塑料加工性能测试 第三组

1、塑料加工流变性能测塑料加工流变性能测试试负责人：江佳琼组员：卢增 刘文雍 许佳鹏 佘琼泳基本概念基本概念 流变性：流变性：当高聚物熔体和溶液（简称流体）在受外力作用时，既表现粘性流动，又表现出弹性形变，因此称为高聚物流体的流变性或流变行为。 高分子的流动不是简单的整个分子的迁移,而是各个链段分段运动的总结果,在外力作用下,高分子链不可避免的要顺外力的方向有所伸展,即高聚物进行粘性流动的同时伴随着一定量的高弹形变,外力消失后高分子链又要蜷曲,形变要恢复一部分。转矩流变仪转矩流变仪n实际上是一种组合式转矩测实际上是一种组合式转矩测量仪。除主机外，带有一种量仪。除主机外，带有一种小型密炼器和小型螺杆

2、挤出小型密炼器和小型螺杆挤出机及各种口模。转矩流变仪机及各种口模。转矩流变仪可以用来研究热塑性材料的可以用来研究热塑性材料的热稳定性、剪切稳定性、流热稳定性、剪切稳定性、流动和固化行为。动和固化行为。 转矩流变仪的基本结构转矩流变仪的基本结构 图图1-2 1-2 转矩流变仪示意图转矩流变仪示意图1 1压杆；压杆；2 2加料口；加料口；3 3密炼室；密炼室；4 4漏斗；漏斗；5 5密炼机；密炼机；6 6紧急制动紧急制动开关；开关；7 7手动面板；手动面板；8 8驱动及扭矩传感器；驱动及扭矩传感器；9 9开关；开关；1010计算机计算机转矩流变仪的结构特点转矩流变仪的结构特点n转矩流变仪的基本结构

3、可分为三部分：微机控制系统，用于实验参数的设置及实验结果的显示；机电驱动系统，用于控制实验温度、转子速度、压力，并可记录温度、压力和转矩随时间的变化；可更换的实验部件，一般根据需要配备密闭式混合器或螺杆挤出器。工作原理工作原理 高聚物以粒子或粉末的形式自料口加入到混炼室中，物料收到压料杆压力，并且通过转子表面与混合室壁之间的剪切、搅拌、挤压，转子之间的捏合、撕扯，转子轴向翻捣、捏炼等作用，实现物料的塑化、混炼，直至达到均匀状态。在此工艺条件下，被高度剪切的物料产生非线性的黏弹性响应。被测试样品反抗混合的阻力与样品黏度成正比，转矩流变仪借助于转子上的反作用扭矩来测定这种阻力。通过测定转矩及其随时

4、间、温度等的变化关系，用于表征试料内摩擦作用的大小，聚集状态，流变性能变化及其与时间、温度的关系，以及化学交联、降解和润滑作用。操作步骤操作步骤（1）了解转矩流变仪的工作原理、技术规格和安装、使用、清理的有关规定。（2）称量 按照上面所列配方准确称量，加入试样的质量（M）应按照下式计算: W1=(V1-V0)0 (6-1)式中W1-加料量 （g） V1-混合器容量（cm3） V0-转子体积（cm3） -原材料的固体体积或熔体密度（g/cm3） -加工系数，按固体或熔体密度计算为 0.655、0.80。 为便于对试样的测试结果进行比较，每次应称取相同质量的试样。（3）合上总电源开关，打开扭矩流变

5、仪上的开关，开启计算机；（4）根据实验要求设定温度 ，当达到实验所设定的温度并稳定10min后，开始进行实验。先对转矩进行校正，并观察转子是否旋转，转子不旋转不能进行下面的实验，当转子旋转正常时，才可进行下一步实验； （5）物料由加料器投入混合室，放下压料杆压实物料，开始记录，到预定实验时间停止记录。实验时注意仔细观察转矩和熔体温度随时间的变化； （6）当实验结束后，加入少量润滑剂，然后拆卸清理混合器。 注意事项注意事项1、试验前必须检查各主要连线接口2、整机必要有良好的接地装置3、测试过程严禁在机头、各测试点周围走动以免烫伤或碰断感温元器件和连线4、喂料不宜满口5、严禁喂料口掉入金属等硬性杂

