中药制剂分析第三章、中药制剂的检查ppt课件

1、内蒙古医学院内蒙古医学院 药物分析教研室药物分析教研室l教学基本要求教学基本要求l 掌握药物纯度的概念、药物中杂质的来掌握药物纯度的概念、药物中杂质的来源及分类杂质、检查的意义与计算方法源及分类杂质、检查的意义与计算方法l 掌握一般杂质包括重金属、砷盐、铁掌握一般杂质包括重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、干燥失重测定法、灰分和酸盐、硫酸盐、干燥失重测定法、灰分和酸溶性灰分等和特殊杂质的检查的原理、溶性灰分等和特殊杂质的检查的原理、本卷须知、方法本卷须知、方法l 熟悉黄曲霉菌和农药的检查方法熟悉黄曲霉菌和农药的检查方法一、杂质及其来源一、杂质及其来源 能危害人体健康或影响药物质量的物质能危害人体健康或

2、影响药物质量的物质 中药制剂评价：首先是效力及其副作中药制剂评价：首先是效力及其副作用；其次是所含杂质的程度及其影响。用；其次是所含杂质的程度及其影响。第一节第一节 杂质检查杂质检查杂质的分类：杂质的分类： 一般杂质，检查方法均在药典附录一般杂质，检查方法均在药典附录中加以规定。中加以规定。 特殊杂质，在药典中列入个别制剂特殊杂质，在药典中列入个别制剂的检查项下。的检查项下。杂质来源：杂质来源： 一是由中药材原料中带入；一是由中药材原料中带入； 二是在生产制备过程中引入；二是在生产制备过程中引入； 三是贮存过程中，制剂的理化性质改三是贮存过程中，制剂的理化性质改变而产生。变而产生。二、杂质限量

3、检查二、杂质限量检查 药典中规定的杂质检查均为限量药典中规定的杂质检查均为限量( (或限或限度度) )检查检查(Limit Test)(Limit Test)，杂质限量是指药，杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量。物中所含杂质的最大允许量。三、三、 杂质限量的计算方法杂质限量的计算方法供试品量允许杂质存在的最大量杂质限量 %100ScVL供试品量标准溶液浓度标准溶液体积杂质限量 ( (一一) )重金属检查法重金属检查法 重金属是指在一定条件下的溶液中，能与重金属是指在一定条件下的溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成不溶性硫化硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成不溶性硫化物的金属杂质。物的金属杂质

4、。 第二节一般杂质的检查方法第二节一般杂质的检查方法SHCONHCHOHCSNHCH223pH3.5223 黄色棕黑色药物：PbSSHPbpH3.522 （一基本原理（一基本原理酸性条件下酸性条件下 硫化钠与重金属离子作用生成不硫化钠与重金属离子作用生成不溶性的硫化物溶性的硫化物碱性条件下碱性条件下（二检查方法（二检查方法第一法第一法 硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法第二法第二法 炽灼残渣法炽灼残渣法第三法第三法 硫化钠法硫化钠法第四法第四法 微孔滤膜过滤法微孔滤膜过滤法第一法 硫代乙酰胺法SHCONHCHOHCSNHCH223pH3.5223 黄色棕黑色药物：PbSSHPbpH3.522 黄色棕黑色

5、、对照：PbSSHPbNOpH3.523 Vc 适用于不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。依一法检查氯化物残渣置坩埚中样品：缓冲液左右调节至、炽灼残渣 mlS0 . 25 . 3pHpH7.0OHNHOHHClHNO6005002323依一法检查对照：空坩埚缓冲液溶液）（标准、 ml0 . 25 . 3pHNOPbOHOHNHHClHNOSOH23223342第二法第二法 炽灼残渣法炽灼残渣法 本法适用于供试品需灼烧破坏，取炽本法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣下遗留的残渣，经处理后在酸性溶灼残渣下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。液中显色的重金属限量检查。第

