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文档简介
1、铜合金中铜铝锌铅铁镍锰元素测定法纯铜呈紫红色,又称铜合金就是以纯铜为基体参加一种或几种其他元素所构成的合金。紫铜。纯铜密度为 8.96,熔点为1083C,具有优良的导电性、导热性、延展性和耐蚀性。主要用于制作发电机、母线、电缆、开关装置、变压器等电工器材和热交换器、管道、太阳能加热装置的平板集热器等导热器材。常用的铜合金分为黄铜、青铜、白铜3大类。铜合金中铜铝锌铅铁镍锰元素测定法:元素分析仪可测定铜合金中的铜、铝、锌、铅、铁、镍、锰等元素的化学成分。一、铜的测定:EDTA光度法方法提要:试样经浓盐酸一过氧化氢分解,驱尽过量的过氧化氢,溶液中的CU24和EDTA形成稳定的蓝色络合物。EDTA既是
2、显色剂,又是隐蔽剂,铜合金中的其它金属元素根本不干扰,因 而形成了高含量铜的光度法测定。试剂:盐酸:P=1.19b、过氧化氢:30%C EDTA 4%分析操作步骤:称取试样100mg2份于50ml钢铁量瓶中,一作显色液,另一份作参比液。显色液:参加3ml盐酸,2ml过氧化氢,摇匀后低温加热溶解完全,煮沸驱尽过量的过 氧化氢,取下稍冷,参加 5mlEDTA溶液,流水冷却至室温,用水定容。 参比液:同上操作,驱尽过氧化氢后直接冷却至室温,用水定容。于TP-BS3A型元素分析仪第三通道测量含量。二、铝、锌、铅、铁、镍、锰的联合光度法测定母液制备: 试剂及分析操作步同中参比液的制备。1、铝的测定:铬天
3、青 S光度法试剂:a、2.4 一二硝基苯酚: 0.2%用 1+1 的无水乙醇配制;b、硫脲:5%c、氟化铵:0.5%d、六次甲基四胺:30%e、铬天青S: 0.025%,用1+1的无水乙醇配制f、氨水:1+5g、硝酸:1+20分析操作步骤:分取 2ml 母液于 100ml 量瓶中 2份,作显色液和参比液。显色液:加 2 滴 2.4 一二硝基苯酚, 用氨水调至溶液刚变黄, 再用稀硝酸, 滴至无色并 过量2ml,参加10ml硫脲,摇匀,准确参加 5ml铬天青S溶液,摇匀,参加10ml六次甲基 四胺溶液,用水稀至刻度,摇匀。参比液:调节酸度后,加 510 滴氟化铵溶液,摇匀,其余操作同显色液。室温放
4、置20min 快速显色可在沸水溶上加热15S于TP-BS3A型元素分析仪第二通道测量含量。2、锌的测定:PAN光度法试剂:a、OP乳化剂:1% 体积比b、PAN: 0.1%用乙醇配制c、硫脲:10%d、缓冲溶液:40g氯化铵溶于适量水中,加 9ml浓氨水后,用水稀至 500ml。 PH=9.0 左右。分析操作步骤:分取510ml母液2份于50ml 100ml量瓶中,滴入 2滴酚酞试液,用1+5的氨水滴 至溶液刚呈粉红色,参加 10ml硫脲,5ml缓冲溶液,2mlOP溶液,摇匀,参加1mlPAN摇匀, 用水定容。作显色液。参比液同上操作,显色后用5%勺EDTA褪色作参比。也可用水作参比。 于TP
5、-BS3A型元素分析仪第一通道测量含量。3、铅的测定:甲基百里酚蓝光度法试剂:a、氟化铵:2%b、草酸铵:饱和溶液c、六次甲基四胺缓冲液:PH=6 : 300g六次甲基四胺溶于适量少量水中,加浓盐酸 15ml,摇匀后用水稀至1000ml,摇匀备用。d、 甲基万里酚蓝:0.1%e、 混合显色液:将 20ml缓冲液和10ml甲基万里酚蓝混和。注:只能在参加前临时 混合。分析操作步骤:分取 10ml 母液于 100ml 量瓶中,参加 20ml 氟化铵溶液, 10ml 草酸铵溶液, 30ml 混和 显色液,摇匀。水定容。于TP-BS3A型元素分析仪第三通道测量含量。4、铁的测定:硫氰酸铵光度法试剂:a
6、、硫氰酸铵:25%b、过氧化氢:30%分析操作步骤:分取5ml母液于100ml 50ml量瓶中,滴3滴过氧化氢,摇匀,参加 5ml硫氰酸铵溶 液,摇匀,水稀至刻度,摇匀,于TP-BS3A型元素分析仪第一通道测量含量。5、镍的测定:碘氧化丁二肟光度法试剂:a、 碘一柠混和液:1.6g碘置于烧杯中,用 2ml水润湿后,将3.5g碘化钾分批参加, 搅拌使碘成稀湖状,用水稀至250ml,参加250ml柠檬酸铵25%混匀。b、丁二肟丁二酮肟:0.1%用1+1的氨水配制。c、EDTA: 2%d、氨水1+1分析操作步骤:分取510ml母液2份于100ml量瓶中,参加 20ml碘一柠混和液,加水约至 60ml,加 入20ml 丁二肟,摇匀后,放置 12min,加5mlEDTA用水定容。作显色液。参比液中不加 丁二肟,改加20ml1 + 1的氨水,其它操作同显色液操作。于TP-BS3A型元素分析仪第一通道测量含量。6、锰的测定:高碘酸钠氧化光度法试剂:高碘酸钠: 4%,称取 4 高碘酸钠于 250ml 烧杯中,加 60ml 水, 10ml 硝酸, 20ml 硫酸, 10ml 磷酸,混匀,加热溶解。分析操作步骤:分取母液 1020ml2
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