6、质6、必要时（加热过程中调换测试部件）一定要戴上防热手套7、测试数据必须随时备份8、保持室内清洁、通风常见故障分析与排除常见故障分析与排除故障1：驱动电机测试过程中突然停机。排除方法：对驱动单元各部件做外观检查无异。故障2：驱动电机转速从某设定值快速增至140转/分左右，有时转速会降 到原设定值，整个加减速过程极快。排除方法：接触不良，应清洗拧紧各插件、连接件。故障3、出现某段不加热，面板上相应的警灯亮。排除方法：检查加热丝无短路，更换熔断丝。故障4、牵引设备的牵引速度不稳，时快时慢。排除方法：输出直流电压不稳定。应用研究应用研究 随着人们对转矩流变仪应用研究的深入和功能的拓展，它已成为聚合物

7、共混及实验流变学中不可缺少的重要工具，可广泛用于原材料、生产工艺的研究、开发与产品质量控制等领域。1、聚合物流变性能的研究(1) 平衡转矩的计算(2) 表观填充系数对转矩的影响(3) 转矩流变仪中的流场分析2、原材料的检验与研究（1）三种不同结构聚乙烯的比较(2) 区分不同产地的天然橡胶(3) 不同类型稳定剂的研究3、加工过程的模拟与分析（1）典型转矩曲线(2) 聚合物交联过程的研究(3) 橡胶塑炼过程的模拟(4) PVC凝胶化过程的研究4、生产工艺的优化与产品质量控制加料顺序对混炼过程能量消耗的影响(2) 混炼胶的质量控制转矩流变仪在塑料加工中的其他应用转矩流变仪在塑料加工中的其他应用1、材

8、料改性研究、2、杂质测量3、拉伸流变测试方法测试方法(1) 连接 将密炼机或挤出机连接到扭矩传感器上，连接不要过紧，应留出约1mm的距离； 连接电源线和热电偶。注意：加热电源线、热电偶和冷却空气都必须按其数字编号对号入座；要区分控温热电偶(CONTROL)和熔融热电偶(MELT)；密炼机的冷却区为2区。(2) 开空压机 拧开空压机底部的放水开关，待水流完后再拧紧； 打开空压机电源。(3) 开电源 依次打开总电源、稳压器、HAAKE 计算机控制部分的电源，计算机自动进HAAKE运行程序； 按下驱动部分的复位键(RESET)，消除报警信号； 开驱动部分的电源。(4) 参数设置(SET UP) 注：

9、可按下菜单名称的第一个英文字母或用箭头将光标移动到所需的指令上再按回车键。 SET UP：进入参数设置子菜单； IDENTIFY：定义实验名称(任选项)； UNIT：设定单位； MAX TIME：设置最长工作时间和最大扭矩； TEMPERATURE：温度设置。首先选择密炼机(MIXER 或M)或挤出机(EXTRUDER或E)。对于密炼机，选择各加热区设定温度相同(按“Y”键)，然后按要求输入需要设定的温度(CONTROL TEMPERATURE)，冷却区(COOLING ZONE)为2区，程序化升温控制(PROGRAMMING)一般设定为不要(按“N”键)；对于挤出机，则按要求一次输入各区需要

10、的温度，1、2、3 区均要冷却，一般不设程序化温度控制，4 区为模头，不需冷却。 ROTOR：转速设定。根据需要设定转速，一般不超过150 转；程序化转速控制一般设置为不要。 DISPLAY：设置实验运行时屏幕显示的参数。一般选择扭矩、温度、转速。 ALARM：报警设定。分别设置报警扭矩值(100Nm)、达到报警扭矩自动关机(Y)、报警温度值(400)、达到报警温度自动关机(Y)。(括号内为建议设置值) 其它：nSAVE：保存当前参数设置；nLOAD：调用以前的参数设置文件。(5) 校正(CALIBRATION)：每一次开机(控制部分或驱动部分)后，都应对扭矩传感器进行校正。进入校正状态后，按