6、三法 硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸的药物中的重金属。黄色棕黑色药物：PbSSNaPbNaOH22 黄色棕黑色、对照：PbSSNaPbNONaOH23 Vcl（三本卷须知（三本卷须知l1.方法的灵敏度方法的灵敏度l 标准铅用量标准铅用量20g所显颜色最适合目视所显颜色最适合目视法观察法观察l2.反应条件反应条件l 最佳最佳pH=3.5l 硫代乙酰胺试液硫代乙酰胺试液2ml,显色时间显色时间2min(第第四法，试液用量四法，试液用量1.0ml,显色时间显色时间10min)l3.供试液有颜色时的处理供试液有颜色时的处理l 用稀焦糖液调整用稀焦糖液调整l4.其他离子干扰其他离子干扰l （1高铁盐

7、：抗坏血酸将其还原为亚铁高铁盐：抗坏血酸将其还原为亚铁离子离子l （2盐酸或其它试剂夹杂的重金属：对盐酸或其它试剂夹杂的重金属：对照样品取同样量试液蒸干后，依法检查照样品取同样量试液蒸干后，依法检查l （3若供试品为铁盐，若供试品为铁盐，Fe3+在盐酸在盐酸中生成中生成HFeCl62-，用乙醚提取除去，剩余，用乙醚提取除去，剩余微量铁在氨碱性溶液中，加微量铁在氨碱性溶液中，加KCN掩蔽，然掩蔽，然后用第三法检查。后用第三法检查。l5.中药制剂中重金属检查的前处理中药制剂中重金属检查的前处理l 通常需要先将药品灼烧破坏，使有机通常需要先将药品灼烧破坏，使有机物分子中的重金属游离。物分子中的重金属

8、游离。 l6.其他其他l （1用硝酸铅配制标准铅贮备液加用硝酸铅配制标准铅贮备液加硝酸防止硝酸防止Pb2+水解），标准铅溶液临用前水解），标准铅溶液临用前稀释而成。稀释而成。l （2一般用分析纯的硫化钠配置硫化一般用分析纯的硫化钠配置硫化钠试液，存储在棕色瓶中可保存钠试液，存储在棕色瓶中可保存1-2个月个月l （3Pb的中性或若酸性溶液，一般不的中性或若酸性溶液，一般不经滤纸过滤，必要时可对加酚酞呈微碱性经滤纸过滤，必要时可对加酚酞呈微碱性的饱和醋酸铵溶液，温热后过滤。的饱和醋酸铵溶液，温热后过滤。l （4 4若药物本身能生成不溶性硫化若药物本身能生成不溶性硫化物时，可加入掩蔽剂消除干扰物时，

9、可加入掩蔽剂消除干扰l （5 5采用第四法时应注意压力均匀，采用第四法时应注意压力均匀，滤器中不应存在气泡，滤过时应避免溶液滤器中不应存在气泡，滤过时应避免溶液溢漏溢漏二、砷盐检查法二、砷盐检查法 古蔡法古蔡法 二乙基二硫代氨基甲酸银法二乙基二硫代氨基甲酸银法 遇遇HgBr2HgBr2试纸生成黄色棕色的砷斑，试纸生成黄色棕色的砷斑，与与2ml2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较。比较。1. 1. 原理原理3332AsHAsOHHClZn（一古蔡法（一古蔡法 五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢比三价砷慢。

10、原为砷化氢，但生成砷化氢比三价砷慢。影响测定结果的准确性，故必须加入碘化影响测定结果的准确性，故必须加入碘化钾，酸性氯化亚锡还原剂，使五价砷还原钾，酸性氯化亚锡还原剂，使五价砷还原为三价砷。为三价砷。AsO43-+2H22I-AsO33-+H20I2AsO43-+2H+Sn2+AsO33-+H20Sn4+I2 + Sn2+2I- + Sn4+l 游离的碘离子与反应中生成的锌离子游离的碘离子与反应中生成的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。进行。4I-+ Zn2+ZnI42-l 氯化亚锡与碘化钾存在，还可抑制锑氯化亚锡与碘化钾存在，还可抑制锑化氢生

