X射线＋蒙脱土纳米穿层改性简介ppt课件

1、衍射景象衍射景象qqBragg的衍射条件的衍射条件相位集中时相位集中时发生干涉相互加强发生干涉相互加强d面网面网“反射反射X射线的条件射线的条件 n2dsin三种根本衍射实验方法三种根本衍射实验方法5.2 粉末照相法粉末照相法 粉末照相法是将一束近平行的单色粉末照相法是将一束近平行的单色X射射线投射到多晶样品上，用照相底片记录衍线投射到多晶样品上，用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种实验法。射线束强度和方向的一种实验法。 照相法的实验主要安装为粉末照相机照相法的实验主要安装为粉末照相机 。 德拜照相机称为德拜法或德拜德拜照相机称为德拜法或德拜-谢乐法谢乐法 即，经过多晶粉末方式，实现即，经过

2、多晶粉末方式，实现d d不变，不变，延续变化。一种延续变化。一种d d对对应一个应一个无规取向聚合物无规取向聚合物具有一个或两个弥散环具有一个或两个弥散环, 为非为非晶聚合物衍射图晶聚合物衍射图, 如如-聚苯乙聚苯乙烯、聚氨基甲酸酯橡胶、聚甲烯、聚氨基甲酸酯橡胶、聚甲基丙酸甲酯等属此类型基丙酸甲酯等属此类型 具有一个或两个较明晰圆环，为具有一个或两个较明晰圆环，为结晶性较差的高聚物衍射图，如结晶性较差的高聚物衍射图，如聚丙烯腈、聚氯乙烯等聚丙烯腈、聚氯乙烯等 无规取向聚合物无规取向聚合物具有一个或两个明晰圆环，具有一个或两个明晰圆环，为结晶性好的高聚物衍射图，为结晶性好的高聚物衍射图，如聚甲醛

3、、聚丙烯、聚乙烯如聚甲醛、聚丙烯、聚乙烯等属此类型。等属此类型。取向聚合物取向聚合物非晶取向高聚物的弥散环非晶取向高聚物的弥散环集中在两个赤道线上，构集中在两个赤道线上，构成两个弥散斑点，如聚苯成两个弥散斑点，如聚苯乙烯属此类型。乙烯属此类型。 结晶性较差的取向高聚物，结晶性较差的取向高聚物，在赤道线上有明显的弥散在赤道线上有明显的弥散点，如聚丙烯氰、聚氯乙点，如聚丙烯氰、聚氯乙烯等属此类型烯等属此类型 取向聚合物取向聚合物结晶性较好的取向高聚物，集中结晶性较好的取向高聚物，集中在赤道线上的衍射点很鲜明，如在赤道线上的衍射点很鲜明，如聚乙烯、聚甲醛等属此类型聚乙烯、聚甲醛等属此类型 取向聚合物

4、取向聚合物随着高聚物拉伸倍数的随着高聚物拉伸倍数的添加添加(取向度添加取向度添加)，衍射，衍射圆弧向赤道线或子午线圆弧向赤道线或子午线会集中成衍射斑点会集中成衍射斑点 未拉伸和不同冷拉伸比未拉伸和不同冷拉伸比的低密度聚乙烯试样的的低密度聚乙烯试样的X射线衍射图射线衍射图未拉伸未拉伸 (b) 拉伸拉伸94 (c) 拉伸拉伸225% (d) 拉伸拉伸362% 送水安装X线管高压发生器X线发生器(XG)测角仪样品计数管控制驱动安装显示器数据输出计数存储安装(ECP)水冷高压电缆角度扫描X 光管光管固定固定测测角角仪仪2样品样品衍射衍射X射线射线射射线发线发生源生源计数管计数管入射线入射线2-Thet

5、a67.267.467.667.86868.268.468.6Intensity50100150200250(c/s)峰位峰位 面间距面间距d 定性分析定性分析 点阵参数点阵参数 d漂移漂移 剩余应力剩余应力 固溶体分析固溶体分析半高宽半高宽 结晶性结晶性 微晶尺寸微晶尺寸非晶质的积分强度非晶质的积分强度结晶质的积分强度结晶质的积分强度定量分析定量分析结晶度结晶度角度2强度d1a1b1c1d 7 8I/I12a2b2c2dd I/I1hkld I/I1hklRad. FilterDia. Cut off Coll.I/I1 d corr.abs.?Ref. 399Sys. S.G.a0 b0

6、c0 A C ZRef. 4 n e Sign2V D mp ColorRef. 5 6 3060010002000C3AY Axis TitleX Axis Title20406080100020040060080010001200140016002 a PLA a PLA；b w(PLA)67%b w(PLA)67%； c w(PLA)50% c w(PLA)50%； d w(PLA)20% d w(PLA)20%； e PVA e PVA PLA PLA表现出典型的晶体特征表现出典型的晶体特征, ,在在16.6816.68和和19.1819.18处出现处出现PLAPLA的特征衍的特征衍射

7、峰。射峰。PVA PVA 为部分结晶的聚合物为部分结晶的聚合物, , 在在19.8619.86处存在明显的锐衍射峰。由上处存在明显的锐衍射峰。由上图可以看出图可以看出,PLA/PVA ,PLA/PVA 共混膜中共混膜中PLAPLA和和PVAPVA的衍射峰依然存在的衍射峰依然存在, ,但强度均随其但强度均随其在共混膜中的含量下降而减弱。阐明在共混膜中的含量下降而减弱。阐明PLAPLA和和PVAPVA在共混过程中在共混过程中, ,虽未完全改动虽未完全改动PLAPLA和和PVAPVA结晶性结晶性, ,但其结晶受一定破坏但其结晶受一定破坏, ,结晶度比纯结晶度比纯PLAPLA和和PVAPVA下降。下降

8、。 参与蒙脱土后，衍射峰向小角方向挪动，由熔体插层前的参与蒙脱土后，衍射峰向小角方向挪动，由熔体插层前的5.75.7变成变成2.482.48，根据，根据braggbragg公式公式,2,2=可计算出硅可计算出硅酸盐片层间的间隔由原来的酸盐片层间的间隔由原来的1.55nm1.55nm添加到添加到3.68nm 3.68nm 这阐明尼龙这阐明尼龙6 6的的高分子链在熔融挤出过程中已进入到硅酸盐片层之间使层间距发高分子链在熔融挤出过程中已进入到硅酸盐片层之间使层间距发生了膨胀生了膨胀. . 蒙脱土蒙脱土/ /尼龙尼龙6 6纳纳米插层复合资料的米插层复合资料的X X射线衍射谱图射线衍射谱图 intersity 2 ( (o o) )M B -3N B051 01 52 02 53 03 54 0 0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.52030405060708090100110去