11、五次回车键，系统开始自动校正。为使测量准确，校正最好在温度已达到设定值后进行。对于密炼机，最好在设定的转速下进行校正；挤出机则不要，以免损坏螺杆。(6) 样品测试和数据收集： 进入实验运行菜单“RUN”； 开动驱动部分的马达，准备好加料器和样品，打开计算机控制部分的启动开关，此时马达以设定的转速转动； GRAPHIC：图形显示。按“G”后屏幕显示“消除以前的数据？”，确认后实验开始计时，同时开始加入样品； CHANGE：在实验运行过程中改变设定参数。可改变的参数包括转速、温度和冷区； FINISH：结束实验。若在运行过程中停止收集数据，则可按此键； SAVE：保存数据。(7) 清洗和关机 实验

12、完成后，打开密炼机，取出样品，用铜刷子或铜铲子清洗密炼机； 所有实验结束后，用PS或PE 清洗干净； 实验数据处理实验数据处理1、把系统40程序几贮存实验数据的两磁盘分别插入一号、二号磁盘驱动器，用T指令阅读存入的实验数据。2、用R指令，输入欲得实验数据的起、止时间和显示数据的间隔时间，得到实验数值表，用P指令打印出来。3、用A指令，输入欲得实验图形起、止时间和图形X/Y/Z轴表征的实验参数，得出实验图，用P指令打印出来。影响塑料流变性能测试结果的因素影响塑料流变性能测试结果的因素（1） 加料量 混合室内的物料量不足，转子难以接触物料，达不到混炼塑化的最佳效果。反之物料加入过多，部分物料集中于

13、加料口不能进入混合室混炼均匀或出现超额的阻力转矩，使仪器安全装置发生作用，停止运转。实验过程中，去除上顶栓对物料的施压作用，仪器转矩变化不突出，说明加料量基本合适。 （2）测试温度 选择的温度过低会导致超额转矩使安全装置发生作用，仪器停转。温度过高时，聚合物的链段活动能力增加、体积膨胀。分子间作用减小，流动性增大，粘度随温度升高而降低。 （3）转速 混炼室中转子转速的确定一般以加工所需要的条件而定。同时按照物料粘滞阻力的大小、测试温度的高低、仪器灵敏度的大小等条件再进行适当调整。（4）加料速度 物料加入混炼室时，应使用斜槽柱塞加料器，在尽可能短的时间内把物料压入混炼室内。其原因是如果物料进入时

14、间长短不同，物料各部分受热、受剪切的时间就不同，造成结果波动，重复性差。各段意义分别如下：OA：在给定的温度和转速下，物料开始粘连，转矩上升到A点。AB：受转矩旋转作用，物料很快被压实（赶气），转矩下降到B点（有的样品没有AB段）BC：物料在热和剪切力的作用下开始塑化（软化或熔融），物料即由粘连转向塑化，转矩上升C点。CD：物料在混合器中塑化，逐渐均匀。达到平衡，转矩下降到D。DE：维持恒定转矩，物料平衡阶段（至少在90s以上）。E以后：继续延长塑化时间，导致物料发生分解、交联、固化，使转矩上升或下降。PVC塑料加工流变曲线分析图为图为PVC的典型转矩时间流变曲线的典型转矩时间流变曲线 曲线上有三个峰曲线上有三个峰 ，第一个峰为加料峰，第二，第一个峰为加料峰，第二个峰为塑化峰，第三个峰为分解峰，分别表个峰为塑化峰，第三个峰为分解峰，分别表示物料的加入、塑化和分解。示物料的加入、塑化和分解。