11、成。化氢生成。l 氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐起氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使生成的砷化氢气体一致，出氢气均匀，使生成的砷化氢气体一致，有利于的砷斑的形成，增加反应的灵敏度有利于的砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。和准确度。2.2.检查方法检查方法（1 1仪器装置仪器装置l（2标准砷斑的制备标准砷斑的制备 l 精密量取标准砷溶液精密量取标准砷溶液2ml，置，置A瓶中，瓶中，加盐酸加盐酸5ml与水与水21ml，再加碘化钾试液，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置滴，在

12、室温放置10分分钟后，加锌粒钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导，立即将照上法装妥的导气管气管C密塞于密塞于A瓶上，并将瓶上，并将A瓶置瓶置2540水浴中水浴中,反应反应45分钟，取出溴化汞纸试，即分钟，取出溴化汞纸试，即得。得。 l（3检查法检查法 l 取按各品种项下规定方法制成的供试品取按各品种项下规定方法制成的供试品溶溶 液，置液，置A瓶中瓶中,照标准砷斑的制备，自照标准砷斑的制备，自“再再加碘化钾试液加碘化钾试液5ml起，依法操作。将生成起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。l3. 本卷须知本卷须知l（1方法灵敏度方法灵敏度l 反应的灵敏

13、度约为反应的灵敏度约为0.75g，砷斑色泽的，砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定。深度随砷化氢的量而定。l 标准砷斑为标准砷斑为2ml标准砷溶液所形成的色标准砷溶液所形成的色斑斑l 供试品中砷限量不同时，采用改变供试供试品中砷限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，品取用量的方法来适应要求，l（2反应液的酸度及各试剂的用量反应液的酸度及各试剂的用量l 酸度相当于酸度相当于2mol/L的盐酸液的盐酸液l KI浓度为浓度为2%l SnCl2浓度为浓度为0.3%l 锌粒锌粒2gl（3反应温度与时间反应温度与时间l 反应温度反应温度25-40l 时间为时间为45minl（4锌粒的影响锌粒的影响l

14、 选用选用2mm作用的锌粒作用的锌粒l（5 5汞试纸的选择汞试纸的选择l 中速定量滤纸中速定量滤纸l（6 6醋酸铅棉花的作用醋酸铅棉花的作用l 消除锌粒及供试品中少量硫化物的消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花干扰，醋酸铅棉花60mg60mg装管高度装管高度606080mm80mm。（二Ag-DDC法 检查、含量测定 ChP(2000)、USP24）3332AsHAsOHHClZn3HDDC6Ag(DDCAs 6Ag(DDC)AsH33红色） 1.基本原理基本原理 砷化氢与Ag-DDC溶液作用，还原AgDDC为红色胶态银，直接比色或于510nm波长处测定吸收度，进行比较。 2.2.检

15、查方法检查方法（1 1仪器装置仪器装置 （2 2标准砷对照液的制备标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液精密量取标准砷溶液5ml5ml，置，置A A瓶中，加盐酸瓶中，加盐酸5ml5ml与水与水21ml21ml，再，再加碘化钾试液加碘化钾试液5ml5ml与酸性氯化亚锡试液与酸性氯化亚锡试液5 5滴，在室温放置滴，在室温放置1010分钟后，分钟后，加锌粒加锌粒2g2g，立即将导气管，立即将导气管C C与与A A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D D管中，并将管中，并将A A瓶置瓶置25254040水浴中反应水浴中反应4545分钟，取出分钟，取出D D管，添加氯仿管，添加

16、氯仿至刻度，混匀，即得。至刻度，混匀，即得。（3 3检查法检查法 取供试液取供试液, ,置置A A瓶中瓶中, ,照标准砷对照液的照标准砷对照液的制备制备, , 将所得溶液与标准砷对照液比较将所得溶液与标准砷对照液比较, ,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深. .必要时用适宜的分光光度计或比色计在必要时用适宜的分光光度计或比色计在510nm510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白试液作空白, ,测定吸收度测定吸收度, ,与标准砷对照液与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较按同法测得的吸收度比较, ,即得。即得。l3.本卷

