ICP发光光普法

1、中国中化集团公司员工培训教材中国中化集团公司员工培训教材ICP发射光谱法发射光谱法20082008年年1010月月目目 录：录：1 1、 ICPICP发射光谱发射光谱分析法原理分析法原理2 2、 ICPICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成3 3、 ICPICP发射光谱发射光谱分析分析法的应用法的应用4 4、 样品的前处理样品的前处理1、原理、原理ICP：Inductively Coupled Plasma电感耦合等离子体电感耦合等离子体等离子体等离子体磁力线磁力线高频耦合线圈高频耦合线圈样品样品粒子粒子 等离子体等离子体“高温下电离气体（Ionizedgas）”“离子状态”“阳离子和电子数几

2、乎相等阳离子和电子数几乎相等” 等离子体的等离子体的最高温度最高温度10000K10000K 元素元素被激发被激发（发发光源光源）ICPICP发射光谱发射光谱分析分析1、原理、原理离子发射光谱的产生 E E1 1 E E2 2 离离 子子 化化 （ （游游 离离 ） ） 激激 发发 状状 态态 频频 率率 电电 子子 原原 子子 核核 E E0 0 离离子子 能能级级 离离子子化化 在等离子体中元素离子化在等离子体中元素发射特征波长的光1、原理、原理原子发射光谱分析的基本原理原子发射光谱分析的基本原理定性分析定性分析 不同元素的原子由于结构不同而发射各自不同的特征光谱，根据元素的谱线可以确定该

3、元素是否存在于样品中。定量分析定量分析 通过测定目的元素特征谱线的强度，确定该元素在样品中的浓度。I = Amn hN0（gm/gn）e-E/kbT在一定的实验条件下I =ACA为常数，C为目的元素的浓度1、原理、原理ICP-AES可测定的元素1、原理、原理ICP-AES的特长 溶液进样溶液进样、标准溶液易制备标准溶液易制备 高灵敏度高灵敏度（亚亚ppbppb） 高精度高精度（CV 1%CV 1%） 化学干扰少化学干扰少 线形范围宽线形范围宽（个数量级个数量级） 可同时进行可同时进行多元素多元素的定性定量分析的定性定量分析1、原理、原理ICPICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成2、ICP发射

4、光谱仪的构成发射光谱仪的构成ICP-AES光谱仪结构 ICP 分分光光器器 检检测测器器 数数据据处处理理 R R. .F F发发生生器器 2、ICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成R.F高频发生器 27.12MHz,40.68MHz 高频发生器 输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强2、ICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成气动雾化器(同心型)2、ICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成作用 ：当外面的试样通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化，形成气溶胶和载气进入石英炬管内层的中心管中 雾 室 单管雾室单管雾室 双管雾室双管

5、雾室 旋流雾室旋流雾室2、ICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成双筒雾室2、ICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成旋流雾室2、ICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成ICP-AES 样品导入部将样品溶液雾化连续导入ICP中高频线圈等离子炬管样品溶液雾室雾化器冷却气 (Ar)等离子（辅助）气 (Ar)2、ICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成PMT detector光珊光珊等离子体等离子体球星反射球星反射镜镜UV Spectrum球形聚焦球形聚焦镜镜IR SpectrumICP-AES分光器 选择分辨出目的元素的特征谱线选择分辨出目的元素的特征谱线2、ICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成检测器-

6、光电倍增管光电倍增管工作原理阴极2、ICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成计算机功能 程序控制：仪器各部件的起动、关闭程序控制：仪器各部件的起动、关闭 时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移 数据处理数据处理 谱线数据库专家系统谱线数据库专家系统2、ICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成ICP发射光谱分析法的应用定性分析定性分析定量分析定量分析半定量分析半定量分析需进行使样品溶液化的前处理需进行使样品溶液化的前处理3、ICP的应用的应用应用领域应用领域 农业分析农业分析 工业分析工业分析 食品卫生食品卫生 医药卫生医药卫生 生物化学生物化学 环境化学环境化

7、学 地球化学地球化学 石油化学石油化学3、ICP的应用的应用3、ICP的应用的应用1、油品中金属元素的测定、油品中金属元素的测定：RIPP 124 ICP-AES测原油和重油14种痕量元素RIPP 125 ICP-AES测定轻油中15种痕量元素RIPP127 ICP-AES测分子筛催化剂11种元素2、水质分析、水质分析定量分析定量分析工作曲线法标准样品的组成与实际样品一致在工作曲线的直线范围内测定使用无干扰的分析线定量分析3、ICP的应用的应用工作曲线法和标准加入法y0y1=210y0工作曲线法标准加入法工作曲线3、ICP的应用的应用稀释法稀释法用纯水、稀酸用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品有

8、机溶剂直接稀释样品。只适用于均匀样品只适用于均匀样品例）排例）排放放水、水、电镀电镀液、液、润滑油等润滑油等干式灰化分解法干式灰化分解法在马弗炉中加热在马弗炉中加热（400550）样品，使之灰化样品，使之灰化 。短時間（数時間）分解、短時間（数時間）分解、同时处理多个样品同时处理多个样品试剂的少量化试剂的少量化、操作簡便、操作簡便性性注意注意低沸点元素低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发的挥发例）食品、例）食品、塑料塑料、有机物粉末等有机物粉末等样品的前处理样品的前处理（溶液化）（溶液化）-1-14、样品前处理、样品前处理u湿式分解湿式分解法法样品样品 + + 酸酸 低温（低温（300

9、300）加熱。）加熱。适用于挥发元素适用于挥发元素。对于有机物的分解需要很长时间对于有机物的分解需要很长时间（数時間数日）。（数時間数日）。注意酸、容器及周围操作环境带来的污染注意酸、容器及周围操作环境带来的污染。例）例）钢铁钢铁、其他金属及合金其他金属及合金、生、生物样品物样品、食品、食品、塑料制品等。塑料制品等。u高高压压分解分解样品样品 + + 酸酸在特弗隆制密闭容器中在特弗隆制密闭容器中、一百多度加热高压下分解一百多度加热高压下分解。例）例）沉积物沉积物、土壤土壤、粉尘粉尘、陶瓷陶瓷、生、生物样品物样品、食品、食品等等微波微波压力压力容器容器密闭体系分解密闭体系分解、低沸点元素、低沸点元素的挥发少的挥发少, ,分解分解时间短时间短。来自操作环境和试剂的污染少来自操作环境和试剂的污染少、酸、酸的的使用量使用量少少。例）例）沉积物沉积物、土壤土壤、粉尘粉尘、陶瓷陶瓷、生、生物样品物样品、食品、食品等。等。样品的前处理（溶液化）-24、样品前处理、样品前处理样品样品酸酸在在高温（高温（200）、高）、高压压（100PSI）下进行分下进行分解解。特特点点： 可在短时间内进行分解可在短时间内进行分解 由于在密闭状态下分解由于在密闭状态下分解，无挥发无挥发 减少减少来自环境的污染来自环境的污染高压分解法4、样品前处理、样品前处理 可在短时间内进行分解可在短时间内进行分解 由于