衍射斑对应的面间距的面间距d d1 1和和d d2 2 ，与，与物样物样PDFPDF数据比较，数据比较，找出与找出与d d1 1和和d d2 2相吻合相吻合的面指数的面指数hklhkl1 1和和hklhkl2 2公式公式rd=Lrd=L 说明：说明：L Lr r电子衍射谱的标定2. 2. 单晶电子衍射标定的单晶电子衍射标定的d d值举例法举例值举例法举例(3) (3) 、在、在h

11、klhkl1 1中任选中任选(h(h1 1k k1 1l l1 1) )为为A A点指数，点指数，在在hklhkl2 2中，试探计算确中，试探计算确定定B B点指数点指数(h(h2 2k k2 2l l2 2) )，使，使(h(h1 1k k1 1l l1 1) )、(h(h2 2k k2 2l l2 2) )的夹角的夹角计算与实测值计算与实测值 相符，相符，相关公式如下。相关公式如下。电子衍射谱的标定2. 2. 单晶电子衍射标定的单晶电子衍射标定的d d值举例法举例值举例法举例(4)(4)、按矢量叠、按矢量叠加原理，标定加原理，标定其它衍射斑指其它衍射斑指数，并求出晶数，并求出晶带轴指数带轴

12、指数 uvwuvw 。 除此之外，常见的电子衍射谱的标定工作还包括：多晶电子衍射标定、未知结构衍射分析、多次电子衍射原理及其衍射谱分析、栾晶电子衍射分析及厚单晶衍射图、晶体织构衍射谱分析等。其原理都有具体方法可查，在原理介绍中不做过多说明！电子衍射谱的标定米 沥布拉菲晶胞及点阵消光简要推导晶格+基元=晶体结构(b)(c)(a)简单立方，既是晶胞也是原胞面心立方（fcc）原胞原胞布拉菲晶胞及点阵消光简要推导布拉菲晶胞及点阵消光简要推导321222222rcarcbrba面心立方面心立方（fccfcc）布拉菲点阵的三个附加平移矢量）布拉菲点阵的三个附加平移矢量用hkl替换abc，用mpn替换r1、r2、r3321222222rcarcbrbaplhnlkmkh222222整理后得：plhnlkmkh222布拉菲晶胞及点阵消光简要推导 此式说明，基于布拉菲点