17、须知本卷须知l（1有机碱液的选择有机碱液的选择l 中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸l 中国药典中国药典含含1.8%三乙胺的三乙胺的0.25%二二乙基二硫代氨基甲酸银溶液。乙基二硫代氨基甲酸银溶液。l（2反应温度和时间反应温度和时间l 反应温度反应温度25-40l 时间为时间为45min四、铁盐检查法四、铁盐检查法 红色药物： 36SCNFeHCl6SCNFeFeFe3o23红色、对照：36HCl3SCNFe6SCNFeVc（一硫氰酸盐法（一硫氰酸盐法 ChP2000）、）、USP24)（1原理原理 （2） 检查方法检查方法 除另有规定外除另有规定外,取各药品项下

18、规取各药品项下规定量的供试品定量的供试品,加水溶解使成加水溶解使成25ml,移置移置50ml纳氏比色管中纳氏比色管中,加稀盐酸加稀盐酸4ml与过硫酸铵与过硫酸铵50mg,用水稀释使用水稀释使成成35m1后后,加加30%硫氰酸铵溶液硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成再加水适量稀释成50ml，摇匀；，摇匀；如显如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液取各药品项下规定量的标准铁溶液，溶液取各药品项下规定量的标准铁溶液，置置50ml50ml纳氏比色管中，加水使成纳氏比色管中，加水使成25ml25ml，加，加稀盐酸稀盐酸4ml4ml与过硫酸铵与过硫酸铵50mg5

19、0mg，用水稀释使，用水稀释使成成35m135m1后，加后，加30%30%硫氰酸铵溶液硫氰酸铵溶液3ml3ml，再加，再加水适量稀释成水适量稀释成50ml50ml，摇匀比较，即得，摇匀比较，即得. .l3.本卷须知本卷须知l（1方法灵敏度：方法灵敏度：l 50ml溶液中含溶液中含Fe3+为为2050g时，时，色泽梯度明显易于区别。色泽梯度明显易于区别。l（2加入稀盐酸的目的和用量加入稀盐酸的目的和用量l防止水解防止水解l50ml溶液中含稀盐酸溶液中含稀盐酸4ml为宜为宜l（3加入过硫酸铵的目的加入过硫酸铵的目的l 将将Fe2+氧化为氧化为Fe3+l 防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪防止由于光

20、线使硫氰酸铁还原或分解褪色色l（4光线和温度影响颜色的稳定性光线和温度影响颜色的稳定性l（5其他离子的干扰其他离子的干扰l（6硫酸铁铵的配置硫酸铁铵的配置l五、干燥失重法五、干燥失重法l 系指药品在规定的条件下，经干燥后减系指药品在规定的条件下，经干燥后减失的重量，主要是水分，洁净水，但也包失的重量，主要是水分，洁净水，但也包括其他挥发性的物质如乙醇等。括其他挥发性的物质如乙醇等。l（一检查方法（一检查方法l1.常压恒温干燥法常压恒温干燥法l2.干燥剂干燥法干燥剂干燥法l3.减压干燥法减压干燥法l4.热分析法热分析法l（一本卷须知（一本卷须知l 1.供试品的颗粒大小：供试品的颗粒大小：2mm以

21、下以下l 2.供试品用量：供试品用量： 1gl 3.供试品厚度：厚度不可超过供试品厚度：厚度不可超过5mm,疏疏松物质厚度不可超过松物质厚度不可超过10mml 4.瓶盖的放置瓶盖的放置l 5.若供试品在未达到规定温度即融化时，若供试品在未达到规定温度即融化时，应先将供试品置较低温度下干燥至大部分应先将供试品置较低温度下干燥至大部分水分除去后，在按规定条件干燥。水分除去后，在按规定条件干燥。l 6.减压时需注意压力变化减压时需注意压力变化l 7.恒重系指供试品连续恒重系指供试品连续2次干燥后的重量次干燥后的重量差异在差异在0.3mg以下。以下。六、水分测定法六、水分测定法 水分测定法仅仅测定供试

22、品中的水分。水分测定法仅仅测定供试品中的水分。 是指采用规定的方法对不同性质的中药是指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量测定材及其制剂进行水分含量测定中国药典一部收载四种方法：中国药典一部收载四种方法： 烘干法，烘干法， 甲苯法，甲苯法， 减压干燥法减压干燥法 气相色谱法气相色谱法（一测定方法（一测定方法l1 1烘干法烘干法 l适用于不含或含少量挥发性成分的药适用于不含或含少量挥发性成分的药品品l厚度不超过厚度不超过5mm5mm，疏松样品不超过，疏松样品不超过10mm10mml打开瓶盖在打开瓶盖在100100105105干燥干燥5 5小时小时l冷却冷却3030分钟，精密称定重

23、量分钟，精密称定重量l至连续两次称重的差异不超过至连续两次称重的差异不超过5mg5mgl根据减失的重量根据减失的重量, ,计算水分的百分数。计算水分的百分数。 2 2甲苯法甲苯法 适用于含挥发性成分的药材。适用于含挥发性成分的药材。 仪器装置仪器装置l测定法测定法l 取供试品适量取供试品适量( (约相当于含水量约相当于含水量1 14mL)4mL)精密称定精密称定, ,置置A A瓶中瓶中, ,加甲苯约加甲苯约200mL200mL，必要，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接, ,自自冷凝管顶端加入甲苯，至充满冷凝管顶端加入甲苯，至充满B B管的狭细部管的狭细部分

24、。将分。将A A瓶置电热套中或其它适当方法缓缓瓶置电热套中或其它适当方法缓缓加热加热, ,待甲苯开始沸腾时，调节温度待甲苯开始沸腾时，调节温度, ,使每使每秒钟馏出秒钟馏出2 2滴滴. .待水分完全馏出待水分完全馏出, ,l将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适当方法，将管壁上附着苯的长刷或其他适当方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏的甲苯推下，继续蒸馏5 5分钟，放冷至室温，分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在拆卸装置，如有水粘附在B B管的管壁上，可管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲

25、苯完全分离。检读水量，并计算成供试品苯完全分离。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。中含有水分的百分数。 3 3减压干燥法减压干燥法 先取直径先取直径12cm12cm的培养皿，加入新鲜五氧化二磷的培养皿，加入新鲜五氧化二磷 干燥剂适量，干燥剂适量，使铺成使铺成0.50.51cm1cm的厚度，放入直径的厚度，放入直径30cm30cm的减压干燥器中。然后取供的减压干燥器中。然后取供试品试品2-4g2-4g，混合均匀。分取约，混合均匀。分取约0.5-1g0.5-1g，置已在与供试品相同条件下，置已在与供试品相同条件下干燥并称重的瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥并称重的瓶中，精密称定

26、，打开瓶盖，放入上述减压适用于含有挥发性成分的贵重药品。适用于含有挥发性成分的贵重药品。 干燥器中，减压至干燥器中，减压至2.67kPa2.67kPa以下持续半以下持续半小时，室温放置小时，室温放置2424小时，在减压干燥小时，在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。有水分的百分数。l 4.气相色谱法气相色谱法l 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统

27、适用性试验 l 用直径为用直径为0.250.18mm的二乙烯苯的二乙烯苯-乙乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为温为140150，热导检测器检测。注入，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法附录无水乙醇，照气相色谱法附录E测定测定l应符合下列要求：应符合下列要求：l (1) 理论板数按水峰计算应大于理论板数按水峰计算应大于1000；理论板数按乙醇峰计算的应大于理论板数按乙醇峰计算的应大于150l (2) 水和乙醇两峰的分离度应大于水和乙醇两峰的分离度应大于2。l (3) 将无水乙醇注样将无水乙醇注样5次，水峰面积的次，水峰面积的相对标准偏差不得大于

28、相对标准偏差不得大于3.0%。l标准溶液的制备标准溶液的制备 l 取纯化水约取纯化水约0.2g，置，置25ml量瓶中，精量瓶中，精密称定密称定,加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。l供试品溶液的制备供试品溶液的制备 l 取供试品适量取供试品适量(含水量约含水量约0.2g),粉碎或研粉碎或研细细,精密称定精密称定,置具塞锥形瓶中置具塞锥形瓶中,精密加入无水精密加入无水乙醇乙醇50ml,密塞密塞,混匀混匀,超声处理超声处理20分钟分钟,放置放置12h,再超声处理再超声处理20分钟分钟,密塞放置密塞放置,待澄清后待澄清后倾取上清液倾取上清液,即得。即得。l测定法测定法 l 取

29、无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各5 l，注入气相色谱仪，测定，即得。，注入气相色谱仪，测定，即得。l（二本卷须知（二本卷须知l 1.测定用供试品：直径不超过测定用供试品：直径不超过3mm的的颗粒或碎片颗粒或碎片l 2.甲苯法中，为减少因甲苯与微量水甲苯法中，为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结果偏低，在测定前，混溶引起水分测定结果偏低，在测定前，甲苯需先加少量水，充分振摇使达饱和后甲苯需先加少量水，充分振摇使达饱和后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方可使放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方可使用。用。l 3.进行减压干燥时，减压操作宜逐渐进进行减压干燥时，减压操作

30、宜逐渐进行，不可骤然大幅度减压。行，不可骤然大幅度减压。l 4. 采用气相色谱法时应注意：采用气相色谱法时应注意：l (1) 对照溶液与供试品溶液的配制须用对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。新开启的同一瓶无水乙醇。l (2)用外标法计算供试品中的含水量。计用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量。算时应扣除无水乙醇中的含水量。l方法如下：方法如下：l 对照溶液中实际加入的水的峰面积对照溶液中实际加入的水的峰面积对照溶液中总水峰面积对照溶液中总水峰面积K对照溶液中乙对照溶液中乙醇峰面积醇峰面积l 供试品溶液中水峰面积供试品溶液供试品溶液中水峰面积供试品溶液

31、中总水峰面积中总水峰面积K供试品溶液中乙醇峰面供试品溶液中乙醇峰面积积K无水乙醇中水峰面积无水乙醇中水峰面积无水乙醇中乙醇峰面积无水乙醇中乙醇峰面积 七、炽灼残渣检查法 取供试品1.02.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,除另有规定外,加硫酸0.51mL使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700800使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在700800炽灼至恒重,即可。l本卷须知本卷须知l1.取样量根据残渣限量决定：取样量根据残渣限量决定：l 限量为限量为0.1%者，取样量约为者，取样量约为1g.l 限量为限量为0.05%者，取样量

32、约为者，取样量约为2g.l 限量为限量为0.1%以上者，取样可在以上者，取样可在1g以以下下.l2.加热使先用小火加热加热使先用小火加热l 3.如需将残渣留作重金属检查，则如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在炽灼温度必须控制在500600l 4.具有挥发性的无机成分的中药受热具有挥发性的无机成分的中药受热挥发或分解，残渣非挥发性物质，也可挥发或分解，残渣非挥发性物质，也可用炽灼残渣法测定。用炽灼残渣法测定。 八、灰分测定法八、灰分测定法 （一检查方法（一检查方法 1. 1.总灰分测定法总灰分测定法 称取供试品称取供试品2 23g,3g,置于炽灼至恒重的坩埚中置于炽灼至恒重的坩埚中, ,称定重量称定重量, ,缓缓炽缓缓炽热热, ,注意避免燃烧注意避免燃烧, ,至完全炭化时至完全炭化时,